一种热塑性弹性体加速蠕变测试方法

1.本发明涉及材料性能测试技术领域，尤其是涉及一种热塑性弹性体加速蠕变测试方法。


背景技术：

2.传统的材料高温蠕变分析往往是通过控制变量法进行多组不同温度下的蠕变实验，以获取温度对材料性能的影响，尤其针对热塑性弹性体。蠕变是一个漫长的过程，常规蠕变实验一般长达1000h，通常使用时温等效原理来加速蠕变行为。时温等效原理是通过适当提高温度在较短的时间观察材料的长期蠕变行为。然而时温等效方法存在以下缺点：1、多个样品会对实验结果造成误差；2、测试时间久，成本高；3、无法准确获得移位因子。


技术实现要素：

3.本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种热塑性弹性体加速蠕变测试方法。
4.本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
5.一种热塑性弹性体加速蠕变测试方法，该方法包括如下步骤：
6.s1：在测试的温度区间内对热塑性弹性体进行恒力蠕变拉伸测试，获取热塑性弹性体的蠕变曲线；
7.s2：垂直移动热塑性弹性体的蠕变曲线的各段温度步的曲线，消除热膨胀的影响；
8.s3：排除各段温度步的曲线的过渡区域中不确定的蠕变；
9.s4：对参考温度下的各温度步的曲线进行水平移动，获取一条参考温度下的热塑性弹性体的蠕变主曲线，完成热塑性弹性体加速蠕变测试。
10.s1中，所述测试的温度区间为热塑性弹性体的使用温度区间。所述测试的温度区间不超过t
g
+100摄氏度，t
g
为玻璃转化温度。
11.进一步地，在测试的温度区间内对热塑性弹性体进行恒力蠕变拉伸测试过程中，每次升温为7～10℃，每个温度步的升温时间在2min内，各温度步时间相同并保持在10000s以上，每次测试采用6～8个温度步。
12.s2中，通过热塑性弹性体的膨胀系数和升高的温度计算垂直移动的距离，或通过垂直移动曲线，当两个温度步的曲线衔接光滑时获取垂直移动的距离。
13.s3中，采用调整蠕变速率的方法排除各段温度步的曲线的过渡区域中不确定的蠕变。具体地：
14.采用热塑性弹性体的实质蠕变时间t
i
′
进行调整蠕变速率，实质蠕变时间t
i
′
早于实际时间t
i
，反复调整t
i
‑
t
i
′
，直至各段温度步的曲线的初始斜率与上一温度步的应变斜率相同。
15.s4中，通过对参考温度以上的各温度步的曲线进行水平移动，获取一条参考温度下的热塑性弹性体的蠕变主曲线，或通过水平移动后保证主曲线光滑获取。
16.进一步地，对参考温度以上的各温度步的曲线进行水平移动的移动范围可通过以下wlf方程获取：
[0017][0018]
式中：t0为参考温度，logα
t
为位移因子，t为除参考温度外的其它温度，c1、c2为热塑性弹性体的材料特征常数。
[0019]
本发明提供的热塑性弹性体加速蠕变测试方法，相较于现有技术至少包括如下有益效果：
[0020]
一、操作简易，节省费用：本发明对分级等温测试方法全程只需要一个测试样品，且只需改变测试温度这一个参数，极大缩短测试时间；
[0021]
二、预测长期蠕变更有效：本发明的分级等温测试中，由于只有一个测试试样，克服了时温叠加原理多个试样间造成的误差，使获取的主曲线更精确；
[0022]
三、适用性强：本发明方法可广泛应用于高聚物或各类复合材料的长期蠕变分析，更能有效分析材料在复杂温度条件下的稳定性、可靠性。
附图说明
[0023]
图1为实施例中热塑性弹性体加速蠕变测试方法的流程示意图；
[0024]
图2为实施例中分级等温测试原始数据；
[0025]
图3为实施例中确定的实质蠕变时间及其实际时间；
[0026]
图4为实施例中各温度步时间对数缩放示意图；
[0027]
图5为实施例中参考温度下的蠕变主曲线。
具体实施方式
[0028]
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都应属于本发明保护的范围。
[0029]
实施例
[0030]
时温等效原理可通过升高温度观察到较长时间的蠕变行为，boltzmann叠加原理认为试样的形变是负荷历史的函数，多个载荷共同作用于聚合物时，每项负荷是独立的，彼此可以叠加。基于上述原理，可将多个样品在各温度下的测试，采用单个样品在阶梯温度进行替代，通过增加测试条件来减少测试样品。基于此思路，本发明提供一种热塑性弹性体加速蠕变测试方法，该方法包括如下步骤：
[0031]
步骤一、在测试的温度区间内进行恒力蠕变拉伸测试，获得材料的蠕变曲线。
[0032]
其中，蠕变拉伸测试的温度范围通常为热塑性弹性体(以下简称材料)使用温度区间，不能超过(t
g
+100)摄氏度，t
g
为玻璃转化温度。每次升温通常为7至10℃，每个温度步的升温时间在2min内，各温度步时间相同并保持10000s以上，每次测试通常为6到8个温度步。
[0033]
此步骤中，如果是对材料的压缩或者剪切蠕变松弛进行测试，则应改成对应的压缩或剪切实验。测试应力通常为屈服应力的10％，应力不可过大产生大弹性变行，也不应过小，使得蠕变或松弛效应不明显。
[0034]
步骤二、获得蠕变曲线后，由于各阶段的温度升高都会造成材料的热膨胀，因此需要垂直移动各段温度步的曲线，消除热膨胀的影响；其中，垂直移动的距离可以通过各材料的膨胀系数和升高的温度进行计算，也可通过垂直移动曲线来观察，保证两个温度步的曲线衔接光滑。图4是对各温度步进行了时间对数的缩放，其中s代表秒；此步需要垂直移动各温度步的曲线，以消除升温造成的热膨胀影响。
[0035]
步骤三、温度变化是重要的变量，各个不同的温度会造成蠕变速率的变化，材料的加热不是瞬间完成的，每个温度步的开始有一个过渡区域，应将过渡区域不确定的蠕变排除，需要用实质蠕变时间t
i
′
进行调整蠕变速率，实质时间t
i
′
早于实际时间t
i
。需要反复调整t
i
‑
t
i
′
，直至曲线的初始斜率与上一温度步的应变斜率相同。图3确定了各温度步开始的实质时间，其中s代表秒。调整t
i
‑
t
i
′
，将温度步水平移动至实质时间，直至曲线的初始斜率与上一温度步的应变斜率相同，使各段区段光滑连接。
[0036]
步骤四、最后通过水平移动参考温度以上的各温度步的曲线，生成一条参考温度下的蠕变主曲线。完成热塑性弹性体加速蠕变测试。
[0037]
本实施例中的水平移动范围，可通过水平移动后保证主曲线光滑获取，或通过以下公式计算：
[0038][0039]
式中，t0为参考温度。logα
t
为位移因子，t为其它条件温度，c1、c2为材料特征常数。本实施例中热塑性弹性体的c1为17.44，c2为51.6。logα
t
为曲线中横坐标移动的值，t在本实施例中为70，80，90，100，110；t0为60。
[0040]
例如，如图5所示，其中s代表秒，60℃为参考温度，通过移动70，80，90，100，110的曲线，将各温度步下的蠕变曲线水平移动，形成60℃下的蠕变主曲线。之所以要形成60℃下的蠕变主曲线是由于通过升高温度进行加速蠕变，通常选择测试的最低温度为参考温度进行蠕变分析，进而能够分析超过105h的蠕变行为。
[0041]
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的工作人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到各种等效的修改或替换，这些修改或替换都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。