一种油页岩原位裂解试验装置、系统及方法与流程

1.本发明涉及油页岩开采技术领域，特别地涉及一种油页岩原位裂解试验装置、系统及方法。


背景技术：

2.油页岩是一种重要的非常规油气资源，现有技术中具有多种针对油页岩进行研究的试验手段，但现有的试验手段或多或少都存在一些缺陷，难以满足油页岩的全方位试验。以下不完全地列举出相关的现有技术：
3.致密油页岩原位开采渗流-传热实验装置，主要对带裂隙岩心注入带压热流体介质从而观测样品轴向与径向应变，获得带裂缝岩体岩石力学参数并可以评估带裂缝岩体的渗透率变化情况。但该技术设计所使用为传统尺寸岩心，对于大尺寸块状油页岩样品较难进行实验；且该设备主要用于观测流体再带裂缝岩体中渗流情况，对于产物裂解变化情况、复合流体加热对岩体的影响并未进行深入考虑。
4.油页岩原位模拟热解装置，对于注气环境下岩体样本裂解进行模拟，并可以施加围压，模拟原位应力状态。该技术所提出的围压加压装置使用不锈钢圆管压套施加，所施加的围压有一定限度，且该技术并未考虑燃烧尾气循环，无法实时观测燃烧尾气流量，且并未对混合流体介质进行相应设计。
5.高温应力下流体裂隙渗流模拟装置，可以在不同温度及应力条件下模拟裂隙渗流，主要对于干热岩储层中裂隙地下条件下的动态变化进行物理模拟。该技术主要用于带裂缝干热岩岩体内流体渗流实验研究，并未考虑油页岩裂解情况及其所生成产物变化，且该技术中装置测试温压为样本整体温压，对于样本局部温压测试不足，且难以满足大块样品实验需求。
6.油页岩地下热解模拟实验及动力学研究，其对油页岩原位条件热解所生成产物及油页岩热解规律进行了研究，并提出了一套高温油页岩裂解模拟实验装置。但该装置无法对岩体施加围压，且无法监控岩体各点温压情况，对原位条件模拟效果不足。
7.针对以上现有技术的诸多缺陷，需要提出一种针对油页岩的全方位测试手段。


技术实现要素：

8.针对上述现有技术中的问题，本技术提出了一种油页岩原位裂解试验装置、系统及方法，压力施加范围更大，更贴合地层中油页岩原位裂解时的真实情况；同时，可以探究在不同气体作用下的油页岩裂解规律。
9.第一方面，本发明提出了一种油页岩原位裂解试验装置，包括：
10.加热器；
11.反应釜，其设置在所述加热器中，所述反应釜的内部具有容纳岩石样品的试验腔，所述反应釜的两端分别开设有均连通所述试验腔的进气口与出气口，所述反应釜的内部还具有膨胀金属静压衬套，所述膨胀金属静压衬套受热时体积膨胀，以对所述试验腔中的岩
石样品施加压力；
12.热电偶组件，其设置在所述反应釜的内部，包括用于检测样品温度的样品热电偶以及用于检测所述膨胀金属静压衬套温度的衬套热电偶。
13.在一个实施方式中，还包括：
14.气体输入组件，其包括配气模块与气泵，所述配气模块、所述气泵以及所述进气口通过管路依次连接，所述配气模块的输入端通过管路分别连接有多个高压气体储罐；
15.其中，所述多个高压气体储罐中分别具有不同类型的试验气体。
16.在一个实施方式中，所述高压气体储罐的数量为四个，其分别存储氮气、空气、甲烷气体以及二氧化碳气体。
17.在一个实施方式中，还包括：
18.衬套加热组件，其包括依次连接的电源、加热控制模块以及电热丝，所述电热丝嵌于所述膨胀金属静压衬套的内部。
19.在一个实施方式中，还包括：
20.产物收集组件，其包括冷凝模块以及具有两个瓶口的烧瓶，所述烧瓶其中一个瓶口通过管路连接所述出气口、另一个瓶口连接有冷凝管，所述冷凝模块具有包裹在所述冷凝管外的制冷部。
21.在一个实施方式中，所述冷凝模块还包括冷凝槽，所述冷凝槽中盛装有冷却液，所述烧瓶的瓶身浸于所述冷却液中。
22.在一个实施方式中，所述产物收集组件还包括尾气回流管，所述尾气回流管的两端分别连接所述冷凝管与所述配气模块。
23.在一个实施方式中，所述气泵与所述进气口之间的管路上以及尾气回流管上分别设置有第一质量流量计与第二质量流量计。
24.第二方面，本发明提出了一种油页岩原位裂解试验系统，其包括上述的试验装置，其还包括监测装置，所述监测装置通过信号线缆分别连接所述试验装置中的热电偶组件、第一质量流量计以及第二质量流量计。
25.第三方面，本发明提出了一种油页岩原位裂解试验方法，其应用于上述的试验系统，其包括以下步骤：
26.s1、油页岩样品装入反应釜的试验腔中；
27.s2、启动衬套加热组件，对膨胀金属静压衬套进行加热，根据所述膨胀金属静压衬套的温度与热膨胀量以及热膨胀量与压力的对应关系，控制加热温度以达到向所述油页岩样品施加预定的压力；
28.s3、启动加热器，加热所述反应釜至预定温度；
29.s4、启动气体输入组件，通过所述反应釜上的进气口向所述试验腔中输入预定流量的高压气体；
30.s5、通过产物收集组件获取页岩油产物，所述页岩油产物经所述反应釜上的出气口排出并冷凝后获得；
31.s6、试验结束，关闭试验系统，从所述试验腔中取出所述油页岩样品的固定残渣。
32.上述技术特征可以各种适合的方式组合或由等效的技术特征来替代，只要能够达到本发明的目的。
33.本发明提供的一种油页岩原位裂解试验装置、系统及方法，与现有技术相比，至少具备有以下有益效果：
34.本发明提供的试验装置适用于大尺寸的块状油页岩样品，并且可对样品施加较大范围压力，更贴合地层中油页岩原位裂解时的真实情况；同时可以探究多种气体介质及不同比例的混合气体作用下的油页岩裂解规律，有利于开展不同条件下热流体高效复合加热油页岩的室内试验研究；而且可以实时监测试验过程，记录包括油页岩内部各温度点变化等数据，提高了试验的自动化程度和探究深度。
附图说明
35.在下文中将基于实施例并参考附图来对本发明进行更详细的描述。其中：
36.图1显示了本发明的试验装置的整体结构示意图；
37.图2显示了本发明的试验装置的反应釜部分的结构示意图。
38.在附图中，相同的部件使用相同的附图标记。附图并未按照实际的比例。
39.附图标记：
40.10-加热器，20-反应釜，201-壳体，202-端盖，203-石墨垫圈，204-密封盖，205-水泥挡环，206-高温气体注入口，207-阀门，21-试验腔，22-进气口，23-出气口，24-膨胀金属静压衬套，30-热电偶组件，31-样品热电偶，32-衬套热电偶，40-气体输入组件，41-配气模块，42-气泵，43-高压气体储罐，50-衬套加热组件，51-电源，52-加热控制模块，53-电热丝，60-产物收集组件，61-冷凝模块，611-制冷部，612-冷凝槽，62-烧瓶，63-冷凝管，64-尾气回流管，70-第一质量流量计，80-第二质量流量计，90-监测装置。
具体实施方式
41.下面将结合附图对本发明作进一步说明。
42.实施例1
43.本发明的一种油页岩原位裂解试验装置，包括：
44.加热器10；
45.反应釜20，其设置在加热器10中，反应釜20的内部具有容纳岩石样品的试验腔21，反应釜20的两端分别开设有均连通试验腔21的进气口22与出气口23，反应釜20的内部还具有膨胀金属静压衬套24，膨胀金属静压衬套24受热时体积膨胀，以对试验腔21中的岩石样品施加压力；
46.热电偶组件30，其设置在反应釜20的内部，包括用于检测样品温度的样品热电偶31以及用于检测膨胀金属静压衬套24温度的衬套热电偶32。
47.进一步地，试验装置还包括：
48.衬套加热组件50，其包括依次连接的电源51、加热控制模块52以及电热丝53，电热丝53嵌于膨胀金属静压衬套24的内部。
49.具体地，如附图所示，本发明的试验装置中，反应釜20为试验进行的主要场所，油页岩的岩石样品放置于反应釜20中。加热器10容纳并加热反应釜20，其具有加热温度设置及控制功能，能够满足一定范围内任意预定温度的加热需求，从而模拟实际的地层温度。热电偶组件30用于检测岩石样品以及反应釜20的膨胀金属静压衬套24的温度，以实时反映试
验过程中各个部位的温度参数。
50.其中，反应釜20为分体式结构，在使用前进行组装。反应釜20在结构上包括筒状的壳体201以及位于壳体201两端的端面结构；壳体201的内壁处贴合有同为筒状的膨胀金属静压衬套24，端面结构由外到内依次包括端盖202、石墨垫圈203、密封盖204以及水泥挡环205。油页岩的岩石样品放置在试验腔21中，其外表面与膨胀金属静压衬套24接触、两端与水泥挡环205接触，水泥挡环205外侧沿向外的方向依次设置密封盖204、石墨垫圈203以及端盖202，密封盖204的直径与可以的内径相同且与膨胀金属静压衬套24的端面接触。端盖202的边缘扣在壳体201的端部的外表面上且二者通过螺纹连接，端盖202与壳体201的螺纹连接从反应釜20的轴向上固定端面结构，进而保证反应釜20各个部件的相对固定。反应釜20端部的进气口22与出气口23设置在端面结构的中心并轴向贯穿端面结构。
51.热电偶组件30用于检测反应釜20内不同部位的温度。热电偶组件30中的样品热电偶31用于检测试验过程中岩石样品的温度情况，其中，样品热电偶31具有多个且分布于不同的位置，以反映岩石样品各个位置的温度情况。热电偶组件30中的衬套热电偶32用于检测膨胀金属静压衬套24的温度，膨胀金属静压衬套24的温度与其膨胀程度相关，而膨胀金属静压衬套24的膨胀程度直接决定了其施加于岩石样品的压力，所以通过衬套热电偶32实际上可以实时检测作用于岩石样品的压力情况，以到达模拟地层压力的预定压力。
52.进一步地，反应釜20与膨胀金属静压衬套24的加热相互独立，膨胀金属静压衬套24通过衬套加热组件50进行电加热，衬套加热组件50中的电源51、衬套加热组件50以及电热丝53通过输电线缆依次串联。电热丝53嵌在膨胀金属静压衬套24中，电热丝53在膨胀金属静压衬套24中均匀分布且分布范围完全覆盖膨胀金属静压衬套24，以实现膨胀金属静压衬套24各个位置的加热及受热膨胀的程度一致。
53.试验时，组装好反应釜20后，将岩石样品放入至反应釜20内部的试验腔21中并将反应釜20放入加热器10。启动衬套加热组件50中的电源51，接通电热丝53，对膨胀金属静压衬套24进行加热，根据热电偶组中的衬套热电偶32可获得膨胀金属静压衬套24的实时温度数据，通过温度与热膨胀量、膨胀量与压力的对应关系，可获得作用于油页岩样品上实时压力。通过实时观测衬套热电偶32的示数，调节加热控制模块52来调整加热温度，直至到达试验所需压力。同时，膨胀金属静压衬套24受热后可形成温度边界，对岩石样品形成保温。压力就绪后，开启加热器10对反应釜20进行加热，通过设置加热程序来设置所要达到的加热温度，通过样品热电偶31的可以实时观测油页岩岩石样品各点的温度变化情况。加热的同时，通过反应釜20的进气口22，按照试验所需气体以及比例，向反应釜20内注入预定的气体。该气体的目的在于模拟实际地层中的油页岩在裂解时的气体环境，向反应釜20内注入的气体可以根据具体的试验设计来选择，采用在油页岩所处的实际地层中存在的气体(通常为混合气体)。
54.试验过程中，产生的油气样品由反应釜20的出气口23排出，经过收集后，获得油样。试验结束后，等待试验腔21内的岩石样品冷却至室温后即可取出固体残渣。
55.进一步地，反应釜20的壳体201上还设置有高温气体注入口206与控制高温气体注入口206的阀门207，该高温气体注入口206可以向膨胀金属静压衬套24与壳体201之间注入高温气体，形成保温。
56.本试验装置适用于大尺寸的块状油页岩样品，并且可对样品施加较大范围压力，
更贴合地层中油页岩原位裂解时的真实情况；同时可以探究多种气体介质及不同比例的混合气体作用下的油页岩裂解规律，有利于开展不同条件下热流体高效复合加热油页岩的室内试验研究；而且可以实时监测试验过程，记录包括油页岩内部各温度点变化等数据，提高了试验的自动化程度和探究深度。
57.实施例2
58.本实施例基于实施例1，进一步阐述试验装置中气体输入部分的内容。
59.本发明的一种油页岩原位裂解试验装置，包括：
60.加热器10；
61.反应釜20，其设置在加热器10中，反应釜20的内部具有容纳岩石样品的试验腔21，反应釜20的两端分别开设有均连通试验腔21的进气口22与出气口23，反应釜20的内部还具有膨胀金属静压衬套24，膨胀金属静压衬套24受热时体积膨胀，以对试验腔21中的岩石样品施加压力；
62.热电偶组件30，其设置在反应釜20的内部，包括用于检测样品温度的样品热电偶31以及用于检测膨胀金属静压衬套24温度的衬套热电偶32；
63.气体输入组件40，其包括配气模块41与气泵42，配气模块41、气泵42以及进气口22通过管路依次连接，配气模块41的输入端通过管路分别连接有多个高压气体储罐43；高压气体储罐43的数量为四个，其分别存储氮气、空气、甲烷气体以及二氧化碳气体。
64.进一步地，试验装置还包括：
65.衬套加热组件50，其包括依次连接的电源51、加热控制模块52以及电热丝53，电热丝53嵌于膨胀金属静压衬套24的内部。
66.具体地，如附图所示，本发明的试验装置中，反应釜20为试验进行的主要场所，油页岩的岩石样品放置于反应釜20中。加热器10容纳并加热反应釜20，其具有加热温度设置及控制功能，能够满足一定范围内任意预定温度的加热需求，从而模拟实际的地层温度。热电偶组件30用于检测岩石样品以及反应釜20的膨胀金属静压衬套24的温度，以实时反映试验过程中各个部位的温度参数。
67.气体输入组件40用于向反应釜20中输入试验气体。气体输入组件40中的配气模块41的输入端连接多个高压气体储罐43，高压气体储罐43上具有阀门207，每个高压气体储罐43中储存一种气体，在本实施例中，高压气体储罐43的数量为四个，其分别存储氮气、空气、甲烷气体以及二氧化碳气体。配气模块41可以控制阀门207的启闭以获得预定的单一气体或由多种气体混合而成的混合气体，同时能够控制阀门207的开度来控制混合气体中各种气体的混合比例。气体输入组件40中的气泵42的输出端通过管路连接反应釜20的进气口22，其能够将经配气模块41输出并混合好的气体输送至反应釜20中。
68.试验开始前，可以根据具体的试验计划，选择不同的气体或混合其他，以探究多种气体介质及不同比例的混合气体作用下的油页岩裂解规律。本实施例中，可以采用氮气、空气、甲烷气体以及二氧化碳气体中的至少两种采用不同比例进行混合。当然，可采用的气体并不局限于氮气、空气、甲烷气体以及二氧化碳气体，只要是油页岩实际所处的地层中存在的气体，均可作为试验气体。
69.实施例3
70.本实施例基于实施例1与实施例2，进一步阐述试验装置中产物收集部分的内容。
71.本发明的一种油页岩原位裂解试验装置，包括：
72.加热器10；
73.反应釜20，其设置在加热器10中，反应釜20的内部具有容纳岩石样品的试验腔21，反应釜20的两端分别开设有均连通试验腔21的进气口22与出气口23，反应釜20的内部还具有膨胀金属静压衬套24，膨胀金属静压衬套24受热时体积膨胀，以对试验腔21中的岩石样品施加压力；
74.热电偶组件30，其设置在反应釜20的内部，包括用于检测样品温度的样品热电偶31以及用于检测膨胀金属静压衬套24温度的衬套热电偶32；
75.气体输入组件40，其包括配气模块41与气泵42，配气模块41、气泵42以及进气口22通过管路依次连接，配气模块41的输入端通过管路分别连接有多个高压气体储罐43；高压气体储罐43的数量为四个，其分别存储氮气、空气、甲烷气体以及二氧化碳气体；
76.产物收集组件60，其包括冷凝模块61、尾气回流管64以及具有两个瓶口的烧瓶62，烧瓶62其中一个瓶口通过管路连接出气口23、另一个瓶口连接有冷凝管63，冷凝模块61具有包裹在冷凝管63外的制冷部611；冷凝模块61还包括冷凝槽612，冷凝槽612中盛装有冷却液，烧瓶62的瓶身浸于冷却液中；尾气回流管64的两端分别连接冷凝管63与配气模块41；
77.气泵42与进气口22之间的管路上以及尾气回流管64上分别设置有第一质量流量计70与第二质量流量计80。
78.进一步地，试验装置还包括：
79.衬套加热组件50，其包括依次连接的电源51、加热控制模块52以及电热丝53，电热丝53嵌于膨胀金属静压衬套24的内部。
80.具体地，如附图所示，本发明的试验装置中，反应釜20为试验进行的主要场所，油页岩的岩石样品放置于反应釜20中。加热器10容纳并加热反应釜20，其具有加热温度设置及控制功能，能够满足一定范围内任意预定温度的加热需求，从而模拟实际的地层温度。热电偶组件30用于检测岩石样品以及反应釜20的膨胀金属静压衬套24的温度，以实时反映试验过程中各个部位的温度参数。
81.产物收集组件60用于收集由反应釜20出气口23排出的试验产物，并通过冷凝后最终获得油页岩的油样。产物收集组件60中的烧饼为二口烧瓶62，其具有两个瓶口，其中一个瓶口桶管路连接反应釜20的出气口23，另一个瓶口连接有冷凝管63，冷凝管63优选的为竖直状态。产物收集组件60中的冷凝模块61具有制冷部611与冷凝槽612，冷凝模块61同时对制冷部611与冷凝槽612进行制冷，制冷部611包裹在冷凝管63外，烧饼的瓶身浸于冷凝槽612中的冷却液中。第一质量流量计70与第二质量流量计80分别监测由气泵42输入至反应釜20中的气体流量以及回流的燃烧尾气的流量。
82.由此，通过反应釜20的出气口23排出的产物经过冷凝收集，在烧瓶62中获得油样；而燃烧尾气依次通过冷凝管63与尾气回流管64循环至配气模块41，用作试验输入气体，进一步模拟地层中实际的气体成分。
83.实施例4
84.本发明的一种油页岩原位裂解试验系统，其前述实施例中的试验装置，其还包括监测装置90，监测装置90通过信号线缆分别连接试验装置中的热电偶组件30、第一质量流量计70以及第二质量流量计80。
85.实施例5
86.本实施例的试验参数为：氮气与空气1:1的混合气体，样品岩石压力6mpa，试验温度400℃。
87.本发明的一种油页岩原位裂解试验方法，其应用于实施例4中的试验系统，其包括以下步骤：
88.s1、油页岩样品装入反应釜20的试验腔21中；
89.试验开始时，先按照结构组装好反应釜20，并将油页岩岩石样品装入反应釜20的样品室试验腔21中，将反应釜20置于加热器10中。
90.s2、启动衬套加热组件50，对膨胀金属静压衬套24进行加热，根据膨胀金属静压衬套24的温度与热膨胀量以及热膨胀量与压力的对应关系，控制加热温度以达到向油页岩样品施加预定的压力；
91.接通衬套加热组件50中的电源51，打开加热控制模块52，接通电热丝53，对膨胀金属静压衬套24进行加热，根据热电偶组件30中的衬套热电偶32可获得膨胀金属静压衬套24的实时温度数据，通过温度与热膨胀量的对应关系，可获得作用于油页岩样品上实时压力，通过监测装置90观察衬套热电偶32示数，调节加热控制模块52，直至到达试验所需压力6mpa。同时膨胀金属静压衬套24受热后可形成温度边界，对样品形成保温。
92.s3、启动加热器10，加热反应釜20至预定温度；
93.压力就绪后，开启加热器10的开关，设置加热程序至400℃，对反应釜20进行加热。通过监测装置90实时观测油页岩样品各点的温度变化情况。
94.s4、启动气体输入组件40，通过反应釜20上的进气口22向试验腔21中输入预定流量的高压气体；
95.同时开启高压气体储罐43中的氮气储罐与空气储罐以及配气模块41、气泵42，按照1:1的比例，向反应釜20内注入混合气体。通过监测装置90观测注入气体流量。
96.s5、通过产物收集组件60获取页岩油产物，页岩油产物经反应釜20上的出气口23排出并冷凝后获得；
97.试验过程中，产生的油气样品经过产物收集组件60后，油样被冷凝收集，燃烧尾气通过尾气回流管64并经第二质量流量计80重新返回气体输入组件40中，通过监测装置90可以实时观测燃烧尾气的流量。
98.s6、试验结束，关闭试验系统，从试验腔21中取出油页岩样品的固定残渣；
99.试验结束后，等待反应釜20试验腔21内的岩石样品冷却至室温后，即可取出岩石样品的固体残渣，同时在产物收集组件60的烧瓶62中收集页岩油油样产物。
100.实施例6
101.本实施例的试验参数为：甲烷与空气2:1的混合气体，样品岩石压力10mpa，试验温度350℃。
102.本发明的一种油页岩原位裂解试验方法，其应用于实施例4中的试验系统，其包括以下步骤：
103.s1、油页岩样品装入反应釜20的试验腔21中；
104.试验开始时，先按照结构组装好反应釜20，并将油页岩岩石样品装入反应釜20的样品室试验腔21中，将反应釜20置于加热器10中。
105.s2、启动衬套加热组件50，对膨胀金属静压衬套24进行加热，根据膨胀金属静压衬套24的温度与热膨胀量以及热膨胀量与压力的对应关系，控制加热温度以达到向油页岩样品施加预定的压力；
106.接通衬套加热组件50中的电源51，打开加热控制模块52，接通电热丝53，对膨胀金属静压衬套24进行加热，根据热电偶组件30中的衬套热电偶32可获得膨胀金属静压衬套24的实时温度数据，通过温度与热膨胀量的对应关系，可获得作用于油页岩样品上实时压力，通过监测装置90观察衬套热电偶32示数，调节加热控制模块52，直至到达试验所需压力10mpa。同时膨胀金属静压衬套24受热后可形成温度边界，对样品形成保温。
107.s3、启动加热器10，加热反应釜20至预定温度；
108.压力就绪后，开启加热器10的开关，设置加热程序至350℃，对反应釜20进行加热。通过监测装置90实时观测油页岩样品各点的温度变化情况。
109.s4、启动气体输入组件40，通过反应釜20上的进气口22向试验腔21中输入预定流量的高压气体；
110.同时开启高压气体储罐43中的甲烷储罐与空气储罐以及配气模块41、气泵42，按照2:1的比例，向反应釜20内注入混合气体。通过监测装置90观测注入气体流量。
111.s5、通过产物收集组件60获取页岩油产物，页岩油产物经反应釜20上的出气口23排出并冷凝后获得；
112.试验过程中，产生的油气样品经过产物收集组件60后，油样被冷凝收集，燃烧尾气通过尾气回流管64并经第二质量流量计80重新返回气体输入组件40中，通过监测装置90可以实时观测燃烧尾气的流量。
113.s6、试验结束，关闭试验系统，从试验腔21中取出油页岩样品的固定残渣；
114.试验结束后，等待反应釜20试验腔21内的岩石样品冷却至室温后，即可取出岩石样品的固体残渣，同时在产物收集组件60的烧瓶62中收集页岩油油样产物。
115.在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“底”、“顶”、“前”、“后”、“内”、“外”、“左”、“右”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
116.虽然在本文中参照了特定的实施方式来描述本发明，但是应该理解的是，这些实施例仅仅是本发明的原理和应用的示例。因此应该理解的是，可以对示例性的实施例进行许多修改，并且可以设计出其他的布置，只要不偏离所附权利要求所限定的本发明的精神和范围。应该理解的是，可以通过不同于原始权利要求所描述的方式来结合不同的从属权利要求和本文中所述的特征。还可以理解的是，结合单独实施例所描述的特征可以使用在其他所述实施例中。