一种检测碱性蚀刻液硫酸根的装置和方法与流程

1.本发明涉及一种印制线路板蚀刻废液再生系统技术领域，特别涉及一种检测碱性蚀刻液硫酸根的装置和方法。


背景技术：

2.我国印制电路板生产已经形成规模产业，印制电路板生产会使用大量蚀刻液，也就对应会产生大量的废蚀刻液，这些蚀刻液具有种类多、毒性大及腐蚀性强等特点，属于国家一类危险废物。根据工艺区别，蚀刻液包括碱性蚀刻液和酸性蚀刻液，碱性蚀刻液中含有铜氨络合物、氯化铵及氨水，为了避免对环境造成污染，通常会将印制线路板蚀刻废液循环再生产，以达到提取出铜和生成再生液并进行利用的目的。在碱性蚀刻液废液循环再生产过程中，也就是将蚀刻过程中排出的蚀刻母液采用封闭式循环系统,经蚀刻液重生再用设备将其中的铜离子萃取出来再返回生产线的过程。
3.碱性蚀刻液重生再用的系统原理是：在线路板的蚀刻过程中蚀刻液中的铜离子浓度会逐渐升高而降低蚀刻效果，要使蚀刻液达到最佳的蚀刻效果，就必须将蚀刻液中的铜离子、硫酸根离子和ph值保持在一个合理稳定的范围内，要持续保持蚀刻液中上述各种成份的最佳浓度，就需不断添加子液来取代已失去蚀刻能力的废蚀刻液(即母液)。而重生再生系统中则可将原本需要排放的母液再生成为新子液(即再生蚀刻液)，该系统现在主要采用的工艺是电解硫酸铜，主要流程是先用萃取剂萃取母液中的铜离子，富铜油相再用低浓度的硫酸铜溶液(即电解液)反萃，得到高浓度的硫酸铜溶液(即新电解液)，然后电解出铜离子。而被反萃后的蚀刻液则需添加极少量的补充剂，变成子液循环使用。同时还回收氨洗水，将氨洗水再生后循环利用。
4.因此，如何检测再生液中的硫酸根离子含量，进而保证碱性蚀刻液重生再用效果，成为了碱性蚀刻液重生再用系统中亟需解决的问题。现有技术中，通常采用采样检测的方式，采集再生液后通过一系列检测手段(溶液定容、配置反应溶液、化学反应、沉淀物处理等)检测到再生液中的硫酸根含量，但这种方式效率较低，严重影响再生液的循环使用。
5.因此，在采用碱性蚀刻液蚀刻印制电路板的过程中，如何快速检测到碱性蚀刻液中的硫酸根含量成为本领域技术人员的研究设计重点。


技术实现要素：

6.本发明的目的在于：针对在碱性蚀刻或碱性蚀刻循环再生系统中，为检测碱性蚀刻液硫酸根含量，避免硫酸根含量过多影响蚀刻能力的问题，提供一种检测碱性蚀刻液硫酸根含量的装置及方法，该装置采用预先制作的比色条阶设置在装置上，并采用从透视窗口观测用光源直射的检测试管，再将检测试管的溶液颜色与比色条阶比较，从而快速检测到碱性蚀刻液中的硫酸根含量。
7.为了实现上述发明目的，本发明提供了以下技术方案：一种检测碱性蚀刻液硫酸根含量的装置，包括机身主体，所述机身主体上设有用
于观测溶液容器的透视窗口，所述透视窗口的相对侧安装有光源，所述机身主体上设有用于放置所述溶液容器的容纳结构，所述容纳结构位于所述透视窗口和光源之间，开设有所述透视窗口的机身主体一侧还设有比色条阶，所述比色条阶上的颜色由不同容量的氯化钡溶液与自配碱性再生蚀刻液反应后所呈现的不同颜色构成。
8.在机身主体上设有容纳结构，用于放置溶液容器，同时在机身主体上安装有光源，光源位于透视窗口的相对侧，通过光源照射，检测人员能观测到溶液容器内溶液的颜色(浑浊程度)，并将溶液颜色与比色条阶进行比对，从而对应在比色条阶上找到相应的颜色，不同的颜色对应不同的硫酸根含量，进而确认硫酸根含量。
9.在采用该装置检测碱性蚀刻液硫酸根含量时，可以先取预设量的碱性蚀刻液放入容器内，并将盛装有碱性蚀刻液的容器放置在容纳结构中，然后以定量方式逐份加入氯化钡，并根据溶液在颜色显著变化的交界点与比色条阶比对，从而确定硫酸根含量。该方式能避免碱性蚀刻液由于在某一范围内颜色变化不明显导致存在较大比对误差。
10.采用机身主体结构，并且将作为观测功能的透视窗口、放置功能的容纳结构、比色条阶及光源整合设置在机身主体上，极大方便了检测人员的操作，大大提高的检测效率和硫酸根含量的检测准确性。
11.优选的，所述光源为直射光源。采用直射光源照射溶液容器，使容器内的溶液颜色更加清楚直观的呈现，便于检测人员更好地观测到容器内溶液的颜色，从而能更准确地找到与该溶液颜色对应的比色条阶上的颜色，进而更加准确地确定硫酸根的含量。
12.优选的，所述机身主体为箱体结构，所述透视窗口位于箱体结构前侧，所述比色条阶设于箱体结构前侧且位于透视窗口上方或下方。
13.将透视窗口设置在箱体结构前侧，方便进行观测，同时将比色条阶与透视窗口布置在箱体同一侧，便于将观测到的容器内的溶液颜色直观地与比色条阶比对，提高比对一致性的准确度，减小硫酸根含量检测误差。
14.优选的，所述溶液容器包括试管，所述容纳结构包括与所述试管大小匹配的置放孔。在采用该装置检测硫酸根含量时，采用试管作为溶液容器，并对应在机身主体上布置置放孔，在检测硫酸根含量过程中，可将试管放于置放孔内进行检测，便捷直观。
15.优选的，所述机身主体上还铰接有机体挡盖，所述机体挡盖上设有多个容纳区，多个所述容纳区用于放置试管、试剂及粉剂中的一种或多种。
16.在机身主体上以铰接的方式设置机体挡盖，一方面机体挡盖能将机身主体盖合从而保护机身主体及安装在内的设备，另一方面在机体挡盖上设置多个容纳区，将用于检测硫酸根含量的试管、试剂及相关粉剂等放置在容纳区内，方便管理、取拿、使用和检测，并且机体挡盖连接在机身主体上，将在检测硫酸根含量的设备都整合在一起，极大方便了检测人员的操作，大大提高了检测效率。
17.优选的，所述检测碱性蚀刻液硫酸根含量的装置还包括用于过滤硫酸钡微粒的溶液处理设备，所述溶液处理设备设于机身主体上。
18.在检测碱性蚀刻液硫酸根含量的装置中设置溶液处理设备，用于过滤硫酸钡微粒，再取反应后溶液的上清液加入盐酸溶液和硫酸钠溶液，从而通过观测澄清及浑浊度判断钡离子是否残留过多，从而更加精确地判断碱性蚀刻液中的硫酸根含量；将溶液处理设备整合式布置于机身主体上，检测人员就可以在该装置中完成全部检测过程，不需要再额
外准备检验设备，最大程度上方便了检测人员的操作，大大简化了检测流程，提高了检测效率。
19.优选的，所述溶液处理设备采用离心机，包括安装在箱体结构内的离心处理转盘和离心机马达，所述离心机马达驱动离心处理转盘转动，所述离心处理转盘上开设置放试管的放置孔，所述离心机还包括安装在箱体结构上的离心处理挡盖，所述离心处理挡盖用于盖合所述离心处理转盘。
20.所述离心机马达安装在箱体结构内，该离心机马达的转动轴上连接所述离心处理转盘，从而带动离心转盘相对于箱体结构上侧面板相对转动，在检测碱性蚀刻液或再生蚀刻液的硫酸根含量时，取碱性蚀刻液加入到试管内，并定量加入氯化钡溶液，然后经离心机处理后静置，再取经过离心处理后的碱性蚀刻液的上清液分别加入带盖试管中，定量加入盐酸溶液，摇匀后滴加硫酸钠溶液，摇匀静置一段时间后，再通过直射光源投射，观察颜色并与比色条阶对比，确定硫酸根含量；所述离心处理挡盖用于离心机工作时盖合在离心处理转盘上，避免检测过程中的一些误操作，同时使离心处理转盘在工作时与机身主体外侧隔绝，起到安全防范作用。
21.优选的，所述离心机单独设置电源开关，所述离心机的电源电路和光源的电路均通过布置在箱体结构的后侧面板的机体电源插头通电。
22.优选的，所述离心机还设有多个档速，且在所述箱体结构的前侧面板上设置有档速旋钮，用于控制离心机的工作旋转速度；所述离心机还设有电源开关，且该电源开关同样布置于箱体结构的前侧面板上，该装置的光源开关同样设置在箱体结构前侧面板上。
23.对应地，本申请还提供了比色条阶的制作方法，用于制作如上述所述的检测碱性蚀刻液硫酸根含量的装置中的比色条阶，包括以下步骤：a、配制的氯化钡溶液，称取预设量的ar级别氯化钡溶于纯水中，再使用容量瓶定容预设体积量；b、取自配碱性再生蚀刻液，所述自配碱性再生蚀刻液中含铜量为60g/l，氯离子含量为180g/l，ph为9.0；c、定量加入多个体积的氯化钡溶液；d、采用离心机对步骤c中反应后的多个体积的溶液进行离心处理后并静置；e、分别定量量取步骤d中静置后溶液的上清液加入带盖试管中，并定量加入盐酸溶液，摇匀后滴加浓度一致的定量硫酸钠溶液，再次摇匀后静置；f、以光源从试管进行透射，观察澄清及浑浊度；g、根据多个试管溶液透光后的颜色制作比色条阶。
24.采用步骤a中ar级别氯化钡溶于纯水中配置溶液，能保证蚀刻液中的钡离子含量准确性，采用步骤b中用自配方式配制碱性再生蚀刻液，同样能保证溶液中的硫酸根含量准确性，并且含铜量、氯离子和ph值也是确定值，确定值的钡离子和硫酸根离子含量制作得到的比色条阶在使用时，根据比色条阶的颜色就能反推知道硫酸根含量，采用该方法制作的比色条阶，能有效保证检测结果准确性高，误差小；采用步骤d用离心机对溶液进行离心处理，能确保硫酸钡微粒在静置过程中完全沉淀，保证溶液是在完全反应和沉淀后的均匀成分，避免量取静置后溶液的上清液在加入盐酸和硫酸钠溶液反应时受到影响，从而影响比色条阶制作的准确性。
25.本申请的制作方法采用这几个步骤，即先反应并做离心处理，然后再静置沉淀后取上清液，并在上清液中定量加入盐酸摇匀后滴加确定浓度的硫酸钠溶液，能大幅提高溶液在步骤e中的反应敏感度，从而制作得到范围较大、颜色区分明显的比色条阶。
26.优选的，所述步骤c中多个体积的氯化钡溶液包括0、2、4、6、8、10、12、14、16、18、20、22、24、26、28和30ml的一种或多种。
27.优选的，所述光源采用直射光源。
28.本申请同时提供了一种碱性蚀刻液硫酸根含量的检测方法，包括以下步骤：ⅰ、在溶液容器中加入预设量的碱性再生液，并将该溶液容器放置到如前面所述的检测碱性蚀刻液硫酸根含量的装置的机身主体容纳结构中；ⅱ、打开光源对溶液容器进行透射，并逐量加入预设浓度的氯化钡溶液，注意观察溶液颜色是否变浑浊；ⅲ、当溶液容器中的溶液刚变浑浊后停止添加，并采用如上述所述的制作方法制作的比色条阶比对，并根据加入的氯化钡溶液容量得到碱性蚀刻液硫酸根的含量。
29.采用本方案的碱性蚀刻液硫酸根含量的检测方法，采取未知含量的碱性再生液，并逐量加入氯化钡溶液，在溶液反应后颜色变化较为明显的临界点停止加入，并根据加入的氯化钡溶液体积及浓度，能快速检测到碱性蚀刻液中的硫酸根含量，从而判定再生蚀刻液的蚀刻效果，及时调配成分，保证良好的蚀刻效果。
30.本申请还提供了一种验证方法，用于验证上述制作的比色条阶用于判断硫酸根含量的正确性，包括以下步骤:a、制备碱性蚀刻液，该碱性蚀刻液中含铜量为60g/l，氯离子含量为180g/l，ph为9.0；b、制备预设摩尔浓度的硫酸钠溶液；c、制备预设摩尔浓度的氯化钡溶液；d、取定量的碱性蚀刻液，加入第一体积的所述步骤b中的硫酸钠溶液，充分混匀后计算得到第一浓度的硫酸根含量；e、取相同量的碱性蚀刻液，加入第二体积的所述步骤b中的硫酸钠溶液，充分混匀后计算得到第二浓度的硫酸根含量；f、采用如前述所述制作方法的步骤c
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f分别检测步骤d和步骤e中两种蚀刻液的硫酸根含量，所述步骤c中加入的氯化钡溶液为c步骤制备的溶液；g、根据检测结果找到碱性蚀刻液中硫酸根含量临界点，计算得到硫酸根含量，并与步骤b中的配制标液对比，验证其吻合性；所述步骤d和步骤e不分先后。
31.采用本方案的验证方法，以已知浓度溶液的检测作为标准物，再次以含有不同浓度的硫酸根蚀刻液(未知量)的方法所呈现的结果来反馈更有参考价值，该方法能进一步验证比色法的准确性和差异性，从而确保制作的比色条阶在使用时的准确。
32.优选的，所述第二体积是第一体积的2倍。采用该数值倍数，方便进行实验和计算。
33.优选的，所述步骤g中碱性蚀刻液中硫酸根含量临界点为范围值，在计算时，取范围值的下限值进行计算。
34.由于碱性蚀刻液中硫酸根含量临界点是范围值，下限值是代表硫酸根已经再此范
围之上，若取上限值有可能出现硫酸根检测结果偏大的检测值，采用这种取值方法，能保证计算值在此区间之内，从而提高验证方法的准确度。
35.与现有技术相比，本发明的有益效果：1、在机身主体上设有容纳结构，用于放置溶液容器，同时在机身主体上安装有光源，光源位于透视窗口的相对侧，通过光源照射，检测人员能观测到溶液容器内溶液的颜色(浑浊程度)，并将溶液颜色与比色条阶进行比对，从而对应在比色条阶上找到相应的颜色，不同的颜色对应不同的硫酸根含量，进而确认硫酸根含量；在采用本申请的装置检测碱性蚀刻液硫酸根含量时，可以先取预设量的碱性蚀刻液放入容器内，并将盛装有碱性蚀刻液的容器放置在容纳结构中，然后以定量方式逐份加入氯化钡，并根据溶液在颜色显著变化的交界点与比色条阶比对，从而确定硫酸根含量，该方式能避免碱性蚀刻液由于在某一范围内颜色变化不明显导致存在较大比对误差；采用机身主体结构，并且将作为观测功能的透视窗口、放置功能的容纳结构、比色条阶及光源整合设置在机身主体上，极大方便了检测人员的操作，大大提高的检测效率和硫酸根含量的检测准确性；2、本申请中用于检测碱性蚀刻液硫酸根含量的比色条阶的制作方法中，配制氯化钡溶液和碱性再生蚀刻液，确定值的钡离子和硫酸根离子含量制作得到的比色条阶在使用时，根据比色条阶的颜色就能反推知道硫酸根含量，采用该方法制作的比色条阶，能有效保证检测结果准确性高，误差小；采用离心机对溶液进行离心处理，能确保硫酸钡微粒在静置过程中完全沉淀，保证溶液是在完全反应和沉淀后的均匀成分，避免量取静置后溶液的上清液在加入盐酸和硫酸钠溶液反应时受到影响，从而影响比色条阶制作的准确性；3、采用本申请的验证方法在验证以比色条阶来检测碱性蚀刻液硫酸根含量的正确性时，以已知浓度溶液的检测作为标准物，再次以含有不同浓度的硫酸根蚀刻液(未知量)的检测过程所呈现的结果来反馈更有参考价值，该方法能进一步验证比色法的准确性和差异性，从而确保制作的比色条阶在使用时的准确。
附图说明
36.图1为本发明的检测碱性蚀刻液硫酸根的装置的结构示意图。
37.图2为图1中机体挡盖的多个容纳区的设置示意图。
38.图3为本发明的检测碱性蚀刻液硫酸根的装置另一视角结构示意图。
39.图4为图1中机身主体内部设备布置示意图。
40.图5为8mmol/l硫酸根的碱性蚀刻液中加入4ml的氯化钡的检测效果图。
41.图6为8mmol/l硫酸根的碱性蚀刻液中加入8ml的氯化钡的检测效果图。
42.图7为8mmol/l硫酸根的碱性蚀刻液中加入12ml的氯化钡的检测效果图。
43.图8为8mmol/l硫酸根的碱性蚀刻液中加入16ml的氯化钡的检测效果图。
44.图9为16mmol/l硫酸根的碱性蚀刻液中加入12ml的氯化钡的检测效果图。
45.图10为16mmol/l硫酸根的碱性蚀刻液中加入16ml的氯化钡的检测效果图。
46.图11为16mmol/l硫酸根的碱性蚀刻液中加入20ml的氯化钡的检测效果图。
47.图12为16mmol/l硫酸根的碱性蚀刻液中加入24ml的氯化钡的检测效果图。
48.图中标记：1
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机身主体，101
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透视窗口，102
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容纳结构，2
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光源，3
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比色条阶，4
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机体挡盖，41
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试管放置区，42
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试剂放置区，43
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粉剂放置区，5
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离心机，51
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离心处理转盘，
511
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放置孔，52
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离心机马达，53
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离心处理挡盖，6
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机盖机身连接环，7
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机体电源插头，8
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电源开关，9
‑
档速旋钮，10
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光源开关。
具体实施方式
49.下面结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明，以使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
50.实施例1本实施例提供了一种检测碱性蚀刻液硫酸根含量的装置，如图1
‑
4所示，包括机身主体1，所述机身主体1为箱体结构，箱体结构包括6个面板，箱体结构内部为空心结构，箱体结构的前侧面板上设有用于观测溶液容器的透视窗口101，所述透视窗口101既可以采用通透的孔洞，也可以采用在孔洞上安装透明材料(如玻璃或透明亚克力板等)，所述透视窗口101的形状可以采用矩形或椭圆形，以能观察到放置在机身主体内的溶液容器为准，在透视窗口101的上方或下方布置有比色条阶3，为了便于与所述比色条阶3比对且保证观察范围良好,本实施例采用矩形结构的透视窗口101。
51.机身主体1上还设有容纳结构102，用于放置溶液容器，所述容纳结构102位于透视窗口101正对视角部位，便于在检测过程中观察溶液容器内溶液的颜色，溶液容器可以采用试管、试杯或其他透明材质实验器皿，所述容纳结构102包括开设在箱体结构上侧面板的置放孔，所述置放孔的形状、大小与所述溶液容器适配，作为另外一种实施方式，如图4所示，容纳结构102还包括设置在箱体内的试管架，在检测过程中，试管架用于限定溶液容器的下半部，避免溶液容器滑倒或倾翻，试管架的结构以不影响光源直射到溶液试管为准，而图1中作为容纳结构102的置放孔用于限定溶液容器的上半部，所述溶液容器优选采用试管，置放孔为圆孔，试管架为镂空固定支架，试管架固定安装在箱体结构的底部面板上，试管放置于圆孔内时，试管架对试管形成约束。
52.上述提及的用于照射溶液容器的光源2安装在透视窗口101的相对侧，所述箱体结构的外侧某个部位设置有光源开关10，优选将光源开关10设置在箱体结构的前侧面板上，便于控制。所述光源2、容纳结构102和透视窗口101在箱体结构内呈“三点一线”直线式布置，包括比色条阶3所共同组成的比色法设备位于箱体结构右侧，比色条阶3上的颜色由不同容量的氯化钡溶液与自配碱性再生蚀刻液反应后所呈现的不同颜色构成，在检测过程中，碱性再生蚀刻液与氯化钡溶液在溶液容器内反应，并根据碱性再生蚀刻液内的硫酸根浓度呈现出不同的浑浊颜色浓度。
53.在箱体结构的左侧还布置有溶液处理设备，本实施例的溶液处理设备采用离心机5，离心机5包括安装在箱体结构内的离心处理转盘51和离心机马达52，所述离心机马达52安装在箱体结构内部，离心处理转盘51布置在离心机马达52上方，通过与离心机马达52的转动轴连接，使离心机马达52驱动离心处理转盘51相对于箱体结构上侧面板水平转动，所述离心机马达52具有多个档速，用于控制离心机5的工作旋转速度，并且将控制离心机马达档速的档速旋钮9设置在箱体结构的前侧面板上，本发明装置的部分实施例中均会使用作为带电设备的光源2和离心机5，为保障用电安全及装置电路安全，将所述光源2和离心机5连接到同一条供电线路并布置机体电源插头7，所述机体电源插头7设置在箱体结构的后侧
面板上，所述离心机5单独设置电源开关8控制，所述电源开关8优选布置在箱体结构的前侧面板上，且将档速旋钮9、光源开关10和电源开关8布置在同一个区域，与所述透视窗口101分别布置于箱体结构前侧面板的两侧。在使用本发明装置时，首先通过机体电源插头7连接外部电路使装置的电路带电，然后在检测过程中根据需要再分别打开关源开关10和电源开关8，并根据检测需要调整离心机档速。
54.所述离心机的工作过程如下：在检测碱性蚀刻液或再生蚀刻液的硫酸根含量时，取碱性蚀刻液加入到试管内，并定量加入氯化钡溶液，然后经离心机5处理后静置，再取经过离心处理后的碱性蚀刻液的上清液分别加入带盖试管中，定量加入盐酸溶液，摇匀后滴加硫酸钠溶液，摇匀后放入容纳结构102内静置，静置一段时间后，再通过直射光源投射，观察颜色并与比色条阶对比，从而确定硫酸根的含量。
55.所述离心处理转盘51上开设置有用于放置试管的放置孔511，为避免检测过程中的一些误操作以及安全防范，所述离心机5还配设有离心处理挡盖53，所述离心处理挡盖53安装在箱体结构的上侧面板上，用于盖合所述离心处理转盘51，优选的实施例是离心处理转盘51的上端部不高出箱体结构的上侧面板，这样离心处理挡盖53直接设置在箱体结构的上侧面板上就可以将离心处理转盘51盖合，当然也可以将离心处理转盘51的上端部设置于高出箱体结构上侧面板的部位，如此情况下，需要对应将离心处理挡盖53的位置进行调整，优选前一种实施方式的情况下，可以更加优化地布置下面所描述的机体挡盖4。
56.如图1、图2和图3所示，所述机身主体1上还铰接有机体挡盖4，所述机体挡盖4与机身主体1通过机盖机身连接环6铰接，所述机体挡盖4上设有多个容纳区，所述容纳区包括试管放置区41、试剂放置区42和粉剂放置区43，分别对应放置试管、试剂及粉剂。根据本实施例的内容，可以预料的是，容纳区可以设置上述三种容纳区中的任意一种或两种，优选同时设置三种容纳区。所述试管放置区设置有多个用于放置试管的第二容纳结构，第二容纳结构的形状以适用于放置试管为佳，同样地，所述试剂放置区和粉剂放置区同样设置有第三容纳结构和第四容纳结构，以分别适用于放置试剂材料和粉剂材料为佳。
57.本实施例中，作为箱体结构的机身主体1，其上侧面板上开设有容纳结构102及布置有用于安装溶液处理设备的结构，其前侧面板上开设有透视窗口101、比色条阶3、档速旋钮9、电源开关8及光源开关10，除上侧面板和前侧面板外的其余面板均为封闭结构(后侧面板上设有机体电源插头)，通过机体挡盖4将上侧面板盖合后，该装置与外界隔离，从而保护布置在机身主体1内的相关设备和结构。根据本实施例的实施方式，还有一些其他的优选实施方式，如光源2采用直射光源，并且光源2采用布置在机身主体内的蓄电池供电。
58.同样地，溶液处理设备除了采用离心机之外，也可以采用过滤的方式对硫酸钡微粒进行沉淀，从而达到和离心机处理后进行静置同样的效果，用于过滤处理过程的结构包括用于置放试管的放置孔，用于过滤处理过程还会用到过滤处理材料，所述过滤处理材料为活性炭或助滤剂。采用过滤的方式对硫酸钡微粒进行沉淀时，既可以采用单独的方案设置放置孔，也可以在无法使用离心机的情况下直接采用离心处理转盘上的放置孔用于放置试管进行检测。在不通电的工地现场，可以采用这种过滤方式对硫酸钡微粒进行沉淀，光源采用蓄电池供电照射溶液试管。
59.实施例2
本实施例提供了一种碱性蚀刻液硫酸根含量的检测方法，该碱性蚀刻液硫酸根的检测方法既可用于碱性蚀刻过程中，也可以用于碱性蚀刻循环再生系统中。
60.碱性蚀刻液硫酸根含量的检测方法采用实施例1中的装置，而该检测碱性蚀刻液硫酸根含量的装置中采用的比色条阶也是预先制作好的，并且制作的方法过程是采用验证方法验证过的，下面分别辅以参数说明：第一种制作比色条阶的制作方法：采用该制作方法制作比色条阶，所述比色条阶用于实施例1中的检测碱性蚀刻液硫酸根含量的装置中，在制作所述比色条阶时，包括以下步骤：a、配制0.1mol/l的氯化钡溶液，称取20.823gar级别氯化钡溶于500ml纯水中，再使用容量瓶定容至1000ml；b、取100ml自配碱性再生蚀刻液，所述自配碱性再生蚀刻液中含铜量为60g/l，氯离子含量为180g/l，ph为9.0；c、定量加入0.1mol/l的氯化钡溶液0、2、4、6、8、10、12、14、16、18、20、22、24、26、28和30ml；d、采用离心机对步骤c中反应后的溶液做离心处理，以转速4000r/h的离心处理30分钟，静置10分钟；e、分别量取步骤d中静置后溶液的上清液5ml倒入100ml带盖试管中，并定量加入盐酸溶液(1：1)20ml，摇匀后滴加1ml硫酸钠溶液(2mol/l)，再次摇匀后静置5
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10分钟；f、以直射光源从试管进行透射，通过观察澄清及浑浊度判断钡离子是否残留过多；g、根据多个试管溶液透光后的颜色制作比色条阶。
61.第二种验证方法：采用该制作方法中的步骤c
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f，并结合其他步骤验证用于验证上述制作的比色条阶用于判断硫酸根含量的正确性，也就是一种验证方法，制备不含硫酸根的干净碱性蚀刻液，通过加入定量的已知硫酸根反算验证用制作的比色条阶检测的准确性，包括以下步骤:a、制备碱性蚀刻液，该碱性蚀刻液中含铜量为60g/l，氯离子含量为180g/l，ph为9.0；b、制备2mol/l的硫酸钠溶液；c、制备0.1mol/l的氯化钡溶液；d、取500ml碱性蚀刻液，加入2ml的所述步骤b中的硫酸钠溶液，充分混匀，计算得硫酸根含量应为8mmol/l；e、同步骤d，取500ml的碱性蚀刻液，加入4ml的所述步骤b中的硫酸钠溶液，充分混匀，计算得硫酸根含量应为16mmol/l；f、采用第一种制作方法的步骤c
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f分别检测步骤d和步骤e中两种蚀刻液的硫酸根含量；含8mmol/l硫酸根的碱性蚀刻液测试结果如下：氯化钡加入量4ml8ml12ml16ml检测效果图见图5见图6见图7见图8判断结果澄清澄清浑浊浑浊从上表可知，上述碱性蚀刻液中硫酸根含量临界点在8ml
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12ml间，以8ml为标准，
计算得硫酸根含量约为8mmol/l，与配制标液的浓度恰好吻合；含16mmol/l硫酸根的碱性蚀刻液测试结果如下：氯化钡加入量12ml16ml20ml24ml检测效果图见图9见图10见图11见图12判断结果澄清浑浊浑浊浑浊从上表可知，上述碱性蚀刻液中硫酸根含量临界点在16ml
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20ml间，取16ml为标准，计算的硫酸根含量约为16mmol/l，与配制标液的浓度恰好吻合；g、由此可知，与配制标液对比其结果是吻合的。
62.第三种检测方法：本实施例提供了一种某厂再生液中硫酸根的检测方法，采用实施例1中的检测碱性蚀刻液硫酸根的装置对再生液中的硫酸根含量进行检测，包括以下步骤：1、在溶液试管中加入100ml碱性再生液，并将该溶液试管放置到装置的机身主体容纳结构中；2、打开直射光源从试管进行透射，并逐量加入0.1mol/l氯化钡溶液，注意观察溶液是否变浑浊；3、当溶液刚变浑浊后停止添加，此时添加的氯化钡溶液为3ml；4、根据化学反应式并计算得到硫酸根的含量如下：(nh4)2so4+bacl2→
baso4↓
+2nh4cl100ml的碱性再生液需添加3ml 0.1mol/l的氯化钡溶液，硫酸根分子量为96g/mol，即实施例3本实施例提供了一种无法使用离心机的情况下的检测方法，用于检测碱性蚀刻液硫酸根含量，实地做检测时，以添加活性炭(或助滤剂)等方式过滤处理微粒状的硫酸钡，包括如下步骤：a、取100ml的碱性再生液于带盖的150ml试管，定量加入0、2、4、6、8和10ml的0.1mol/l的氯化钡溶液，充分摇匀后，再加入1g的活性炭(或助滤剂)，充分摇匀后静置2～3h，时间越长越好；b、分别取a步骤处理后的上清液5ml过滤后装于带盖100ml试管中，定量加入盐酸溶液(1:1)20ml，充分摇匀后滴加1ml硫酸钠溶液(2mol/l)，摇匀后静置5
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10分钟；c、以直射光源从试管正上方照射，通过观察澄清及浑浊度判断钡离子是否残留过多。
63.检测到的效果图参考实施例2中。
64.本实施例的方法与实施例2中的区别在于：实施例2中使用离心机去除微粒硫酸钡，而本实施例则使用助滤剂吸附沉淀的方法去除微粒的硫酸钡，其余步骤基本一致。
65.以上所述，仅为本发明具体实施方式的详细说明，而非对本发明的限制。相关技术领域的技术人员在不脱离本发明的原则和范围的情况下，做出的各种替换、变型以及改进均应包含在本发明的保护范围之内。