本发明涉及醋片检测的技术领域，尤其是一种检测浆液中铁离子的方法。
背景技术：
二醋酸纤维丝束生产工艺是使用二醋片溶解、过滤、纺丝、卷曲、摆丝和打包等工艺处理得到烟用二醋酸纤维丝束。
目前醋片中的铁离子(ppm级别)是通过光谱仪进行检测，此设备费用高，一般小型厂都不会购买，只能将醋片预处理以配成浆液后，外送到比较大的第三方检测机构检测，因含有丙酮，不能邮寄，存在爆炸安全隐患，另外，如果预处理，则导致引入新的杂质，造成检测结果不准确。
技术实现要素：
针对现有技术中的问题，本发明的目的是要提供一种检测浆液中铁离子的方法。
为了达到上述目的，本发明的技术方案是：
一种检测浆液中铁离子的方法，包括以下步骤：
步骤1：取一定量的样本置于坩埚，样本为醋片和丙酮调配成的浆液或醋片；
步骤2：获取样本的质量m，且当样本为浆液时，还需获取浆液中固体含量的质量分数c浆；
步骤3：将装有样本的坩埚置于高温炉内加热炭化，加热时间20min；
步骤:4：将步骤3处理后的样本置于750-850℃的温度下焙烧至样本灰化完全，获取氧化铁；
步骤5：将步骤4的坩埚去除，先空气冷却，后置于干燥器内冷却；
步骤6：向冷却后的坩埚内添加1+35的硫酸溶液，且浸泡30min，然后用玻璃棒搅拌3分钟后，过滤到量筒内，获取三价铁离子溶液，记录体积v，移液管移取量筒内50ml的溶液到带有编号的烧杯内；
步骤7：向烧杯中加5.0ml过硫酸钾溶液，并缓慢煮沸5分钟,保持体积不低于20ml，取下冷却至室温；
步骤8：向步骤7处理后的烧杯内添加1+35的硫酸溶液调ph接近2，且将已调好ph的试样全部转到100ml容量瓶中；
步骤9：向容量瓶加2.5ml抗坏血酸、10.0ml缓冲溶液和5.0ml邻菲罗啉，并用水稀释至100ml刻度、摇匀，于室温下放置15分钟；
步骤10：将步骤9处理的溶液添加至比色皿，并将比色皿置入分光光度计测量吸光度a，读取测试数据；
步骤11：计算样品中铁离子的ppm级别；
c铁＝k×a×50ml/m×c浆
c铁：样品中的铁离子含量，单位ppm
k：用铁标液做出的系数，单位mg/l
a:吸光度
m：浆液或则醋片的质量，单位g
c浆:浆液中固含量的质量分数，单位％；如果是醋片，则c浆＝100％。
进一步，步骤10中溶液添加至比色皿包括以下两步：
第一步：预将向比色皿倒入少量的待测溶液进行润洗；
第二步：加入溶液，添加至比色皿容量的3/4。
进一步，步骤10，选取比色皿，a＝abc，其中a为吸光系数，单位l/(g·cm)，b为光在样本中经过的距离，通常b为比色皿的厚度，单位cm，c为溶液浓度，单位g/l。
进一步，所述比色皿的厚度为3cm。
进一步，调整分光光度计的波长处于510nm。
进一步，所述分光光度计预先调零。
与现有技术相比，本发明提供的一种检测浆液中铁离子的方法结构与众不同，操作方便，将样本称量后炭化、灼烧，样本灼烧后，产生二氧化碳和水，样品中的铁生成氧化铁留在坩埚内，氧化铁和硫酸生成三价铁离子，用滤纸过滤以获取三价铁离子溶液(滤纸无法拦截离子状的三价铁离子)，然后用抗坏血酸将溶液中三价铁还原成二价铁，且通过在ph＝2的二价铁的溶液中添加显色剂邻菲罗啉，以生成橙红色的配位化合物，然后用分光光度计测量含有橙红色的配比化合物的溶液的吸光度a，分光光度计的吸收波长调至510nm，进而根据测得的吸光度a套入上述计算公式以获取样本的ppm等级，整个实现设备成本较低，步骤简单、结果准确，一般小实验室也可以完成检测，并且可以检测不易外送的样品，保证安全。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
作为本发明一优选实施例的一种检测浆液中铁离子的方法，包括以下步骤：
步骤1：取一定量的样本置于坩埚，样本为醋片和丙酮调配成的浆液或醋片；
步骤2：获取样本的质量m，且当样本为浆液时，还需获取浆液中固体含量的质量分数c浆；
步骤3：将装有样本的坩埚置于高温炉内加热炭化，加热时间20min，即浆液里或醋片加热时，有大量烟气出现，在密闭的马弗炉那，容易引起爆炸，所以需要炭化这一步；第一炭化过程因为有烟气生成，所以全过程在通风橱内进行，如果直接灰化，灰容易被风带走，导致检测不准，第二炭化后浆液/醋片的残留物与坩埚结合较为紧密，不容易分离，所以需要灰化，灰化后，分离很充分；
步骤:4：将步骤3处理后的样本置于750-850℃的温度下的马弗炉内焙烧至样本灰化完全，获取氧化铁；
步骤5：将步骤4的坩埚去除，先空气冷却，后置于干燥器内冷却；
步骤6：向冷却后的坩埚内添加1+35的硫酸溶液，可参照循环水中铁离子检测方式，用蒸馏水补到50ml，且浸泡30min，然后用玻璃棒搅拌3分钟后，通过滤纸过滤到量筒内，获取三价铁离子溶液，记录体积v，移液管移取量筒内50ml的溶液到带有编号的烧杯内，或获取三价铁离子溶液,用蒸馏水补齐50ml后,将溶液全部转体到带有编号的烧杯内；
步骤7：向烧杯中加5.0ml过硫酸钾溶液，并缓慢煮沸5分钟,保持体积不低于20ml，取下冷却至室温，即加入过硫酸钾有两个作用，一是消色，一是消解；
步骤8：向步骤7处理后的烧杯内添加1+35的硫酸溶液调ph接近2(抗坏血酸与铁反应的要求)，且将已调好ph的试样全部转到100ml容量瓶中；
步骤9：向容量瓶加2.5ml抗坏血酸、10.0ml缓冲溶液和5.0ml邻菲罗啉，并用水稀释至100ml(这与用铁标液做系数的时候相同)刻度、摇匀，于室温下放置15分钟；
步骤10：将步骤9处理的溶液添加至比色皿，并将比色皿置入分光光度计测量吸光度a，读取测试数据；
步骤11：计算样品中铁离子的ppm级别；
c铁＝k×a×50ml/m×c浆
c铁：样品中的铁离子含量，单位ppm
k：用铁标液做出的系数，单位mg/l
a:吸光度
m：浆液或则醋片的质量，单位g
c浆:浆液中固体含量的质量分数，单位％；如果是醋片，则c浆＝100％。
为了更好的技术效果，步骤10中溶液添加至比色皿包括以下两步：
第一步：预将向比色皿倒入少量的待测溶液进行润洗；
第二步：加入溶液，添加至比色皿容量的3/4。
通过上述步骤添加溶液，消除溶液和比色皿之间的气泡，保证溶液和比色皿重复的接触，达到提高检测结果的准确性。
在上述实施例的基础之上，步骤10，选取比色皿，a＝abc，其中a为吸光系数，单位l/(g·cm)，b为光在样本中经过的距离，通常b为比色皿的厚度，单位cm，c为溶液浓度，单位g/l，需要说明的是，比色皿有1cm、3cm、4cm、5cm、10cm,现有的分光光度仪标配是标黄的两种，根据公式，同一种物质，吸光系数a一样，同一个溶液，溶液浓度c一样，故吸光度a和比色皿厚度b成正比，为了检测准确度和更低的浓度，所以需要选择比色皿厚度较大的，因此需要选择3cm的。
在上述实施例中，比色皿的厚度为3cm，根据分光光度仪规格，插槽的大小是选择3cm的原因，为了检测1ppm级别的铁离子，需要选择适当的比色皿，通过大量的常规实验验证，1ppm的铁离子使用3cm比色皿的情况下，吸光度是20左右，比较适合试验检测；使用3cm的比色皿，做出的铁溶液系数大致在3.4左右，比较适合试验检测。
在上述实施例中，铁离子检测的波长是510nm，则调整分光光度计的波长处于510nm。
需要注意的是，分光光度计需要预先调零，以保证检测数据的准确性，且具体步骤为：
在透射比(t)模式时，将遮光体置入分光光度机的样品架，合上分光光度机的的样品室的盖子，使其进入光路按动“调0％t”键显示“000.0”或“-000.0”；
完成调零，取出遮光体。
且分光光度计的具体测量过程为：按分光光度计“功能“键切换至吸光度测试模式，用空白样品按动”调100％t“键，显示“100.0”；
拉动样品架拉杆使装有待测样品的比色皿进入光路测其吸光度，读取测试数据a。
应用本发明提供的检测浆液中铁离子的方法时，将样本称量后炭化、灼烧，样本灼烧后，产生二氧化碳和水，样品中的铁生成氧化铁留在坩埚内，氧化铁和硫酸生成三价铁离子，用滤纸过滤以获取三价铁离子溶液(滤纸无法拦截离子状的三价铁离子)，然后用抗坏血酸将溶液中三价铁还原成二价铁，且通过在ph＝2的二价铁的溶液中添加显色剂邻菲罗啉，以生成橙红色的配位化合物，然后用分光光度计测量含有橙红色的配比化合物的溶液的吸光度a，分光光度计的吸收波长调至510nm，进而根据测得的吸光度a套入上述计算公式以获取样本的ppm等级，整个实现设备成本较低，步骤简单、结果准确，一般小实验室也可以完成检测，并且可以检测不易外送的样品，保证安全。
最后，还需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。