一种砷化镓晶片生产废水中镓的测定方法与流程

1.本发明涉及分析化学领域，尤其涉及一种砷化镓晶片生产废水中镓的测定方法。


背景技术：

2.由于砷化镓晶片具有耐高温、高频率、高输出功率、高电子迁移率、噪声小、抗辐射能力强等优点，近年来被广泛用于光纤通讯、宽带卫星无线通信、测试仪器、计算机外设、激光和照明等领域。尽管砷化镓晶片是一种较为重要的第二代半导体，但是因镓在地壳中含量极低，砷化镓晶片被誉为“半导体贵族”，而砷化镓晶片生产过程中流程繁多，无论是在切割、抛光或者研磨、清洗等程序中均会产生大量的废水，因此，准确测定废水中镓含量对于砷化镓晶片生产工艺的控制分析、废水中镓的回收利用均具有重要意义。
3.砷化镓晶片生产废水中主要污染物包括悬浮物、砷、有机物、镓、氟等。目前通文献资料中关于砷化镓晶片生产废水中砷、cod、bod等的测定研究较多，而关于废水中镓的测定研究几乎为空白。


技术实现要素：

4.本发明所要解决的技术问题是提供一种精密度和准确度较好的砷化镓晶片生产废水中镓的测定方法。
5.为解决上述问题，本发明所述的一种砷化镓晶片生产废水中镓的测定方法，包括以下步骤：
⑴
建立标准曲线：
①
量取10.00ml编号为gsbg62026
‑
90、浓度为1000mg/l的镓标准溶液于100ml容量瓶中，加入10ml浓盐酸，定容后得到100mg/l的镓标准母液；
②
量取1.00ml浓度为100mg/l的镓标准母溶于100ml容量瓶中，加入10ml浓盐酸，定容后得到1mg/l的镓标准使用液；
③
分别取1mg/l镓标准使用液0.0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.0ml于25ml比色管中，用6mol/l稀盐酸定容至10ml；并分别采用10mm比色皿于562nm下测定不同镓量的吸光度，得到标准系列吸光度；
④
以吸光度为纵坐标，相应镓含量为横坐标，绘制标准曲线；
⑵
移取50ml砷化镓晶片生产废水于250ml烧杯内，加入1+1硫酸5~10ml，稍加热后加入浓盐酸5ml，于40~60℃低温蒸发至20~30ml，再加入浓盐酸5ml，反复蒸发3~4次直至蒸发冒三氧化硫浓烟后近干，然后加入5.0~7.0ml浓度为6mol/l的稀盐酸使盐类溶解，最后，定容至50~200ml容量瓶摇匀，得到试液；
⑶
吸取5~10ml所述试液于25ml比色管中，滴加质量浓度为15~20%的三氯化钛溶液至紫色，稳定后再过量4~6滴所述三氯化钛溶液，摇匀，放置10~15min；
⑷
在所述步骤
⑶
所得的溶液中加入2ml质量浓度为0.25~0.5%的罗丹明b溶液，摇匀；再加入苯溶液5ml，摇动萃取2min，经静置分层后取有机相；
⑸
采用10mm比色皿于562nm下对所述有机相进行吸光度测定，以苯作参比，从所述标准曲线上得出相应镓量；
⑹
重复所述步骤
⑵
~
⑸
共6次，根据下式计算，取平均值，即得所述砷化镓晶片生产废水中镓含量ga，单位为mg/l：ga=(m*v1)/（v*v2）式中：v
‑
所述砷化镓晶片生产废水体积，ml；m
‑
从标准曲线上查的镓量，ug；v1‑
水样定容体积，ml；v2‑
分取试样体积，ml。
6.本发明与现有技术相比具有以下优点：1、本发明通过加入盐酸，反复蒸发，消除了废水中大量砷的干扰。
7.2、本发明采用罗丹明b分光光度法测定砷化镓晶片生产废水中镓，精密度和准确度较好。
8.3、采用本发明方法测定砷化镓晶片生产废水中镓重复性好、准确度高，不但填补了砷化镓晶片生产废水中镓的测定空白，而且为砷化镓晶片生产工艺的控制分析、废水中镓的回收利用提供了参考依据。
具体实施方式
9.一种砷化镓晶片生产废水中镓的测定方法，包括以下步骤：
⑴
建立标准曲线：
①
量取10.00ml编号为gsbg62026
‑
90、浓度为1000mg/l的镓标准溶液于100ml容量瓶中，加入10ml浓盐酸，定容后得到100mg/l的镓标准母液；
②
量取1.00ml浓度为100mg/l的镓标准母溶于100ml容量瓶中，加入10ml浓盐酸，定容后得到1mg/l的镓标准使用液；
③
分别取1mg/l镓标准使用液0.0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.0ml于25ml比色管中，用6mol/l稀盐酸定容至10ml；并分别采用10mm比色皿于562nm下测定不同镓量的吸光度，得到标准系列吸光度；
④
以吸光度为纵坐标，相应镓含量为横坐标，绘制标准曲线。
10.⑵
移取50ml砷化镓晶片生产废水于250ml烧杯内，加入1+1硫酸5~10ml，稍加热后加入浓盐酸5ml，于40~60℃低温蒸发（三氯化镓高温易挥发）至20~30ml，再加入浓盐酸5ml，反复蒸发3~4次，以去除废水中砷、锡等易挥发元素。直至蒸发冒三氧化硫浓烟后近干，然后加入5.0~7.0ml浓度为6mol/l的稀盐酸使盐类溶解，最后，定容至50~200ml容量瓶摇匀，得到试液。
11.⑶
吸取5~10ml试液于25ml比色管中，滴加质量浓度为15~20%的三氯化钛溶液至紫色，稳定后再过量4~6滴三氯化钛溶液，摇匀，放置10~15min（三氯化钛还原镓速度缓慢，如镓含量高，需加热）。
12.⑷
在步骤
⑶
所得的溶液中加入2ml质量浓度为0.25~0.5%的罗丹明b溶液，摇匀；再加入苯溶液5ml，摇动萃取2min，经静置分层后取有机相；
⑸
采用10mm比色皿于562nm下对有机相进行吸光度测定，以苯作参比，从标准曲线上得出相应镓量。
13.⑹
重复步骤
⑵
~
⑸
共6次，根据下式计算，取平均值，即得砷化镓晶片生产废水中镓
含量ga，单位为mg/l：ga=(m*v1)/（v*v2）式中：v
‑
所述砷化镓晶片生产废水体积，ml；m
‑
从标准曲线上查的镓量，ug；v1‑
水样定容体积，ml；v2‑
分取试样体积，ml。
14.实施例1：测定1#砷化镓晶片生产废水中的镓移取50ml（记作v）某企业的砷化镓晶片生产废水于250ml烧杯内，加入1+1硫酸5ml，稍加热后加入浓盐酸5ml，于40~60℃低温蒸发至20ml，再加入浓盐酸5ml，反复蒸发3次，以去除废水中砷、锡等易挥发元素。直至蒸发冒三氧化硫浓烟后近干，然后加入5.0ml浓度为6mol/l的稀盐酸使盐类溶解，最后，定容至100ml（记作v1）容量瓶摇匀，得到试液。
15.吸取10.00ml（记作v2）试液于25ml比色管中，滴加质量浓度为15%的三氯化钛溶液至紫色，稳定后再过量4~6滴三氯化钛溶液，摇匀，放置10min。
16.加入2ml质量浓度为0.25%的罗丹明b溶液，摇匀；再加入苯溶液5ml，摇动萃取2min，经静置分层后取有机相；采用10mm比色皿于562nm下对有机相进行吸光度测定，以苯作参比，从标准曲线上得出相应镓含量（记作m），并计算砷化镓晶片生产废水中镓含量ga。测定结果见表1。
17.表1 砷化镓晶片生产废水中镓测定结果实施例2：测定2#砷化镓晶片生产废水中的镓以及方法的精密度验证移取50ml某企业的砷化镓晶片生产废水于250ml烧杯内，加入1+1硫酸10ml，稍加热后加入浓盐酸5ml，于40~60℃低温蒸发至30ml，再加入浓盐酸5ml，反复蒸发4次，以去除废水中砷、锡等易挥发元素。直至蒸发冒三氧化硫浓烟后近干，然后加入7.0ml浓度为6mol/l的稀盐酸使盐类溶解，最后，定容至200ml容量瓶摇匀，得到试液。
18.吸取5.00ml试液于25ml比色管中，用6mol/l稀盐酸定容至10ml，滴加质量浓度为20%的三氯化钛溶液至紫色，稳定后再过量4~6滴三氯化钛溶液，摇匀，放置15min。
19.加入2ml质量浓度为0.5%的罗丹明b溶液，摇匀；再加入苯溶液5ml，摇动萃取2min，经静置分层后取有机相；采用10mm比色皿于562nm下对有机相进行吸光度测定，以苯作参比，从标准曲线上得出相应镓量，并计算砷化镓晶片生产废水中镓含量ga。测定结果见表2，检测结果表明该方法精密度能满足检测要求。
20.表2 砷化镓晶片生产废水中镓测定结果
实施例3：3#砷化镓晶片生产废水的镓测定及方法加标回收实验分别移取50ml实施例1的砷化镓晶片生产废水各三份于250ml烧杯内，分别加入镓标准溶液（1mg/l）2.00、4.00、6.00ml，加入1+1硫酸5ml，稍加热，加入浓盐酸5ml，低温蒸发至20ml，再加入5ml浓盐酸，反复蒸发三次，以去除废水中砷、锡等易挥发元素。直至蒸发冒三氧化硫浓烟后近干，然后加入5.0ml浓度为6mol/l的稀盐酸使盐类溶解，最后，定容至100ml容量瓶摇匀，得到试液。
21.吸取10.00ml试液于25ml比色管中，滴加质量浓度为15%的三氯化钛溶液至紫色，稳定后再过量4~6滴三氯化钛溶液，摇匀，放置10min。
22.加入2ml质量浓度为0.25%的罗丹明b溶液，摇匀；再加入苯溶液5ml，摇动萃取2min，经静置分层后取有机相；采用10mm比色皿于562nm下对有机相进行吸光度测定，以苯作参比，从标准曲线上得出相应镓量，并计算砷化镓晶片生产废水中镓含量ga。测定结果见表3，检测结果加标回收率能够满足检测要求。
23.表3 镓加标回收率的测定（%）由实施例1~3可以看出，根据本发明测定砷化镓晶片生产废水中镓，具有较高的精密度和准确度，具有广泛的推广应用前景。