一种智能制造炼蜜过程质量的实时监测装备与方法

1.本发明属于智能制造领域，涉及智能制造的炼蜜过程，具体涉及一种智能制造炼蜜过程质量的实时监测装备与方法。


背景技术：

2.炼蜜是中药传统制剂制造过程质量控制的关键工艺，在蜜丸合坨过程主要发挥粘合剂的作用。炼蜜不当会导致蜜丸在贮存期间发生皱皮、发霉、干硬、碎裂等现象。目前炼蜜过程通过人工经验预估终点，采用折光率法离线取样检测炼蜜水分，判断炼蜜过程终点。然而，由于人工经验、蜂蜜天然属性和环境设备等因素的不确定性，人工经验结合折光率法往往需要多次离线取样才能判断炼蜜过程终点，导致炼蜜终点水分不稳定。此外，炼蜜过程一般采用减压浓缩，离线取样需要解除设备的真空环境，增加能源消耗。炼蜜过程存在生产过程高耗，工艺控制粗放等问题，迫切需要引入数字化测量技术控制炼蜜过程质量，促进智能制造炼蜜过程的发展。
3.目前，中药炼蜜过程缺乏实时监测的装备与方法，本发明提供了一种经济、耐用的炼蜜过程质量的实时监测装备，采用近红外(nir)光谱建立智能制造炼蜜过程质量的实时监测方法，其中，炼蜜过程质量包括水分和动力粘度。本发明提供的智能制造炼蜜过程质量的实时监测方法，可应用于常压工艺和减压工艺炼蜜过程，通过炼蜜过程质量的实时检测，实现智能制造炼蜜过程产品质量的稳定、均一。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于提供一种智能制造炼蜜过程质量的实时监测装备与方法。
5.为达上述目的，一方面，本发明提供了一种炼蜜过程质量的实时监测装备，采用旁路外循环系统设计，近红外光谱仪通过流通池在旁路外循环系统中在线测量炼蜜过程光谱。
6.根据本发明一些具体实施方案，其中，旁路外循环系统采用管路连接炼蜜罐底部和顶部，管路中包括阀门，气动隔膜泵，取样口和流通池。
7.根据本发明一些具体实施方案，其中，炼蜜过程质量的实时监测装备的结构，如图1所示。其中炼蜜罐(1)用于蜂蜜炼制，配备真空和冷凝装备，下方接入旁路外循环管道。阀门(2)用于控制旁路外循环系统与炼蜜罐系统的交互连接。气动隔膜泵(3)用于为旁路外循环系统提供动力。取样口(4)用于收集炼蜜过程样品。流通池(5)用于控制旁路外循环系统中光谱测量的光程。射光纤(6)和出射光纤(7)分别用于nir光谱的输入和输出。nir光谱仪(8)用于旁路外循环系统的nir光谱测量。计算机(9)用于nir光谱模型的开发，配置具有光谱采集、存储、处理等功能的光谱分析软件。
8.根据本发明一些具体实施方案，本发明提供的炼蜜过程nir光谱在线测量装备的旁路外循环系统设计简单，具有良好的环境适应能力，经济、耐用。
9.本发明还提供了一种炼蜜过程质量的实时监测方法，包括如下步骤：
10.步骤1：搭建炼蜜过程光谱在线测量装备；
11.步骤2：建立炼蜜过程近红外光谱与质量属性的数学关系模型；
12.步骤3；采集炼蜜过程近红外光谱，通过质量属性与近红外光谱的数学关系模型，实现炼蜜过程质量的实时监测。
13.根据本发明一些具体实施方案，其中，上述步骤2建立炼蜜过程近红外光谱与质量属性的数学关系模型包括如下步骤：
14.步骤
①
：采集炼蜜过程近红外光谱及其对应炼蜜样品；
15.步骤
②
：测定炼蜜样品质量属性的参考值；
16.步骤
③
：通过化学计量学方法建立炼蜜过程近红外光谱与质量属性的数学关系模型。
17.根据本发明一些具体实施方案，其中，炼蜜过程近红外光谱的采集方法包括，首先通过气动隔膜泵，使蜂蜜在旁路外循环系统中循环20s，循环结束后进行近红外光谱测量。
18.根据本发明一些具体实施方案，其中，炼蜜过程近红外光谱的测量参数包括，透射模式测量，光程2mm，波长范围800～2200nm，扫描次数32次，分辨率0.5nm。
19.根据本发明一些具体实施方案，其中，炼蜜样品的采集方法为，在近红外光谱测量完成后，通过取样口收集炼蜜样品。
20.根据本发明一些具体实施方案，其中，炼蜜样品质量属性，包括水分和动力粘度。
21.根据本发明一些具体实施方案，其中，炼蜜样品水分参考值的测定方法包括采用阿贝折光仪，在40℃下测定蜂蜜折光指数，计算蜂蜜含水量。40℃下蜂蜜折光指数与水分转换公式如下：
22.x＝100
‑
[78+390.7(n
‑
1.4768)]
[0023]
其中x为蜂蜜水分，单位为％；n为蜂蜜在40℃时的折光指数。
[0024]
根据本发明一些具体实施方案，其中，炼蜜样品动力粘度参考值的测定方法包括采用旋转流变仪，在30粘下，选择剪切速率扫描测试模式，剪切速率为50s
‑1，测定炼蜜样品的动力粘度。
[0025]
根据本发明一些具体实施方案，其中，通过化学计量学方法建立炼蜜过程近红外光谱与质量属性的数学关系模型，包括采用标准正则变换(snv)对光谱进行预处理，以消除光谱的基线漂移。
[0026]
根据本发明一些具体实施方案，其中，化学计量学方法建立炼蜜过程近红外光谱与质量属性的数学关系模型，包括采用偏最小二乘回归(pls)进行多元校正。
[0027]
根据本发明一些具体实施方案，其中，化学计量学方法建立炼蜜过程近红外光谱与质量属性的数学关系模型，包括通过留一交叉验证，计算模型的交叉验证均方根误差(rmsecv)，优化潜变量因子数。
[0028]
根据本发明一些具体实施方案，其中，化学计量学方法建立炼蜜过程近红外光谱与质量属性的数学关系模型，包括采用校正均方根误差(rmsec)、预测均方根误差(rmsep)、校正决定系数(r2cal)、预测决定系数(r2pre)和残差预测偏差(rpd)共同作为模型的性能评价指标。
[0029]
根据本发明一些具体实施方案，其中，炼蜜过程包括常压工艺和减压工艺的炼蜜过程。
[0030]
根据本发明一些具体实施方案，其中，常压工艺炼蜜过程方法包括炼蜜罐温度105～115，常压。
[0031]
根据本发明一些具体实施方案，其中，减压工艺炼蜜过程方法包括炼蜜罐温度50～60℃，真空度为0.08mpa。
[0032]
综上所述，本发明提供了一种智能制造炼蜜过程质量的实时监测装备与方法。本发明的方法具有如下优点：
[0033]
本发明提供了一种简单、耐用的炼蜜过程质量的实时监测装备，采用近红外光谱建立智能制造炼蜜过程水分和动力粘度的实时监测方法，可应用于常压工艺和减压工艺炼蜜过程，通过炼蜜过程质量的实时检测，实现智能制造炼蜜过程产品质量的稳定、均一。
附图说明
[0034]
图1炼蜜过程质量的实时监测装备结构图，(1)炼蜜罐，(2)阀门，(3)气动隔膜泵，(4)取样口，(5)流通池，(6)入射光纤，(7)出射光纤，(8)nir光谱仪，(9)计算机。
[0035]
图2常压工艺炼蜜过程的nir光谱图，a.原始光谱，b.snv处理后光谱。
[0036]
图3常压工艺炼蜜过程水分参考值与nir模型预测值的相关图。
[0037]
图4常压工艺炼蜜过程水分动力粘度与nir模型预测值的相关图。
[0038]
图5减压工艺炼蜜过程的nir原始光谱图。
[0039]
图6减压工艺炼蜜过程水分参考值与nir模型预测值的相关图。
[0040]
图7减压工艺炼蜜过程水分动力粘度与nir模型预测值的相关图。
具体实施方式
[0041]
以下通过具体实施例详细说明本发明的实施过程和产生的有益效果，旨在帮助阅读者更好地理解本发明的实质和特点，不作为对本案可实施范围的限定。
[0042]
实施例1：炼蜜过程质量的实时监测装备
[0043]
图1是炼蜜过程质量的实时监测装备结构图，采用旁路外循环系统设计，近红外光谱仪通过流通池在旁路外循环系统中在线测量炼蜜过程光谱。炼蜜罐(1)用于蜂蜜炼制，配备真空和冷凝装备，下方接入旁路外循环管道。阀门(2)用于控制旁路外循环系统与炼蜜罐系统的交互连接。气动隔膜泵(3)用于为旁路外循环系统提供动力。取样口(4)用于收集炼蜜过程样品。流通池(5)用于控制旁路外循环系统中光谱测量的光程。射光纤(6)和出射光纤(7)分别用于nir光谱的输入和输出。nir光谱仪(8)用于旁路外循环系统的nir光谱测量。计算机(9)用于nir光谱模型的开发，配置具有光谱采集、存储、处理等功能的光谱分析软件。炼蜜过程质量的实时监测装备设计简单，具有良好的环境适应能力，经济、耐用。
[0044]
实施例2：常压工艺炼蜜过程质量的实时监测
[0045]
(1)常压工艺炼蜜过程取样与测定方法
[0046]
常压工艺炼蜜过程：量取y1批次蜂蜜15l置于20l炼蜜罐，炼蜜罐温度设置为105～115℃，常压，炼蜜罐达到设定温度后间隔取样。
[0047]
光谱测量：首先通过气动隔膜泵，使蜂蜜在旁路外循环系统中循环20s，循环结束后进行nir光谱测量。光谱测量模式为透射，光程2mm，波长范围800～2200nm，扫描次数32次，分辨率0.5nm。nir光谱测量完成后，再通过取样口收集炼蜜过程样品，每个样品30ml。
[0048]
样品收集：炼蜜时间为289min，采样间隔约10min，共收集样品27个。
[0049]
水分参考值的测定方法：采用阿贝折光仪，在40℃下测定蜂蜜折光指数，计算蜂蜜含水量。40℃下蜂蜜折光指数与水分转换公式如下：
[0050]
x＝100
‑
[78+390.7(n
‑
1.4768)]
[0051]
其中x为蜂蜜水分，单位为％；n为蜂蜜在40℃时的折光指数。
[0052]
动力粘度的测定方法：采用旋转流变仪，在30粘下，选择剪切速率扫描测试模式，剪切速率为50s
‑1，测定炼蜜样品的动力粘度。
[0053]
(2)常压工艺炼蜜过程nir光谱测量
[0054]
图2a是y1批次蜂蜜常压工艺炼蜜过程的nir原始光谱图。研究结果发现，在1 400～1 500nm、1 900～1 950nm和2 050～2 150nm波段，nir原始光谱存在明显的特征吸收。其中，1 400～1 500nm对应水分子oh基团对称和反对称伸缩振动的光谱吸收，1 900～1 950nm对应水分子oh基团反对称伸缩振动和弯曲振动的光谱吸收，2 050～2 150nm对应碳水化合物oh基团弯曲振动和c
‑
o基团伸缩振动的光谱吸收。
[0055]
此外，研究结果发现，受温度变化的影响，在800～1 300nm波段，常压工艺炼蜜过程nir原始光谱存在明显的基线漂移。进一步，采用snv对所有光谱逐一进行z
‑
score标准化处理，见图2b。研究结果表明，snv处理可以消除常压工艺炼蜜过程nir原始光谱的基线漂移，且光谱的特征吸收未受影响。综上所述，实时监测装备可以实现常压工艺炼蜜过程的nir光谱测量，且流通池内采集的nir光谱包含了水分的信息。
[0056]
(3)常压工艺炼蜜过程水分的实时监测
[0057]
按照水分参考值大小对27个炼蜜样品排序，间隔2个样品抽样，将样品划分为18个校正集样品和9个预测集样品。光谱预处理为标准正则变换(snv)，建模波段为800～2 200nm，通过计算模型的rmsecv，优化潜变量因子数为4，建立常压工艺炼蜜过程水分的nir光谱pls预测模型。图3是常压工艺炼蜜过程样品水分参考值和nir模型预测值的相关图。研究结果显示，模型校正集样品的r2cal＝0.999 4，rmsec＝0.102 6％，rmsecv＝0.155 5％，预测集样品的r2pre＝0.998 4，rmsep＝0.178 6％，rpd＝25.00。研究结果表明，常压工艺炼蜜过程水分与nir光谱的关联度高，炼蜜过程质量的实时监测装备稳定、可靠，可用于常压工艺炼蜜过程中水分的实时监测。
[0058]
(4)常压工艺炼蜜过程动力粘度的实时监测
[0059]
按照动力粘度大小对27个炼蜜样品排序，间隔2个样品抽样，将样品划分为18个校正集样品和9个预测集样品。光谱预处理为snv，建模波段为800～2 200nm，通过计算模型的rmsecv，优化潜变量因子数为3，建立常压工艺炼蜜过程动力粘度的nir光谱pls预测模型。图4是常压工艺炼蜜过程样品动力粘度和nir模型预测值的相关图。研究结果显示，模型校正集样品的r2cal＝0.999 4，rmsec＝0.036 6pa
·
s，rmsecv＝0.047 2pa
·
s，预测集样品的r2pre＝0.999 3，rmsep＝0.042 0pa
·
s，rpd＝37.80。研究结果表明，常压工艺炼蜜过程水分与nir光谱的关联度高，炼蜜过程质量的实时监测装备稳定、可靠，可用于常压工艺炼蜜过程中动力粘度的实时监测。
[0060]
实施例3：减压工艺炼蜜过程质量的实时监测
[0061]
(1)减压工艺炼蜜过程取样与测定方法
[0062]
减压工艺炼蜜过程：分别量取y2，y3和y4批次蜂蜜15l置于20l炼蜜罐，炼蜜罐温度
设置为50～60℃，真空度为0.08mpa，炼蜜罐达到设定温度后间隔取样，每次取样前需解除真空环境。
[0063]
光谱测量：首先通过气动隔膜泵，使蜂蜜在旁路外循环系统中循环20s，循环结束后进行nir光谱测量。光谱测量模式为透射，光程2mm，波长范围800～2200nm，扫描次数32次，分辨率0.5nm。nir光谱测量完成后，再通过取样口收集炼蜜过程样品，每个样品30ml。
[0064]
样品收集：y2批次炼蜜时间330min，采样间隔约10min，共收集样品32个；y3批次炼蜜时间315min，采样间隔约15min，共收集样品24个；y4批次炼蜜时间380min，采样间隔约20min，共收集样品23个。
[0065]
水分参考值的测定方法：采用阿贝折光仪，在40℃下测定蜂蜜折光指数，计算蜂蜜含水量。40℃下蜂蜜折光指数与水分转换公式如下：
[0066]
x＝100
‑
[78+390.7(n
‑
1.4768)]
[0067]
其中x为蜂蜜水分，单位为％；n为蜂蜜在40℃时的折光指数。
[0068]
动力粘度的测定方法：采用旋转流变仪，在30粘下，选择剪切速率扫描测试模式，剪切速率为50s
‑1，测定炼蜜样品的动力粘度。
[0069]
(2)减压工艺炼蜜过程nir光谱测量
[0070]
图5是y2、y3和y4等三个批次蜂蜜减压工艺炼蜜过程的nir原始光谱图。研究发现，减压工艺与常压工艺的炼蜜过程一致，在1 400～1 500nm、1 900～1 950nm和2 050～2 150nm波段，nir原始光谱存在明显的特征吸收，包含了水分的信息。然而，区别于常压工艺炼蜜过程，减压工艺的nir原始光谱不存在明显的基线漂移，因为减压工艺炼蜜过程的温度较低。研究结果表明，实时监测装备可以实现减压工艺炼蜜过程的nir光谱测量，且流通池内采集的nir光谱包含了水分的信息。
[0071]
(3)减压工艺炼蜜过程水分的实时监测
[0072]
采用k
‑
s法将79个样品划分为校正集和验证集，其中校正集52个，验证集27个。采用原始nir光谱，建模波段为800～2 200nm，通过计算模型的rmsecv，优化潜变量因子数为4，建立减压工艺炼蜜过程水分的nir光谱pls预测模型。图6是减压工艺炼蜜过程样品水分参考值和nir模型预测值的相关图。研究结果显示，模型校正集样品的r2cal＝0.987 5，rmsec＝0.374 0％，rmsecv＝0.451 4％，预测集样品的r2pre＝0.958 1，rmsep＝0.514 5％，rpd＝4.89。研究结果表明，受炼蜜样品批次间变异的影响，减压工艺的模型预测性能低于常压工艺，但炼蜜过程水分与nir光谱的关联度仍较高。本研究开发的炼蜜过程质量的实时监测装备稳定、可靠，可用于减压工艺炼蜜过程中水分的实时监测。(4)减压工艺炼蜜过程动力粘度的实时监测
[0073]
采用k
‑
s法将y2和y4批次55个样品划分为校正集和验证集，其中校正集37个，验证集18个。采用原始nir光谱，建模波段为800～2 200nm，通过计算模型的rmsecv，优化潜变量因子数为3，建立减压工艺炼蜜过程动力粘度的nir光谱pls预测模型。图7是减压工艺炼蜜过程样品动力粘度和nir模型预测值的相关图。研究结果显示，模型校正集样品的r2cal＝0.994 1pa 1，rmsec＝0.099 2pa
·
s，rmsecv＝0.124 4pa
·
s，预测集样品的r2pre＝0.985 1，rmsep＝0.121 4pa
·
s，rpd＝8.19。研究结果表明，受炼蜜样品批次间变异的影响，减压工艺的模型预测性能低于常压工艺，但炼蜜过程动力粘度与nir光谱的关联度仍较高。本研究开发的炼蜜过程质量的实时监测装备稳定、可靠，可用于减压工艺炼蜜过程中动力粘度
的实时监测。