一种聚酰亚胺薄膜力学性能的监测方法与流程

1.本发明属于聚酰亚胺薄膜力学性能表征和监测技术领域，特别涉及一种聚酰亚胺薄膜力学性能的监测方法。


背景技术：

2.聚酰亚胺(pi)薄膜具有优异的力学性能、突出的热学性能、良好的电学性能，被广泛应用于航空航天、轨道交通、新能源以及微电子等高技术领域。pi薄膜的力学性能直接关系到其整体的应用质量，是影响其热学和电学性能的基础性能，也关系到整个膜基系统的服役行为。因此，研究pi薄膜制造过程中的力学性能表征和监测技术具有重要的意义。目前表征商业化pi薄膜力学性能最常用、最普遍的方法是应用万能拉力机研究薄pi膜在拉伸过程中的应力和应变的行为，最终求得pi薄膜的拉伸强度、拉伸模量、断裂伸长率等性能指标来表征pi薄膜材料的力学性能。如中国发明专利申请cn201811233365.3《一种新型万能拉力机夹具及应用》、中国实用新型申请cn201821827986.x《一种新型联锁万能拉力机楔形夹具》。该方法不仅适用于薄膜材料，还是表征各种高分子和金属型材的通用方法，具有检测方法简单实用、检测精度高等优点，但该方法也存在一定的局限性，如无法实现性能的动态监测、取样具有区域限制性、检测时间长，是一种破坏性的测试方法。
3.本发明主要提供了pi薄膜力学性能的快速表征和监测方法，主要特征在于：通过建立pi薄膜色差l值与拉伸强度、拉伸模量、断裂伸长率的量化关系，用于pi薄膜力学性能的快速表征，该方法相比应用万能拉力机检测pi薄膜力学性能的方法，具有表征速度快、表征区域广、易于表征的特点，能够有效的弥补pi薄膜拉伸检测时间长、抽样区域窄的缺点且该方法可用于监测pi薄膜制造过程中批次内和批次间的质量稳定性，并可实现在线检测。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于提供一种能够快速实现聚酰亚胺薄膜力学性能监测的方法。
5.本发明的另一目的在于提供一种聚酰亚胺薄膜色差l值的应用。
6.为了实现上述目的，本发明提供了以下技术方案：
7.第一方面，本发明还提供了一种聚酰亚胺薄膜(pi薄膜)力学性能监测方法，其中，该方法包括：
8.针对目标种类的聚酰亚胺薄膜，建立聚酰亚胺薄膜色差l值与聚酰亚胺薄膜力学性能的量化关系；其中，所述力学性能包括拉伸强度、拉伸模量和/或断裂伸长率；
9.基于所述聚酰亚胺薄膜色差l值与聚酰亚胺薄膜力学性能的量化关系，利用目标聚酰亚胺薄膜的色差l值实现聚酰亚胺薄膜力学性能监测。
10.在上述聚酰亚胺薄膜力学性能监测方法中，优选地，基于所述聚酰亚胺薄膜色差l值与聚酰亚胺薄膜力学性能的量化关系，利用目标聚酰亚胺薄膜的色差l值实现聚酰亚胺薄膜力学性能监测包括：
11.获取目标聚酰亚胺薄膜的色差l值，基于所述聚酰亚胺薄膜色差l值与聚酰亚胺薄
膜力学性能的量化关系，确定目标聚酰亚胺薄膜的力学性能，从而实现聚酰亚胺薄膜力学性能监测；
12.更优选地，在确定目标聚酰亚胺薄膜的力学性能后，监测目标聚酰亚胺薄膜的力学性能是否在满足聚酰亚胺薄膜力学性能要求的聚酰亚胺薄膜力学性能范围内。
13.在上述聚酰亚胺薄膜力学性能监测方法中，优选地，基于所述聚酰亚胺薄膜色差l值与聚酰亚胺薄膜力学性能的量化关系，利用目标聚酰亚胺薄膜的色差l值实现聚酰亚胺薄膜力学性能监测包括：
14.基于满足聚酰亚胺薄膜力学性能要求的聚酰亚胺薄膜力学性能范围，利用所述聚酰亚胺薄膜色差l值与聚酰亚胺薄膜力学性能的量化关系，确定满足聚酰亚胺薄膜力学性能要求的聚酰亚胺薄膜力学性能范围对应的色差l值的范围；获取目标聚酰亚胺薄膜的色差l值，监测该色差l值是否在所述色差l值的范围内，从而实现聚酰亚胺薄膜力学性能监测。
15.在上述聚酰亚胺薄膜力学性能监测方法中，所述目标种类的聚酰亚胺薄膜指的是与目标聚酰亚胺薄膜种类相同的聚酰亚胺薄膜，优选地，所述目标种类的聚酰亚胺薄膜指的是与目标聚酰亚胺薄膜使用相同的胶膜经过高温处理制备得到的聚酰亚胺薄膜。
16.在上述聚酰亚胺薄膜力学性能监测方法中，优选地，基于满足聚酰亚胺薄膜力学性能要求的聚酰亚胺薄膜力学性能范围，利用所述聚酰亚胺薄膜色差l值与聚酰亚胺薄膜力学性能的量化关系，确定满足聚酰亚胺薄膜力学性能要求的聚酰亚胺薄膜力学性能范围对应的色差l值的范围包括：
17.基于满足聚酰亚胺薄膜力学性能要求的聚酰亚胺薄膜力学性能范围的上下限值，利用所述聚酰亚胺薄膜色差l值与聚酰亚胺薄膜力学性能的量化关系，确定满足聚酰亚胺薄膜力学性能要求的聚酰亚胺薄膜力学性能范围的上下限值分别对应的色差l值，基于上下限值分别对应的色差l值确定聚酰亚胺薄膜力学性能范围对应的色差l值的范围；
18.更优选地，当力学性能为断裂伸长率时，确定的聚酰亚胺薄膜力学性能范围对应的色差l值的范围以上限值对应的色差l值作为上限、以下限值对应的色差l值作为下限；
19.更优选地，当力学性能为拉伸模量时，确定的聚酰亚胺薄膜力学性能范围对应的色差l值的范围以上限值对应的色差l值作为下限、以下限值对应的色差l值作为上限；
20.更优选地，当力学性能为拉伸强度时，确定的聚酰亚胺薄膜力学性能范围对应的色差l值的范围以上限值对应的色差l值作为下限、以下限值对应的色差l值作为上限；
21.更优选地，当力学性能种类不唯一时，基于上下限值分别对应的色差l值确定聚酰亚胺薄膜力学性能范围对应的色差l值的范围包括：
22.基于各类力学性能的上下限值分别对应的色差l值，分别确定聚酰亚胺薄膜各类力学性能范围对应的色差l值的范围；
23.确定聚酰亚胺薄膜各类力学性能范围对应的色差l值的范围的交集即为聚酰亚胺薄膜力学性能范围对应的色差l值的范围。
24.在上述聚酰亚胺薄膜力学性能监测方法中，优选地，所述聚酰亚胺薄膜采用聚酰胺酸胶膜(paa)或聚酰胺酸
‑
聚酰亚胺胶膜(paa
‑
pi)经过高温处理得到；
25.更优选地，所述聚酰胺酸胶膜或聚酰胺酸
‑
聚酰亚胺胶膜通过下述方式制备得到：
26.芳香二胺单体和芳香二酐单体聚合制备中间体聚酰胺酸(paa)树脂；
27.将聚酰胺酸(paa)树脂或聚酰胺酸(paa)树脂与化学亚胺化试剂的混合胶液流延制备聚酰胺酸(paa)胶膜或聚酰胺酸
‑
聚酰亚胺(paa
‑
pi)胶膜。
28.在上述聚酰亚胺薄膜力学性能监测方法中，优选地，所述建立聚酰亚胺薄膜色差l值与聚酰亚胺薄膜力学性能的量化关系利用下述方式实现：
29.测量胶膜经过高温处理得到聚酰亚胺薄膜过程中色差l值的变化，以及各色差l值对应的聚酰亚胺薄膜的力学性能。
30.在上述聚酰亚胺薄膜力学性能监测方法中，优选地，所述聚酰亚胺薄膜制造用芳香二胺单体包括但不限于4,4'二氨基二苯醚、1,4
‑
苯二胺、2,2'
‑
双[4
‑
(4
‑
氨基苯氧基苯基)]丙烷、联苯二胺、4,4'
‑
二氨基二苯基甲烷，1,5
‑
萘二胺和邻联甲苯胺中的一种或两种以上的组合。
[0031]
在上述聚酰亚胺薄膜力学性能监测方法中，优选地，所述聚酰亚胺薄膜制造用芳香二酐单体包括但不限于均苯四甲酸二酐、3,3',4,4'
‑
联苯四甲酸二酐、4,4'
‑
氧双邻苯二甲酸酐、3,3',4,4'
‑
二苯酮四酸二酐、3,3',4,4'
‑
二苯醚二酐和6
‑
三氟甲基
‑
1,2,4,5
‑
均苯四甲酸二酐中的一种或两种以上的组合；
[0032]
在上述聚酰亚胺薄膜力学性能监测方法中，优选地，所述聚酰亚胺薄膜的厚度范围为5μm
‑
235μm。
[0033]
在上述聚酰亚胺薄膜力学性能监测方法中，优选地，所述色差l值采用薄膜色差仪检测得到。
[0034]
第二方面，本发明还提供了一种聚酰亚胺薄膜的色差l值在聚酰亚胺薄膜力学性能监测和/或质量稳定性监测等中的应用。
[0035]
在上述应用中，优选地，所述聚酰亚胺薄膜采用下述方式制备得到：
[0036]
芳香二胺单体和芳香二酐单体聚合制备中间体聚酰胺酸(paa)树脂；
[0037]
将聚酰胺酸(paa)树脂或聚酰胺酸(paa)树脂与化学亚胺化试剂的混合胶液流延制备聚酰胺酸(paa)胶膜或聚酰胺酸
‑
聚酰亚胺(paa
‑
pi)胶膜；
[0038]
将聚酰胺酸(paa)胶膜或聚酰胺酸
‑
聚酰亚胺(paa
‑
pi)胶膜经过高温处理得到聚酰亚胺薄膜。
[0039]
在上述应用中，优选地，所述聚酰亚胺薄膜制造用芳香二胺单体包括但不限于4,4'二氨基二苯醚、1,4
‑
苯二胺、2,2'
‑
双[4
‑
(4
‑
氨基苯氧基苯基)]丙烷、联苯二胺、4,4'
‑
二氨基二苯基甲烷，1,5
‑
萘二胺和邻联甲苯胺中的一种或两种以上的组合。
[0040]
在上述应用中，优选地，所述聚酰亚胺薄膜制造用芳香二酐单体包括但不限于均苯四甲酸二酐、3,3',4,4'
‑
联苯四甲酸二酐、4,4'
‑
氧双邻苯二甲酸酐、3,3',4,4'
‑
二苯酮四酸二酐、3,3',4,4'
‑
二苯醚二酐和6
‑
三氟甲基
‑
1,2,4,5
‑
均苯四甲酸二酐中的一种或两种以上的组合；
[0041]
在上述应用中，优选地，所述聚酰亚胺薄膜的厚度范围为5μm
‑
235μm。
[0042]
在上述应用中，优选地，所述色差l值采用薄膜色差仪检测得到。
[0043]
发明人经过大量研究发现，对于同一种聚酰亚胺薄膜，色差l值与力学性能(拉伸强度、拉伸模量、断裂伸长率)有很好的对应关系。可以通过，研究聚酰胺酸(paa)胶膜或聚酰胺酸
‑
聚酰亚胺(paa
‑
pi)胶膜经过高温处理转化为聚酰亚胺薄膜的过程中，色差l值与力学性能的对应关系建立聚酰亚胺薄膜色差l值与力学性能的对应关系；如图2所示，随着胶
膜的高温热处理进行，其色差l值逐渐降低，对应pi薄膜的拉伸强度和拉伸模量逐步提高，当色差l值降低到一定值后，拉伸强度和拉伸模量达到最大值，之后随着色差l值的降低，拉伸强度和拉伸模量急剧下降。聚酰亚胺薄膜的断裂伸长率与色差l值的对应关系有所区别，成正比例关系，随着胶膜的高温热处理进行，其色差l值逐渐降低，对应pi薄膜的断裂伸率降低。图2中，m0为胶膜初始性能，l0为胶膜初始性能对应的色差l值，m1为pi薄膜性能要求下限值，m2为pi薄膜性能要求上限值，l1为pi薄膜性能要求下限值对应的色差l值，l2为pi薄膜性能要求上限值对应的色差l值。发明人基于上述研究提出了本发明要求保护的技术方案。
[0044]
本发明提供的技术方案过建立聚酰亚胺薄膜色差l值与力学性能的量化关系，实现聚酰亚胺薄膜力学性能的快速监测。该方法相比于目前常用的应用万能拉力机检测聚酰亚胺薄膜力学性能的方法，具有速度快、方法便捷、可以实时进行的特点，能够有效的弥补聚酰亚胺薄膜拉伸检测时间长、抽样区域窄、无法实现性能的动态监测的缺点。另外，通过对聚酰亚胺薄膜色差l值的监测还能够实现监测聚酰亚胺薄膜制造过程中批次内和批次间的质量稳定性，并可实现在线检测。
附图说明
[0045]
图1为本发明一实施例提供的聚酰亚胺薄膜力学性能监测方法的流程示意图。
[0046]
图2为本发明一实施例提供的聚酰亚胺薄膜色差l值与拉伸强度、拉伸模量的对应关系的示意图。
[0047]
图3为本发明实施例1中建立的聚酰亚胺薄膜色差l值与聚酰亚胺薄膜拉伸强度的量化关系示意图。
[0048]
图4为本发明实施例2中建立的聚酰亚胺薄膜色差l值与聚酰亚胺薄膜拉伸模量的量化关系示意图。
[0049]
图5为本发明实施例3中建立的聚酰亚胺薄膜色差l值与聚酰亚胺薄膜断裂伸长率的量化关系示意图。
[0050]
图6为本发明实施例4中建立的聚酰亚胺薄膜色差l值与聚酰亚胺薄膜断裂伸长率的量化关系示意图。
[0051]
图7为本发明实施例5中聚酰亚胺薄色差l值的process capability sixpack报告图。
[0052]
图8为本发明实施例6中聚酰亚胺薄色差l值的process capability sixpack报告图。
具体实施方式
[0053]
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚完整的描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明的保护范围。
[0054]
下面参考本发明的若干代表性实施方式，详细阐述本发明的原理和精神。
[0055]
本发明一实施例提供了一种聚酰亚胺薄膜(pi薄膜)力学性能监测方法，其中，该
方法通过监测聚酰亚胺薄膜的色差l值实现聚酰亚胺薄膜力学性能监测。
[0056]
参见图1，聚酰亚胺薄膜力学性能监测方法包括：
[0057]
步骤s1：针对目标种类的聚酰亚胺薄膜，建立聚酰亚胺薄膜色差l值与聚酰亚胺薄膜力学性能的量化关系；其中，所述力学性能包括拉伸强度、拉伸模量和/或断裂伸长率；
[0058]
步骤s2：基于所述聚酰亚胺薄膜色差l值与聚酰亚胺薄膜力学性能的量化关系，利用目标聚酰亚胺薄膜的色差l值实现聚酰亚胺薄膜力学性能监测。
[0059]
在一实施方式中，聚酰亚胺薄膜力学性能监测方法包括：
[0060]
针对目标种类的聚酰亚胺薄膜，建立聚酰亚胺薄膜色差l值与聚酰亚胺薄膜力学性能的量化关系；其中，力学性能包括拉伸强度、拉伸模量和/或断裂伸长率；
[0061]
获取目标聚酰亚胺薄膜的色差l值，基于聚酰亚胺薄膜色差l值与聚酰亚胺薄膜力学性能的量化关系，确定目标聚酰亚胺薄膜的力学性能，从而实现聚酰亚胺薄膜力学性能监测；
[0062]
进一步地，该方法还包括：在确定目标聚酰亚胺薄膜的力学性能后，监测目标聚酰亚胺薄膜的力学性能是否在满足聚酰亚胺薄膜力学性能要求的聚酰亚胺薄膜力学性能范围内。
[0063]
在一实施方式中，聚酰亚胺薄膜力学性能监测方法包括：
[0064]
针对目标种类的聚酰亚胺薄膜，建立聚酰亚胺薄膜色差l值与聚酰亚胺薄膜力学性能的量化关系；其中，所述力学性能包括拉伸强度、拉伸模量和/或断裂伸长率；
[0065]
基于满足聚酰亚胺薄膜力学性能要求的聚酰亚胺薄膜力学性能范围，利用所述聚酰亚胺薄膜色差l值与聚酰亚胺薄膜力学性能的量化关系，确定满足聚酰亚胺薄膜力学性能要求的聚酰亚胺薄膜力学性能范围对应的色差l值的范围；
[0066]
获取聚酰亚胺薄膜的色差l值监测该色差l值是否在所述色差l值的范围内，从而实现聚酰亚胺薄膜力学性能监测。
[0067]
在一实施方式中，基于满足聚酰亚胺薄膜力学性能要求的聚酰亚胺薄膜力学性能范围，利用所述聚酰亚胺薄膜色差l值与聚酰亚胺薄膜力学性能的量化关系，确定满足聚酰亚胺薄膜力学性能要求的聚酰亚胺薄膜力学性能范围对应的色差l值的范围包括：
[0068]
基于满足聚酰亚胺薄膜力学性能要求的聚酰亚胺薄膜力学性能范围的上下限值，利用所述聚酰亚胺薄膜色差l值与聚酰亚胺薄膜力学性能的量化关系，确定满足聚酰亚胺薄膜力学性能要求的聚酰亚胺薄膜力学性能范围的上下限值分别对应的色差l值，基于上下限值分别对应的色差l值确定聚酰亚胺薄膜力学性能范围对应的色差l值的范围；
[0069]
进一步，当力学性能种类不唯一时，基于上下限值分别对应的色差l值确定聚酰亚胺薄膜力学性能范围对应的色差l值的范围包括：
[0070]
基于各类力学性能的上下限值分别对应的色差l值，分别确定聚酰亚胺薄膜各类力学性能范围对应的色差l值的范围；
[0071]
确定聚酰亚胺薄膜各类力学性能范围对应的色差l值的范围的交集即为聚酰亚胺薄膜力学性能范围对应的色差l值的范围；
[0072]
进一步，当力学性能为断裂伸长率时，确定的聚酰亚胺薄膜力学性能范围对应的色差l值的范围以上限值对应的色差l值作为上限、以下限值对应的色差l值作为下限；
[0073]
进一步，当力学性能为拉伸模量时，确定的聚酰亚胺薄膜力学性能范围对应的色
差l值的范围以上限值对应的色差l值作为下限、以下限值对应的色差l值作为上限；
[0074]
进一步，当力学性能为拉伸强度时，确定的聚酰亚胺薄膜力学性能范围对应的色差l值的范围以上限值对应的色差l值作为下限、以下限值对应的色差l值作为上限；
[0075]
在一实施方式中，色差l值采用薄膜色差仪检测得到。
[0076]
在一实施方式中，聚酰亚胺薄膜采用聚酰胺酸(paa)胶膜或聚酰胺酸
‑
聚酰亚胺(paa
‑
pi)胶膜经过高温处理得到；
[0077]
进一步，聚酰胺酸胶膜或聚酰胺酸
‑
聚酰亚胺胶膜通过下述方式制备得到：
[0078]
芳香二胺单体和芳香二酐单体聚合制备中间体聚酰胺酸(paa)树脂；
[0079]
将聚酰胺酸(paa)树脂或聚酰胺酸(paa)树脂与化学亚胺化试剂的混合胶液流延制备聚酰胺酸(paa)胶膜或聚酰胺酸
‑
聚酰亚胺(paa
‑
pi)胶膜；
[0080]
进一步，建立聚酰亚胺薄膜色差l值与聚酰亚胺薄膜力学性能的量化关系利用下述方式实现：
[0081]
测量胶膜经过高温处理得到聚酰亚胺薄膜过程中色差l值的变化，以及各色差l值对应的聚酰亚胺薄膜的力学性能；
[0082]
进一步，聚酰亚胺薄膜制造用芳香二胺单体包括但不限于4,4'二氨基二苯醚、1,4
‑
苯二胺、2,2'
‑
双[4
‑
(4
‑
氨基苯氧基苯基)]丙烷、联苯二胺、4,4'
‑
二氨基二苯基甲烷，1,5
‑
萘二胺和邻联甲苯胺中的一种或两种以上的组合。
[0083]
进一步，聚酰亚胺薄膜制造用芳香二酐单体包括但不限于均苯四甲酸二酐、3,3',4,4'
‑
联苯四甲酸二酐、4,4'
‑
氧双邻苯二甲酸酐、3,3',4,4'
‑
二苯酮四酸二酐、3,3',4,4'
‑
二苯醚二酐和6
‑
三氟甲基
‑
1,2,4,5
‑
均苯四甲酸二酐中的一种或两种以上的组合；
[0084]
在一实施方式中，聚酰亚胺薄膜的厚度范围为5μm
‑
235μm。
[0085]
在一实施方式中，目标种类的聚酰亚胺薄膜指的是与目标聚酰亚胺薄膜种类相同的聚酰亚胺薄膜；在一实施方式中，目标种类的聚酰亚胺薄膜指的是与目标聚酰亚胺薄膜使用相同的胶膜经过高温处理制备得到的聚酰亚胺薄膜。
[0086]
本发明实施例还提供了一种聚酰亚胺薄膜的色差l值在聚酰亚胺薄膜力学性能监测和/或质量稳定性监测等中的应用。
[0087]
在一实施方式中，色差l值采用薄膜色差仪检测得到。
[0088]
在一实施方式中，聚酰亚胺薄膜采用下述方式制备得到：
[0089]
芳香二胺单体和芳香二酐单体聚合制备中间体聚酰胺酸(paa)树脂；
[0090]
将聚酰胺酸(paa)树脂或聚酰胺酸(paa)树脂与化学亚胺化试剂的混合胶液流延制备聚酰胺酸(paa)胶膜或聚酰胺酸
‑
聚酰亚胺(paa
‑
pi)胶膜；
[0091]
将聚酰胺酸(paa)胶膜或聚酰胺酸
‑
聚酰亚胺(paa
‑
pi)胶膜经过高温处理得到聚酰亚胺薄膜；
[0092]
进一步，聚酰亚胺薄膜制造用芳香二胺单体包括但不限于4,4'二氨基二苯醚、1,4
‑
苯二胺、2,2'
‑
双[4
‑
(4
‑
氨基苯氧基苯基)]丙烷、联苯二胺、4,4'
‑
二氨基二苯基甲烷，1,5
‑
萘二胺和邻联甲苯胺中的一种或两种以上的组合。
[0093]
进一步，聚酰亚胺薄膜制造用芳香二酐单体包括但不限于均苯四甲酸二酐、3,3',4,4'
‑
联苯四甲酸二酐、4,4'
‑
氧双邻苯二甲酸酐、3,3',4,4'
‑
二苯酮四酸二酐、3,3',4,4'
‑
二苯醚二酐和6
‑
三氟甲基
‑
1,2,4,5
‑
均苯四甲酸二酐中的一种或两种以上的组合；
[0094]
在一实施方式中，聚酰亚胺薄膜的厚度范围为5μm
‑
235μm。
[0095]
在一实施方式中，聚酰亚胺薄膜的色差l值在聚酰亚胺薄膜质量稳定性监测中的应用包括：
[0096]
对于同批次的聚酰亚胺薄膜(即使用同一釜制备的聚酰亚胺树脂制备的聚酰亚胺薄膜)或者不同批次的聚酰亚胺薄膜，进行采样，检测各样品的色差l值并计算得到色差l值的过程能力指数，利用所述色差l值的过程能力指数确定聚酰亚胺薄膜质量稳定性。
[0097]
实施例1
[0098]
该实施例提供一种聚酰亚胺薄膜力学性能监测方法。
[0099]
聚酰亚胺薄膜力学性能监测包括：
[0100]
1、针对目标种类的聚酰亚胺薄膜，建立聚酰亚胺薄膜色差l值与聚酰亚胺薄膜拉伸强度的量化关系；
[0101]
目标种类的聚酰亚胺薄膜为厚度为50μm
±
2μm的pi薄膜；通过4,4'
‑
二氨基二苯醚和均苯四甲酸二酐合成的paa树脂经化学亚胺化法制备得到，其制备过程具体包括：利用4,4'
‑
二氨基二苯醚和均苯四甲酸二酐合成的paa树脂，paa树脂与化学亚胺化试剂pi的混合胶液流延制备paa
‑
pi胶膜，paa
‑
pi胶膜经过高温处理得到pi薄膜；
[0102]
通过测量胶膜经过高温处理得到聚酰亚胺薄膜过程中色差l值的变化，以及各色差l值对应的聚酰亚胺薄膜的力学性能，建立聚酰亚胺薄膜色差l值与聚酰亚胺薄膜拉伸强度的量化关系，结果如图3所示；
[0103]
2、基于满足聚酰亚胺薄膜拉伸强度要求的聚酰亚胺薄膜拉伸强度范围的上下限值(上限值m2、下限值m1)，利用所述聚酰亚胺薄膜色差l值与聚酰亚胺薄膜拉伸强度的量化关系，确定满足聚酰亚胺薄膜拉伸强度要求的聚酰亚胺薄膜拉伸强度范围的上下限值分别对应的色差l值(与上限值m2对应的色差l值l2、与下限值m1对应的色差l值l1)，基于上下限值分别对应的色差l值确定聚酰亚胺薄膜拉伸强度范围对应的色差l值的范围；
[0104]
满足聚酰亚胺薄膜拉伸强度要求的聚酰亚胺薄膜拉伸强度范围的上限值m2为280mpa、下限值m1为220mpa；利用如图3所示的聚酰亚胺薄膜色差l值与聚酰亚胺薄膜拉伸强度的量化关系可知，聚酰亚胺薄膜拉伸强度范围的上限值m2对应的色差l值l2为68以此作为所述聚酰亚胺薄膜拉伸强度范围对应的色差l值的范围的下限、聚酰亚胺薄膜拉伸强度范围的下限值m1对应的色差l值l1为73以此作为所述聚酰亚胺薄膜拉伸强度范围对应的色差l值的范围的上限；
[0105]
3、在目标聚酰亚胺薄膜后续生产过程中，获取聚酰亚胺薄膜的色差l值监测该色差l值是否在所述色差l值的范围内，从而实现聚酰亚胺薄膜拉伸强度监测。
[0106]
可以根据检测结果指导pi薄膜制造过程中的力学性能调控。
[0107]
实施例2
[0108]
该实施例提供一种聚酰亚胺薄膜力学性能监测方法。
[0109]
聚酰亚胺薄膜力学性能监测包括：
[0110]
1、针对目标种类的聚酰亚胺薄膜，建立聚酰亚胺薄膜色差l值与聚酰亚胺薄膜拉伸模量的量化关系；
[0111]
目标种类的聚酰亚胺薄膜为厚度为50μm
±
2μm的pi薄膜；通过4,4'
‑
二氨基二苯醚和均苯四甲酸二酐合成的paa树脂经化学亚胺化法制备得到，其制备过程具体包括：利用4,
4'
‑
二氨基二苯醚和均苯四甲酸二酐合成的paa树脂，paa树脂与化学亚胺化试剂pi的混合胶液流延制备paa
‑
pi胶膜，paa
‑
pi胶膜经过高温处理得到pi薄膜；
[0112]
通过测量胶膜经过高温处理得到聚酰亚胺薄膜过程中色差l值的变化，以及各色差l值对应的聚酰亚胺薄膜的力学性能，建立聚酰亚胺薄膜色差l值与聚酰亚胺薄膜拉伸模量的量化关系，结果如图4所示；
[0113]
2、基于满足聚酰亚胺薄膜拉伸模量要求的聚酰亚胺薄膜拉伸模量范围的上下限值(上限值m2、下限值m1)，利用所述聚酰亚胺薄膜色差l值与聚酰亚胺薄膜拉伸模量的量化关系，确定满足聚酰亚胺薄膜拉伸模量要求的聚酰亚胺薄膜拉伸模量范围的上下限值分别对应的色差l值(与上限值m2对应的色差l值l2、与下限值m1对应的色差l值l1)，基于上下限值分别对应的色差l值确定聚酰亚胺薄膜拉伸模量范围对应的色差l值的范围；
[0114]
满足聚酰亚胺薄膜拉伸模量要求的聚酰亚胺薄膜拉伸模量范围的上限值m2为2.7gpa、下限值m1为2.4gpa；利用如图4所示的聚酰亚胺薄膜色差l值与聚酰亚胺薄膜拉伸模量的量化关系可知，聚酰亚胺薄膜拉伸模量范围的上限值m2对应的色差l值l2为66以此作为所述聚酰亚胺薄膜拉伸模量范围对应的色差l值的范围的下限、聚酰亚胺薄膜拉伸模量范围的下限值m1对应的色差l值l1为72以此作为所述聚酰亚胺薄膜拉伸模量范围对应的色差l值的范围的上限；
[0115]
3、在目标聚酰亚胺薄膜后续生产过程中，获取聚酰亚胺薄膜的色差l值监测该色差l值是否在所述色差l值的范围内，从而实现聚酰亚胺薄膜拉伸模量监测。
[0116]
可以根据检测结果指导pi薄膜制造过程中的力学性能调控。
[0117]
实施例3
[0118]
该实施例提供一种聚酰亚胺薄膜力学性能监测方法。
[0119]
聚酰亚胺薄膜力学性能监测包括：
[0120]
1、针对目标种类的聚酰亚胺薄膜，建立聚酰亚胺薄膜色差l值与聚酰亚胺薄膜断裂伸长率的量化关系；
[0121]
目标种类的聚酰亚胺薄膜为厚度为50μm
±
2μm的pi薄膜；通过4,4'
‑
二氨基二苯醚和均苯四甲酸二酐合成的paa树脂经化学亚胺化法制备得到，其制备过程具体包括：利用4,4'
‑
二氨基二苯醚和均苯四甲酸二酐合成的paa树脂，paa树脂与化学亚胺化试剂pi的混合胶液流延制备paa
‑
pi胶膜，paa
‑
pi胶膜经过高温处理得到pi薄膜；
[0122]
通过测量胶膜经过高温处理得到聚酰亚胺薄膜过程中色差l值的变化，以及各色差l值对应的聚酰亚胺薄膜的力学性能，建立聚酰亚胺薄膜色差l值与聚酰亚胺薄膜断裂伸长率的量化关系，结果如图5所示；
[0123]
2、基于满足聚酰亚胺薄膜断裂伸长率要求的聚酰亚胺薄膜断裂伸长率范围的上下限值(上限值m1、下限值m2)，利用所述聚酰亚胺薄膜色差l值与聚酰亚胺薄膜断裂伸长率的量化关系，确定满足聚酰亚胺薄膜断裂伸长率要求的聚酰亚胺薄膜断裂伸长率范围的上下限值分别对应的色差l值(与上限值m1对应的色差l值l1、与下限值m2对应的色差l值l2)，基于上下限值分别对应的色差l值确定聚酰亚胺薄膜断裂伸长率范围对应的色差l值的范围；
[0124]
满足聚酰亚胺薄膜断裂伸长率要求的聚酰亚胺薄膜断裂伸长率范围的上限值m2为150％、下限值m1为100％；利用如图5所示的聚酰亚胺薄膜色差l值与聚酰亚胺薄膜断裂
伸长率的量化关系可知，聚酰亚胺薄膜断裂伸长率范围的上限值m1对应的色差l值l1为73以此作为所述聚酰亚胺薄膜断裂伸长率范围对应的色差l值的范围的上限、聚酰亚胺薄膜断裂伸长率范围的下限值m2对应的色差l值l2为65以此作为所述聚酰亚胺薄膜断裂伸长率范围对应的色差l值的范围的下限；
[0125]
3、在目标聚酰亚胺薄膜后续生产过程中，获取聚酰亚胺薄膜的色差l值监测该色差l值是否在所述色差l值的范围内，从而实现聚酰亚胺薄膜断裂伸长率监测。
[0126]
可以根据检测结果指导pi薄膜制造过程中的力学性能调控。
[0127]
实施例4
[0128]
该实施例提供一种聚酰亚胺薄膜力学性能监测方法。
[0129]
聚酰亚胺薄膜力学性能监测包括：
[0130]
1、针对目标种类的聚酰亚胺薄膜，建立聚酰亚胺薄膜色差l值与聚酰亚胺薄膜断裂伸长率的量化关系；
[0131]
目标种类的聚酰亚胺薄膜为厚度为100μm
±
4μm的pi薄膜；通过4,4'
‑
二氨基二苯醚和均苯四甲酸二酐合成的paa树脂经化学亚胺化法制备得到，其制备过程具体包括：利用4,4'
‑
二氨基二苯醚和均苯四甲酸二酐合成的paa树脂，paa树脂与化学亚胺化试剂pi的混合胶液流延制备paa
‑
pi胶膜，paa
‑
pi胶膜经过高温处理得到pi薄膜；
[0132]
通过测量胶膜经过高温处理得到聚酰亚胺薄膜过程中色差l值的变化，以及各色差l值对应的聚酰亚胺薄膜的力学性能，建立聚酰亚胺薄膜色差l值与聚酰亚胺薄膜断裂伸长率的量化关系，结果如图6所示；
[0133]
2、基于满足聚酰亚胺薄膜断裂伸长率要求的聚酰亚胺薄膜断裂伸长率范围的上下限值(上限值m1、下限值m2)，利用所述聚酰亚胺薄膜色差l值与聚酰亚胺薄膜断裂伸长率的量化关系，确定满足聚酰亚胺薄膜断裂伸长率要求的聚酰亚胺薄膜断裂伸长率范围的上下限值分别对应的色差l值(与上限值m1对应的色差l值l1、与下限值m2对应的色差l值l2)，基于上下限值分别对应的色差l值确定聚酰亚胺薄膜断裂伸长率范围对应的色差l值的范围；
[0134]
满足聚酰亚胺薄膜断裂伸长率要求的聚酰亚胺薄膜断裂伸长率范围的上限值m2为150％、下限值m1为100％；利用如图6所示的聚酰亚胺薄膜色差l值与聚酰亚胺薄膜断裂伸长率的量化关系可知，聚酰亚胺薄膜断裂伸长率范围的上限值m1对应的色差l值l1为58以此作为所述聚酰亚胺薄膜断裂伸长率范围对应的色差l值的范围的上限、聚酰亚胺薄膜断裂伸长率范围的下限值m2对应的色差l值l2为48以此作为所述聚酰亚胺薄膜断裂伸长率范围对应的色差l值的范围的下限；
[0135]
3、在目标聚酰亚胺薄膜后续生产过程中，获取聚酰亚胺薄膜的色差l值监测该色差l值是否在所述色差l值的范围内，从而实现聚酰亚胺薄膜断裂伸长率监测。
[0136]
可以根据检测结果指导pi薄膜制造过程中的力学性能调控。
[0137]
实施例5
[0138]
该实施例提供一种聚酰亚胺薄膜的色差l值在聚酰亚胺薄膜质量稳定性监测中的应用。
[0139]
该应用针对的聚酰亚胺薄膜为厚度为12.5μm
±
0.5μm的pi薄膜；通过4,4'
‑
二氨基二苯醚和均苯四甲酸二酐合成的paa树脂经化学亚胺化法制备得到，其制备过程具体包括：
利用4,4'
‑
二氨基二苯醚和均苯四甲酸二酐合成的paa树脂，paa树脂与化学亚胺化试剂pi的混合胶液流延制备paa
‑
pi胶膜，paa
‑
pi胶膜经过高温处理得到pi薄膜。
[0140]
该应用具体包括：
[0141]
对于同批次的聚酰亚胺薄膜(即使用同一釜制备的聚酰亚胺树脂制备的聚酰亚胺薄膜)，随机抽取10个区域的样品，检测各样品的色差l值并计算得到色差l值的过程能力指数，利用所述色差l值的过程能力指数确定聚酰亚胺薄膜质量稳定性。
[0142]
色差l值的process capability sixpack报告参见图7；计算得到的色差l值的过程能力指数cpk＝1.66，质量稳定性好。
[0143]
实施例6
[0144]
该实施例提供一种聚酰亚胺薄膜的色差l值在聚酰亚胺薄膜质量稳定性监测中的应用。
[0145]
该应用针对的聚酰亚胺薄膜为厚度为12.5μm
±
0.5μm的pi薄膜；通过4,4'
‑
二氨基二苯醚和均苯四甲酸二酐合成的paa树脂经化学亚胺化法制备得到，其制备过程具体包括：利用4,4'
‑
二氨基二苯醚和均苯四甲酸二酐合成的paa树脂，paa树脂与化学亚胺化试剂pi的混合胶液流延制备paa
‑
pi胶膜，paa
‑
pi胶膜经过高温处理得到pi薄膜。
[0146]
该应用具体包括：
[0147]
对于不同批次的聚酰亚胺薄膜(即使用不同釜制备的聚酰亚胺树脂制备的聚酰亚胺薄膜)，随机抽取10釜paa树脂制备的pi薄膜样品，检测各样品的色差l值并计算得到色差l值的过程能力指数，利用所述色差l值的过程能力指数确定聚酰亚胺薄膜质量稳定性。
[0148]
色差l值的process capability sixpack报告参见图8；计算得到的色差l值的过程能力指数cpk＝1.57，质量稳定性好。
[0149]
实施例7
[0150]
该实施例提供一种聚酰亚胺薄膜力学性能监测方法。
[0151]
聚酰亚胺薄膜力学性能监测包括：
[0152]
1、针对目标种类的聚酰亚胺薄膜，建立聚酰亚胺薄膜色差l值与聚酰亚胺薄膜力学性能的量化关系；
[0153]
目标种类的聚酰亚胺薄膜为厚度为50μm
±
2μm的pi薄膜；通过4,4'
‑
二氨基二苯醚和均苯四甲酸二酐合成的paa树脂经化学亚胺化法制备得到，其制备过程具体包括：利用4,4'
‑
二氨基二苯醚和均苯四甲酸二酐合成的paa树脂，paa树脂与化学亚胺化试剂pi的混合胶液流延制备paa
‑
pi胶膜，paa
‑
pi胶膜经过高温处理得到pi薄膜；
[0154]
所述力学性能包括拉伸强度、拉伸模量和/或断裂伸长率；
[0155]
2、基于满足聚酰亚胺薄膜力学性能要求的聚酰亚胺薄膜力学性能范围的上下限值(上限值m2、下限值m1)，利用所述聚酰亚胺薄膜色差l值与聚酰亚胺薄膜力学性能的量化关系，确定满足聚酰亚胺薄膜力学性能要求的聚酰亚胺薄膜力学性能范围的上下限值分别对应的色差l值(与上限值m2对应的色差l值l2、与下限值m1对应的色差l值l1)，基于上下限值分别对应的色差l值确定聚酰亚胺薄膜力学性能范围对应的色差l值的范围；
[0156]
3、在目标聚酰亚胺薄膜后续生产过程中，在pi薄膜收卷端安装在线色差仪实现pi薄膜色差l值的实时在线获取进而在线监测色差l值是否在所述色差l值的范围内，从而实现聚酰亚胺薄膜力学性能在线监测。
[0157]
实施例8
[0158]
该实施例提供一种聚酰亚胺薄膜力学性能监测方法。
[0159]
聚酰亚胺薄膜力学性能监测包括：
[0160]
1、按照与实施例1
‑
3中的任意一者相同的方式，获取满足聚酰亚胺薄膜力学性能要求的目标种类的聚酰亚胺薄膜力学性能范围对应的色差l值的范围；
[0161]
目标种类的聚酰亚胺薄膜为厚度为50μm
±
2μm的pi薄膜；通过4,4'
‑
二氨基二苯醚和均苯四甲酸二酐合成的paa树脂经化学亚胺化法制备得到，其制备过程具体包括：利用4,4'
‑
二氨基二苯醚和均苯四甲酸二酐合成的paa树脂，paa树脂与化学亚胺化试剂pi的混合胶液流延制备paa
‑
pi胶膜，paa
‑
pi胶膜经过高温处理得到pi薄膜；
[0162]
2、随机抽取10个目标聚酰亚胺薄膜样品(1
×
2m2)，获取聚酰亚胺薄膜样品的色差l值监测该色差l值是否在所述色差l值的范围内，从而实现聚酰亚胺薄膜断裂伸长率监测。
[0163]
随机检测10个目标聚酰亚胺薄膜样品的时间为1
‑
2min。
[0164]
对比例1
[0165]
该对比例提供一种聚酰亚胺薄膜力学性能监测方法。
[0166]
针对目标聚酰亚胺薄膜，采用万能拉力机检测pi薄膜的力学性能；
[0167]
目标聚酰亚胺薄膜为厚度为50μm
±
2μm的pi薄膜；通过4,4'
‑
二氨基二苯醚和均苯四甲酸二酐合成的paa树脂经化学亚胺化法制备得到，其制备过程具体包括：利用4,4'
‑
二氨基二苯醚和均苯四甲酸二酐合成的paa树脂，paa树脂与化学亚胺化试剂pi的混合胶液流延制备paa
‑
pi胶膜，paa
‑
pi胶膜经过高温处理得到pi薄膜；
[0168]
因使用端对膜卷长度连续性的要求，只能抽取pi膜卷卷首和卷尾检测。
[0169]
对比例2
[0170]
该对比例提供一种聚酰亚胺薄膜力学性能监测方法。
[0171]
针对目标聚酰亚胺薄膜，采用万能拉力机检测pi薄膜的力学性能；
[0172]
目标聚酰亚胺薄膜为厚度为50μm
±
2μm的pi薄膜；通过4,4'
‑
二氨基二苯醚和均苯四甲酸二酐合成的paa树脂经化学亚胺化法制备得到，其制备过程具体包括：利用4,4'
‑
二氨基二苯醚和均苯四甲酸二酐合成的paa树脂，paa树脂与化学亚胺化试剂pi的混合胶液流延制备paa
‑
pi胶膜，paa
‑
pi胶膜经过高温处理得到pi薄膜；
[0173]
随机抽取10个目标聚酰亚胺薄膜样品(1
×
2m2)，用万能拉力机检测pi薄膜的力学性能。
[0174]
随机检测10个目标聚酰亚胺薄膜样品的时间为30
‑
45min。
[0175]
对比例3
[0176]
该对比例提供一种聚酰亚胺薄膜力学性能监测方法。
[0177]
针对目标聚酰亚胺薄膜，采用万能拉力机检测pi薄膜的力学性能；
[0178]
目标聚酰亚胺薄膜为厚度为50μm
±
2μm的pi薄膜；通过4,4'
‑
二氨基二苯醚和均苯四甲酸二酐合成的paa树脂经化学亚胺化法制备得到，其制备过程具体包括：利用4,4'
‑
二氨基二苯醚和均苯四甲酸二酐合成的paa树脂，paa树脂与化学亚胺化试剂pi的混合胶液流延制备paa
‑
pi胶膜，paa
‑
pi胶膜经过高温处理得到pi薄膜；
[0179]
只能对膜卷进行局部取样检测，无法实现在线检测，需破坏膜卷。
[0180]
本发明中应用了具体实施例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例
的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。