技术特征：
1.一种棉花中脱叶剂的分离检测方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)在待测棉花样品中加入溶剂，超声萃取，过滤；(2)取滤液，添加分散剂和萃取剂，用去离子水稀释，超声，离心，吸取提取液，得待测样品溶液；(3)检测待测样品溶液中的脱叶剂；所述溶剂选自甲醇、乙腈、乙酸乙酯、丙酮和水中的至少一种；所述分散剂选自甲醇、乙腈、乙酸乙酯和丙酮中的至少一种；所述萃取剂选自正己烷、二硫化碳、二甲苯、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳和四氯乙烯中的至少一种。2.根据权利要求1所述的棉花中脱叶剂的分离检测方法，其特征在于，所述溶剂为体积比为1:0.9～1.1的乙腈和水，所述分散剂为乙腈，所述萃取剂为四氯化碳；或者，所述溶剂为体积比为1:0.9～1.1的甲醇和水，所述分散剂为甲醇，所述萃取剂为三氯甲烷；或者，所述溶剂为体积比为1:0.9～1.1的丙酮和水，所述分散剂为丙酮，所述萃取剂为二氯甲烷；或者，所述溶剂为体积比为1:0.9～1.1的乙酸乙酯和水，所述分散剂为乙腈，所述萃取剂为二硫化碳；或者，所述溶剂为乙腈，所述分散剂为乙腈，所述萃取剂为二甲苯；或者，所述溶剂为体积比为1:0.9～1.1的乙腈和水，所述分散剂为乙腈，所述萃取剂为正己烷；或者，所述溶剂为乙腈，所述分散剂为乙腈，所述萃取剂为四氯乙烯。3.根据权利要求1所述的棉花中脱叶剂的分离检测方法，其特征在于，所述溶剂与棉花样品的配比为10～30ml：0.5g；和/或，所述超声萃取的时间为10～60min，超声频率为30～50khz；和/或，所述分散剂的添加量与所取滤液的配比为10～200μl：2ml，所述萃取剂的添加量与所取滤液的配比为10～200μl：2ml；和/或，所述用去离子水稀释为用去离子水稀释至溶液体积为所取滤液的5倍；和/或，步骤(2)中所述超声的时间为2～10min，超声频率为30～50khz；和/或，所述离心的时间为1～5min，转速为3500～4500r/min。4.根据权利要求3所述的棉花中脱叶剂的分离检测方法，其特征在于，所述溶剂与棉花样品的配比为18～22ml：0.5g；和/或，所述超声萃取的时间为18～22min；和/或，所述分散剂的添加量为95～105μl：2ml，所述萃取剂的添加量为95～105μl：2ml；和/或，步骤(2)中所述超声的时间为4～6min。5.根据权利要求3所述的棉花中脱叶剂的分离检测方法，其特征在于，所述分散剂和萃取剂的添加量之比为1：0.8～1.2。6.根据权利要求1-5任一项所述的棉花中脱叶剂的分离检测方法，其特征在于，所述脱叶剂为敌草隆、噻苯隆、乙烯利、脱落酸、环丙酸酰胺、噻节因和脱叶磷；其中，敌草隆、噻苯
隆、乙烯利、脱落酸、环丙酸酰胺和噻节因用高效液相色谱法检测，脱叶磷用气相色谱-质谱法检测；或者，敌草隆、噻苯隆、乙烯利、脱落酸、环丙酸酰胺、噻节因和脱叶磷全部用液相色谱串联质谱法同时检测。7.根据权利要求6所述的棉花中脱叶剂的分离检测方法，其特征在于，所述高效液相色谱的测试条件包括：色谱柱：c
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柱，4.6mm
×
250mm，5μm；流速：0.4～0.6ml/min；柱温：38～42℃；进样体积：4～6μl；流动相a：乙腈；流动相b：水；梯度洗脱程序：0～1min，25％a；1～7min，25％a～80％a；7～11min，80％a～25％a；11～20min，25％a；优选地，所述高效液相色谱的测试条件包括：色谱柱：c
18
柱，4.6mm
×
250mm，5μm；流速：0.5ml/min；柱温：40℃；进样体积：5μl；流动相a：乙腈；流动相b：水；梯度洗脱程序：0～1min，25％a；1～7min，25％a～80％a；7～11min，80％a～25％a；11～20min，25％a。8.根据权利要求6所述的棉花中脱叶剂的分离检测方法，其特征在于，所述气相色谱-质谱的测试条件包括：色谱柱：db-5ms，30m
×
0.25mm
×
0.25μm；升温程序：48-52℃保持1.5～2.5min，然后以10℃/min的升温速率升到175～185℃，保持0.8～1.2min，再以3℃/min的升温速率升至265～275℃，保持4～6min；进样口温度：265～275℃；色谱-质谱接口温度：275～285℃；载气：氦气，流量为0.8～1.2ml/min；电离方式：ei；电离能：65～75ev；离子源温度：225～235℃；测试方式：选择离子监测方式；进样方式：无分流进样；进样体积：0.8～1.2μl；溶剂延迟：4～6min；优选地，所述气相色谱-质谱的测试条件包括：色谱柱：db-5ms，30m
×
0.25mm
×
0.25μm；升温程序：50℃保持2min，然后以10℃/min的升温速率升到180℃，保持1min，再以3℃/min的升温速率升至270℃，保持5min；进样口温度：270℃；色谱-质谱接口温度：280℃；载气：氦气，流量为1.0ml/min；电离方式：ei；电离能：70ev；离子源温度：230℃；测试方式：选择离子监测方式；进样方式：无分流进样；进样体积：1μl；溶剂延迟：5min。9.根据权利要求6所述的棉花中脱叶剂的分离检测方法，其特征在于，所述液相色谱串联质谱的测试条件包括：(1)液相色谱条件色谱柱：c
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柱，4.6mm
×
250mm，5μm；流速：0.4～0.6ml/min；柱温：38～42℃；进样体积：4～6μl；流动相a：乙腈；流动相b：水；梯度洗脱程序：0～2min，5％a～10％a；2～5min，10％a～80％a；5～7min，80％a～80％a；7～7.1min，80％a～5％a。(2)质谱条件离子源为电喷雾离子源；检测方式为正、负离子多反应监测模式；毛细管电压为2.5～3.5kv；离子源温度为115～125℃；脱溶剂气温度为150～380℃；脱溶剂气流速为500～700l/h；锥孔反吹气流速为45～55l/h；离子驻留时间均为0.03～0.2s；锥孔电压为40～100v；碰撞电压20～80v。10.根据权利要求9所述的棉花中脱叶剂的分离检测方法，其特征在于，所述液相色谱串联质谱的测试条件包括：
(1)液相色谱条件色谱柱：c
18
柱，4.6mm
×
250mm，5μm；流速：0.5ml/min；柱温：40℃；进样体积：5μl；流动相a：乙腈；流动相b：水；梯度洗脱程序：0～2min，5％a～10％a；2～5min，10％a～80％a；5～7min，80％a～80％a；7～7.1min，80％a～5％a。(2)质谱条件离子源为电喷雾离子源；检测方式为正、负离子多反应监测模式；毛细管电压为3kv；离子源温度为120℃；脱溶剂气温度为280～320℃；脱溶剂气流速为600l/h；锥孔反吹气流速为50l/h；离子驻留时间均为0.03～0.2s；乙烯利的监测离子对为142.7/109.1，142.7/79.3，锥孔电压为40v，碰撞电压为80v；脱落酸的监测离子对为264.9/182.8，264.9/223.6，锥孔电压为70v，碰撞电压为21v；噻节因的监测离子对为209.0/91.1，209.0/161.2，锥孔电压为100v，碰撞电压为20v；噻苯隆的监测离子对为221.0/102.1，221.0/128.0，锥孔电压为100v，碰撞电压为30v；敌草隆的监测离子对为231.1/186.0，231.1/149.8，锥孔电压为100v，碰撞电压为30v；环丙酸酰胺的监测离子对为274.1/114.0，274.1/145.1，锥孔电压为100v，碰撞电压为28v；脱叶磷的监测离子对为315.1/169.0，315.1/57.0，锥孔电压为100v，碰撞电压为35v。
技术总结
本发明涉及一种棉花中脱叶剂的分离检测方法，包括如下步骤：(1)在待测棉花样品中加入溶剂，超声萃取，过滤；(2)取滤液，添加分散剂和萃取剂，用去离子水稀释，超声，离心，吸取提取液，得待测样品溶液；(3)检测待测样品溶液中的脱叶剂；所述溶剂选自甲醇、乙腈、乙酸乙酯、丙酮和水中的至少一种；所述分散剂选自甲醇、乙腈、乙酸乙酯和丙酮中的至少一种；所述萃取剂选自正己烷、二硫化碳、二甲苯、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳和四氯乙烯中的至少一种。该方法前处理快速，耗时短，并且溶剂用量少，绿色环保，同时具有检测灵敏度高、准确可靠、重现性好的优点。的优点。
技术研发人员：莫月香 张建扬 廖芸 江新成 何伟
受保护的技术使用者：广州纤维产品检测研究院
技术研发日：2021.06.17
技术公布日：2022/12/19