钕铁硼电子背散射衍射分析样品的制备方法与流程

1.本发明涉及钕铁硼ebsd样品的制备方法，具体为一种钕铁硼电子背散射衍射(ebsd)分析样品的制备方法，属于扫描电镜样品制备技术领域。


背景技术：

2.ndfeb材料具有高剩磁、高矫顽力和高磁能积等性能，广泛用于计算机硬盘、核磁共振成像、电动车、风力发电以及磁力机械、磁悬浮等高新技术领域是重要基础功能材料。烧结ndfeb材料在压型之前，粉末颗粒经磁场取向或热塑性变形后，基体相(nd2fe14b相)的c轴择优地沿取向轴取向。nd2fe14b晶粒的取向对钕铁硼合金的磁性能有重要影响，而ebsd是测量ndfeb基体相取向的重要方法。
3.ndfeb材料主要由nd2fe14b相和富nd第二相组成，分布在基体相晶界处的富nd相易于优先发生氧化，形成晶界腐蚀。在电化学环境中，当形成局部腐蚀电池时，由于磁体主相nd2fe14b相的体积分数一般都在90％以上，磁体腐蚀具有小阳极大阴极的特点，晶界处富nd相的腐蚀电流密度较大，使晶界腐蚀加速，存在造成了ndfeb的耐蚀性差。
4.目前对钕铁硼ebsd的样品制备，主要有三种方法，第一种直接用电化学抛光，由于ndfeb的耐腐蚀性差，腐蚀不均衡，所以得不到高质量的菊池花样质量分布图。第二种就是采用氩离子抛光，制样设备成本高，在制样过程中容易使样品表面产生离子损伤，使菊池花样质量下降，另外样品区域大小也很受限。第三种就是用fib制样，也同样存在制样设备成本高，样品区域更小，只有几微米级别，不具备大范围统计和观察分析，与离子抛光方法一样，也存在样品表面离子损伤的问题。


技术实现要素：

5.本发明的目的是开发一种适用于钕铁硼ebsd的样品制样方法，该方法制备的样品既能满足ebsd分析要求的大区域高质量的菊池花样质量分布图，又能降低制样费用和价格，同时实现高质量和低成本的双重目标。
6.为了获得大区域高质量的菊池花样质量分布图的样品，本发明采用金相镶样，机械研磨、机械抛光、振动抛光等步骤，获得了高质量的钕铁硼ebsd的样品。
7.一种钕铁硼电子背散射衍射(ebsd)分析样品的制备方法，包括如下步骤：
8.(1)金相镶样：将钕铁硼样品放入镶样机底部，放入导电镶样粉，使镶出的块高度为1～1.5cm，控制镶样机的压力为1～3mpa，加热温度为120～180℃，保温时间为2～5min，冷却时间为3～5min，制成金相初始样品；
9.(2)机械研磨：将步骤(1)得到的金相初始样品放在磨抛机磨样盘上，控制磨抛机转速为200～400rpm，磨抛面砂纸粒度为120号～2500号，研磨时间为1～5min，制成金相中间态样品；
10.(3)机械抛光：将步骤(2)得到金相中间态样品放在磨抛机抛光盘上，选择不同的抛光布，使其能配合相应金刚石抛光液1～2.5μm，抛光时间10～30min，制成金相终极样品；
11.(4)振动抛光：将步骤(3)得到的金相终极样品，放入振动抛光卡具内固定，将卡具放入含有氧化铝悬浮液的振动抛光池里，进行振动抛光，制成抛光样品；
12.(5)样品清洗：将步骤(4)得到的抛光样品从卡具里取出，用酒精冲洗抛光表面，用吹风机吹干酒精，制成干净样品。
13.步骤(1)中，所述的钕铁硼样品为粉末状、块状或片状样品，粉末状样品的粒度为0.5～500微米，块状或片状样品的厚度为0.01～0.9cm。
14.所述的钕铁硼块状或片状样品的最大面积面平放在镶样机底面，钕铁硼粉末状样品与导电镶样粉末按照重量比20～40％，放在镶样机底面，进行镶样。镶样的高度为1～1.5cm，直径为2.5cm。所述的导电镶样粉可以为含碳粉的树脂。
15.步骤(2)中，机械研磨时，控制磨抛机转速为200～400rpm，依次逐级采用磨抛面砂纸粒度120号、500号、1000号、2500号，对样品a进行研磨，每一道砂纸以磨平上一道砂纸的划痕为宜，研磨时间大约为20～30min。
16.步骤(3)中，机械抛光时，先用粗抛光布配合2.5μm金刚石抛光液，进行第一次抛光，以没有明显划痕为宜，再用细抛光布配合1.0μm金刚石抛光液，进行第二次抛光，以表面光洁为宜。
17.步骤(4)中，所述采用振动抛光机对样品进行振动抛光制样，卡具上放置砝码进行配重，配重选择0～200g，优选1～200g，振动频率为30～50hz，抛光时间为8～10h。
18.步骤(4)中，所述的氧化铝悬浮液作为振动抛光液，氧化铝悬浮液为(0.06μm)。
19.本发明具有以下优点：
20.(1)采用本方法制备的钕铁硼ebsd的样品，避免了样品在制样过程中被不均匀腐蚀或产生表面离子损伤，ebsd采集装置可以采集到高质量的菊池花样，从而获得样品准确的结构和取向信息；由于采用了镶样的方法制样，本方法对于样品的适用性较好，适用于从微米级粉体到厘米级块体的各种形态的ndfeb样品。
21.(2)本方法制样操作简单，可实施性强，成本低廉。
附图说明
22.图1为本发明钕铁硼电子背散射衍射(ebsd)分析样品的制备流程图；
23.图2a为振动抛光法制备钕铁硼菊池花样质量分布图，图2b为电解抛光法制备钕铁硼菊池花样质量分布图；
24.图3a和图3b为ndfeb振动抛光样品的菊池花样图；
25.图4为ndfeb样品区域1采用oim软件处理的ebsd数据，其中(a)为菊池花样质量图iq；(b)为反极图面分布图ipf；(c)为晶粒重构图；(d)为<001>方向∥磁化方向的取向分布图。
具体实施方式
26.如图1所示，本发明钕铁硼电子背散射衍射(ebsd)分析样品的制备方法，包括金相镶样、机械研磨、机械抛光、振动抛光和样品清洗等步骤，具体步骤如下：
27.(1)将钕铁硼样品块的最大面积面平放在镶样机底面，放入适量的导电镶样粉末，
以满足镶出的块高度为1～1.5cm，控制镶样机的压力为1～3mpa，加热温度为120～180℃，保温时间为2～5min，冷却时间为3～5min。制成金相初始样品a；
28.(2)将(1)中所述金相初始样品a放在磨抛机磨样盘上，控制磨抛机转速200～400rpm，依次逐级采用磨抛面砂纸粒度120号、500号、1000号、2500号，对样品a进行研磨，每一道砂纸以磨平上一道砂纸的划痕为好，研磨时间大约20～30min，制成金相中间态样品b；
29.(3)将(2)中所述金相中间态样品b放在磨抛机抛光盘上，先用粗抛光布配合2.5μm金刚石抛光液，第一次抛光，以没有明显划痕为宜，再用细抛光布配合1.0μm金刚石抛光液，第二次抛光，以表面光洁为宜，抛光时间大约10～30min，制成金相终极样品c；
30.(4)将(3)中所述金相终极样品c，放入振动抛光卡具内固定，将卡具放入含有氧化铝悬浮液的振动抛光池里，卡具上放置0～200g砝码进行配重，选择振动频率30～50hz进行振动抛光，抛光时间8～10h，制成抛光样品d；
31.(5)将(4)中所述样品d从卡具里取出，用酒精冲洗抛光表面，用吹风机吹干酒精，制成干净样品e。
32.实施例1
33.(1)样品制备
34.将钕铁硼样品块的最大面积面平放在镶样机底面，放入适量的导电镶样粉末，以满足镶出的块高度为1.5cm，控制镶样机的压力为1mpa，加热温度为180℃，保温时间为2min，冷却时间为5min。制成金相初始样品，放在磨抛机磨样盘上，控制磨抛机转速200rpm，依次逐级采用磨抛面砂纸粒度120号、500号、1000号、2500号，对样品进行研磨，每一道砂纸以磨平上一道砂纸的划痕为好，研磨时间大约30min，制成金相中间态样品，后放在磨抛机抛光盘上，先用粗抛光布配合2.5μm金刚石抛光液，第一次抛光，以没有明显划痕为宜，再用细抛光布配合1.0μm金刚石抛光液，第二次抛光，以表面光洁为宜，抛光时间大约10～30min，制成金相终极样品，然后放入振动抛光卡具内固定，将卡具放入含有氧化铝悬浮液的振动抛光池里，卡具上放置0g砝码进行配重，选择振动频率50hz进行振动抛光，抛光时间10h，制成抛光样品，最后从卡具里取出，用酒精冲洗抛光表面，用吹风机吹干酒精，制成干净样品。
35.(2)观察效果
36.如图2a和图2b所示，通过图2a和图2b可以对本实验方法制备的样品效果进行表征，图2a一方面可以证明可观察区域足够大，长约有200多μm，宽约150多μm，另一方面可以证明可观察区域完全满足高质量图像要求；图2b采用电解抛光法制备效果不是很理想。
37.实施例2
38.(1)样品制备
39.将钕铁硼样品块的最大面积面平放在镶样机底面，放入适量的导电镶样粉末，以满足镶出的块高度为1cm，控制镶样机的压力为3mpa，加热温度为120℃，保温时间为5min，冷却时间为3min。制成金相初始样品，放在磨抛机磨样盘上，控制磨抛机转速400rpm，依次逐级采用磨抛面砂纸粒度120号、500号、1000号、2500号，对样品进行研磨，每一道砂纸以磨平上一道砂纸的划痕为好，研磨时间大约30min，制成金相中间态样品，后放在磨抛机抛光盘上，先用粗抛光布配合2.5μm金刚石抛光液，第一次抛光，以没有明显划痕为宜，再用细抛光布配合1.0μm金刚石抛光液，第二次抛光，以表面光洁为宜，抛光时间大约10～30min，制
成金相终极样品，然后放入振动抛光卡具内固定，将卡具放入含有氧化铝悬浮液的振动抛光池里，卡具上放置200g砝码进行配重，选择振动频率30hz进行振动抛光，抛光时间8h，制成抛光样品，最后从卡具里取出，用酒精冲洗抛光表面，用吹风机吹干酒精，制成干净样品。
40.(2)观察效果
41.如图3a、图3b和图4所示，同样可以证明可观察区域足够大和图像质量足够高，满足ebsd分析要求。
42.本发明通过振动抛光机对钕铁硼ebsd的样品进行制样，可以制备出大区域高质量的样品，能满足ebsd的菊池花样质量分布图拍摄。