一种基于微波技术的高压下物质金属化转变检测装置及检测方法

1.本发明属于高压物质金属化转变检测技术领域，具体涉及一种基于微波谐振技术研究高压下物质金属化转变的检测装置及检测方法。


背景技术：

2.高压物理学是研究物质在极端压力作用下物理行为的学科，高压下能够获得物质结构和性质，对其他学科有重要的推动作用，如地球科学、凝聚态物理、化学、材料科学和生物科学等。金属化转变是指物质从非金属态变成金属态的现象，这种转变通常对应着结构相变，材料的物性也会随之改变。1925年英国物理学家伯纳耳提出：任何材料在足够大的压力下都可能变成金属，这是高压所产生的一种特有相变。近代高压物理的发展，证明了它的正确性，相应的相变压力称为金属化压力。反之逆过程，金属态转变成非金属态的现象，就是金属化转变的逆过程，也可以称之为非金属化转变。
3.高压实验检测物质金属化转变的技术有很多，如声波、磁场、电性、x射线和γ射线等，其中电学方法检测是最直接有效的手段。其中，高压电学检测方法主要是利用金刚石对顶砧(dac)与四探针法结合，揭示物质高压下相变的结构特征和导电机理。
4.《铁的高压电学及结构相变研究》公开了采用四柱型dac装置，使用在dac砧面上布置金属引线和磁控溅射及光刻的方法，在dac砧面上集成四点电极，进行了75μm细铁丝的高压电学研究，采用红宝石荧光技术对压力进行标定，结果表明样品在14.3gpa发生相变，电阻发生明显的变化，样品中的α相铁已经全部转换成ε相，高压下晶体结构发生变化，电学性质发生改变。但是，四探针法的应用具有局限性，四电极需要刻在金刚石上，需要电极与样品接触，限制超高压力施加。
5.微波技术经过几十年的飞速发展，成为应用技术研究热点，其是研究微波信号的产生、放大、传输、发射、接收和测量的学科。微波的频率很高，因此在一定相对带宽下，其实际可用频带很宽。微波频带宽，传输速率高。但是，目前微波在高压科学领域应用较少。cn109580662a利用微波技术，检测金属结构相变高压原位测量装置及测量方法，利用螺旋天线探测微波反射功率和透射功率，然后进行运算处理，得到被测样品的金属结构相变程度，并以此确定被测样品的金属结构高压相变点。但是，此方法的测试空间是在dac内，周围是金属构件，测试容易受到环境的电磁干扰，而且，螺旋天线制作不易。
6.本发明是改善传统高压下电学检测技术方法的的局限性，将微波谐振腔与dac相结合，避免外部电磁干扰，提高了装置的抗干扰能力。微波法属于非接触测量。同时本发明还具有无污染、普适性强和快捷等特点。


技术实现要素：

7.本发明的目的就在于提供一种基于微波技术的高压下检测物质金属化转变的装置，还提供一种基于微波技术的高压下检测物质金属化转变的方法，以解决改善传统高压
下电学检测技术方法的局限性，将微波谐振腔与金刚石对顶砧相结合高压下检测物质金属化转变的问题。
8.本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
9.一种基于微波技术的高压下检测物质金属化转变的装置，由微波发生器1、微波传输线2、dac检测单元3和参数检测装置4构成；
10.所述dac检测单元3包括谐振腔9、设置在谐振腔9内的上金刚石对顶砧8、垫片11、用于盛放掺入红宝石粉末和传压介质样品13的样品腔12、下金刚石对顶砧14、下托块15、输入端17和输出端18以及设置在下托块15上的观测窗19；所述上金刚石对顶砧8与下金刚石对顶砧14对称设置在样品腔12的上下两侧；所述输入端17和输出端18安装在组成谐振腔9的上托块6上，且底部均伸入谐振腔9中，上托块6与下托块15通过4个螺栓5紧固；
11.所述微波发生器1通过微波传输线2与输入端17连接，将微波信号输入谐振腔9中传播会发生来回反射，当波长与谐振腔9尺寸匹配时，发生谐振；所述参数检测装置4通过微波传输线2与输出端18连接，将微波信号引出到参数检测装置4中。
12.进一步地，所述谐振腔9为矩形谐振腔或是圆形谐振腔，由上托块6、谐振腔壁7及垫片11围成，上托块6与谐振腔壁7为一体成型，垫片11设置于谐振腔壁7下方，与谐振腔壁7紧密接触，通过导电银胶10粘合在一起。
13.更进一步地，所述样品腔12设置在垫片11中。
14.更进一步地，所述上金刚石对顶砧8与谐振腔壁7的高度相同。
15.更进一步地，所述微波发生器1为压控振荡器(vco)、宽频带微波源或矢量网络分析仪；所述微波传输线2在谐振腔9为矩形谐振腔时，使用波导传输或同轴传输线，在谐振腔9为圆形谐振腔时，微波传输线2使用同轴传输线；所述输入端17在矩形谐振腔中为sma转接头或波导转接口，在圆形谐振腔中为sma转接头；所述参数检测装置4为频率计、功率计或矢量网络分析仪。
16.更进一步地，所述谐振腔9为矩形时，其孔位于距中心点x＝0mm～3.5mm处，孔径大小100μm～1000μm，与金刚石砧面一样；为圆形时，其孔位于距中心点x＝0mm～2.5mm处，孔径为100μm～1000μm，与金刚石砧面一样；矩形谐振腔9与圆形谐振腔9的高度相同，都为2mm～3mm。
17.一种基于微波技术的高压下检测物质金属化转变检测方法，包括以下步骤：
18.a、将微波发生器1和参数检测装置4分别通过微波传输线2与输入端17和输出端18连接；
19.b、将垫片11放在下金刚石对顶砧14上(通过透光的观测窗19来对齐)；
20.c、先挑少量样品13粉末出来，放在下金刚石对顶砧14砧面上，用针尖挑少许，尽量装满样品腔12，然后将红宝石粉末均匀放在样品13上，进行预压；
21.d、旋螺母16使上、下金刚石对顶砧对样品腔12逐渐施压，上金刚石对顶砧8与谐振腔壁7高度相同，所以谐振腔壁7与垫片11可以紧密接触，再通过银胶10将谐振腔壁7与垫片11粘合，保证谐振腔9的密闭性；
22.e、基于所选的微波发生器1和参数检测装置4的种类，通过测量品质因数q、s参数、谐振频率f和阻抗z，判断物质金属化转变高压相变点。
23.进一步地，步骤e，基于所选的微波发生器1和参数检测装置4的种类，通过测量品
质因数q、s参数、谐振频率f和阻抗z，判断物质金属化转变高压相变点，具体包括以下步骤：
24.所述微波发生器1用微波传输线2将微波信号通过输入端口17输入谐振腔9中，微波信号将在谐振腔9中进行来回反射，当波长与谐振腔9尺寸匹配时，符合公式(1)、公式(2)或公式(3)、公式(4)关系式，发生谐振；
25.在设计谐振腔9尺寸时，通过公式(1)、公式(2)、公式(3)以及公式(4)对谐振腔9尺寸进行初步计算，通过hfss仿真与实验相结合，得到最佳谐振腔规格；
26.若矩形谐振腔9长宽范围均为6mm～15mm，高为2mm，此范围下矩形谐振腔9工作模式有很多，以矩形谐振腔9工作模式te101模为例，其谐振频率f与品质因数q分别为：
[0027][0028][0029]
其中，a为矩形的宽，b为矩形的高，l为矩形的长，c为光速，μ为磁导率，σ为电导率。其中，q为品质因数，可以是未加压时，样品13为非金属时的q0，也可以是加压时，样品13为金属时的q
l
。f为谐振频率，可以是未加压时，样品13为非金属时的f
非金属
，也可以是加压时，样品13为金属时的f
金属
；
[0030]
若圆柱形谐振腔9的半径范围为4mm～12mm，高为2mm，此范围下圆柱形谐振腔9工作模式有很多，以圆柱形谐振腔9工作模式tm010模为例，其谐振频率f与品质因数q分别为：
[0031][0032][0033]
其中，r为圆柱半径，l
′
为圆柱长，c为光速，μ为磁导率，σ为电导率。
[0034]
旋转螺母16，使上金刚石对顶砧8与下金刚石对顶砧14对样品13加压。以金属化转变为例，高压下样品13发生金属化转变，由非金属转变为金属。在压力不足以使样品13发生金属化转变前，样品13为非金属，同时观察dac检测单元3中电场情况，通过电场分布图，可以看出样品腔12处存在最大电场，影响壁电流分布。样品13为非金属时，相当于谐振腔9在样品腔12处有一个孔，样品腔12处这个等效的孔会影响谐振腔的封闭性，以及壁电流的分布状态，进而影响谐振状态。在高压作用下，样品13由非金属转变为金属时，谐振腔9就是一个完整腔体，从而谐振频率f、s参数、品质因数q和阻抗z都会随之发生相应的改变，频差δf随压强变化关系曲线在p点处有突变，p点为金属化转变相变点；
[0035]
测量品质因数q、s参数、谐振频率f和阻抗z，通过这些参数，都可以判断物质金属化转变高压相变点；
[0036]
微波发生器1使用宽频带微波源，将低功率宽频带微波输入谐振腔9中，参数检测装置4使用频率计，在样品13未加压为非金属时，通过频率计可以直接测得谐振频率f
非金属
，和样品13在加压后转变为金属时的谐振频率f
金属
，得到两种状态的频差δf，可通过谐振频率的频差δf反映金属化转变，其中δf由以下公式得到
[0037]
δf＝f
非金属
‑
f
金属
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
(5)。
[0038]
进一步地，步骤e，基于所选的微波发生器1和参数检测装置4的种类，通过测量品质因数q、s参数、谐振频率f和阻抗z，判断物质金属化转变高压相变点，具体包括以下步骤：
[0039]
微波发生器1使用压控振荡器vco进行扫频，参数检测装置4使用功率计，谐振腔9的一个重要参量是品质因数q值，使用(7)式，通过记录功率计中f1，f2，f以及δf，可以得到品质因数q，
[0040][0041]
式中f1和f2是半功率点，δf为f1和f2之间的差值，可直接使用δf值检测样品金属化转变高压相变点，也可通过检测δq值，检测样品金属化转变高压相变点，δq由(8)式得到
[0042]
δq＝q0‑
q
l
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
(8)
[0043]
其中，q0为非金属态品质因数，q
l
为金属态品质因数。
[0044]
进一步地，步骤e，基于所选的微波发生器1和参数检测装置4的种类，通过测量品质因数q、s参数、谐振频率f和阻抗z，判断物质金属化转变高压相变点，具体包括以下步骤：
[0045]
微波发生器1和参数检测装置4均使用矢量网络分析仪，根据以下公式与矢量网络分析仪相结合，即可得出品质因数q，谐振频率f，s参数值和阻抗z值：
[0046][0047]
q0＝q
l
(1+β)
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
(10)
[0048]
结合公式(9)，公式(10)式得到
[0049][0050]
其中β为耦合系数，s
12
′
为非金属态时的透射系数，采用矩形谐振腔工作模式时，其品质因数为公式(2)与公式(11)结合，就可得到金属态品质因数q
l
；采用圆柱形谐振腔工作模式时，品质因数为公式(4)与公式(11)结合，就可得到金属态品质因数q
l
；
[0051]
可根据δs、两种状态的的频差δf、品质因数δq或阻抗δz判断金属化转变，其中，δs＝s
12
′‑
s
12
″
,s
12
'是非金属态透射系数，s
12
″
为金属态透射系数，δz＝z
′‑
z
″
,z
′
是非金属态阻抗，z
″
为金属态阻抗，对于s
12
′
、s
12
″
、z
′
和z
″
可以直接使用矢量分析仪测量。
[0052]
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
[0053]
本发明将微波谐振腔与金刚石对顶砧相结合用于高压下检测物质金属化转变及非金属化转变进程，有效改善传统高压下电学检测技术方法的局限性，同时具有非接触、无污染、抗干扰、功率低和普适性强等特点。微波在检测时可以不需要探针电极与被测物体进行直接接触，也可以达到目的。本发明所用微波的功率较低，产生辐射极少，所以基本不会产生污染。谐振腔法具有很强的抗干扰能力，只检测谐振腔中参数变化，基本不会受外界电磁环境的影响。垫片和样品替换方便，普适性强，广泛应用于高压科学的物质金属化转变研究。
附图说明
[0054]
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附
图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
[0055]
图1是本发明的微波技术物质金属化转变检测装置结构框图；
[0056]
图2是dac检测单元的结构图；图3是dac检测单元的俯视图；
[0057]
图4是频差δf与压强p关系曲线图；
[0058]
图5是品质因数q与频率f关系曲线图；
[0059]
图6是传输功率p
w
与频率f关系曲线；
[0060]
图7是s参数与频率f关系曲线图；
[0061]
图8是矩形谐振腔的电场分布图；
[0062]
图9是矩形谐振腔频差随着样品腔距中心点位置x变化关系曲线图；
[0063]
图10是矩形谐振腔中样品的频差δf与初始频率f
非金属
变化关系曲线图；
[0064]
图11是圆形谐振腔的电场分布图；
[0065]
图12是圆形谐振腔频差随着样品腔距中心点位置x变化关系曲线图；
[0066]
图13是圆形谐振腔中样品的频差δf与初始频率f
非金属
变化关系曲线图；
[0067]
图14是矩形谐振腔关于s
12
的hfss仿真图；
[0068]
图15是圆形谐振腔关于s
12
的hfss仿真图；
[0069]
图中：1.微波发生器 2.微波传输线 3.dac检测单元 4.参数检测装置 5.螺栓 6.上托块 7.谐振腔壁 8.上金刚石对顶砧 9.谐振腔 10.银胶 11.垫片 12.样品腔 13.样品 14.下金刚石对顶砧 15.下托块 16.螺母 17.输入端 18.输出端 19.观测窗。
具体实施方式
[0070]
下面结合实施例对本发明作进一步说明：
[0071]
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，而非对本发明的限定。另外还需要说明的是，为了便于描述，附图中仅示出了与本发明相关的部分而非全部结构。
[0072]
应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。同时，在本发明的描述中，术语“第一”、“第二”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
[0073]
本发明结合hfss有限元仿真技术，可以对矩形谐振腔9与圆柱形谐振腔9进行电磁仿真，通过仿真可以估测矩形谐振腔9与圆柱形谐振腔9中，金刚石对顶砧位置变化与尺寸变化对检测结果的影响，结合实验可以更快的找出实验效果最佳位置。
[0074]
如图1所示，本发明基于微波技术的高压下物质金属化转变检测装置，由微波发生器1、微波传输线2、dac检测单元3和参数检测装置4构成。所述dac检测单元3分别通过微波传输线2与微波发生器1和参数检测装置4相连。
[0075]
如图2所示，所述dac检测单元3为四柱式dac，包括上托块6、谐振腔壁7、上金刚石对顶砧8、垫片11、垫片11圆心处打好的样品腔11、下金刚石对顶砧14、下托块15、输入端17、输出端18和观测窗19。
[0076]
所述谐振腔壁7位于上托块6下方，与其一体成型，谐振腔壁7下方设置垫片11，上
托块6、谐振腔壁7及垫片11共同围成封闭式，供微波信号传播的谐振腔9。所述谐振腔9可以为矩形谐振腔或是圆形谐振腔，垫片11与谐振腔壁7紧密接触，再通过导电银胶10粘合在一起，使之更加接近理想的封闭腔。
[0077]
所述上金刚石对顶砧8与谐振腔壁7的高度相同。所述样品腔12用于盛放样品13，样品13中掺入红宝石粉末和传压介质后装入样品腔12。
[0078]
所述上托块6和下托块15的四角均对称开有螺栓孔，通过4个螺栓5穿过上托块6和下托块15的螺栓孔，同时缓慢转动并与4个螺母16配合，将上托块6与下托块15固定。
[0079]
所述观测窗19开在下托块15上，与上托块6、样品腔12及下托块15共轴线。通过观察窗19，红宝石荧光光谱或拉曼光谱都可以对压力定标。具体地，红宝石荧光光谱测压，是把少量红宝石粉末和传压介质与被测样品13混合在一起，放到样品腔12内，用高强度的激发光源去激发红宝石荧光r线，由包括单色器在内的光学系统，收集并记录荧光的波长位移，样品腔12中压力视记录到的红宝石荧光波长位移而定。拉曼光谱仪测压，装样过程与红宝石荧光光谱测压相同。高压下，拉曼振动峰及其频率会随着压力发生变化，根据峰值的变化，就可以测得压力变化。
[0080]
所述输入端17和输出端18设置于上托块6上，其下方端口均穿过上托块6伸入谐振腔9内。所述微波发生器1通过微波传输线2与输入端17连接，微波发生器1采用微波传输线2将微波信号通过输入端口17输入谐振腔9中传播，微波信号在谐振腔9中会发生来回反射，当波长与谐振腔9尺寸匹配时，发生谐振。
[0081]
具体地，所述微波发生器1可以使用压控振荡器(vco)、宽频带微波源或矢量网络分析仪。所述微波传输线2在谐振腔9为矩形谐振腔时，使用波导传输或同轴传输线，在谐振腔9为圆形谐振腔时，微波传输线2使用同轴传输线。所述输入端17在矩形谐振腔中可以是sma转接头，也可以是波导转接口，在圆形谐振腔中为sma转接头。所述参数检测装置4通过微波传输线2与输出端18连接，将微波信号引出到参数检测装置4中，参数检测装置4可以使用频率计、功率计或矢量网络分析仪，工作范围都至少到15ghz～25ghz。
[0082]
本发明在dac检测单元3各部件的材料选择上，所述上托块6与下托块15选用金属材质，其半径为20mm～30mm，厚度为4mm～7mm；所述上金刚石对顶砧8和下金刚石对顶砧14的砧面为十六边形或八边形，厚度为2mm～3mm，底部面积为4mm2，砧面直径范围100μm～1000μm；所述垫片11材质采用金属片，可以是钢片、铁片、铼片和铜片，其半径为5mm～12.5mm，厚度0.2mm～1mm。若为矩形谐振腔9，其孔位于距中心点x＝0mm～3.5mm处，孔径大小100μm～1000μm，与金刚石砧面一样；若采用圆形谐振腔9中，其孔位于距中心点x＝0mm～2.5mm处，孔径为100μm～1000μm，与金刚石砧面一样。其中，矩形谐振腔与圆形谐振腔的高度相同，都为2mm～3mm。
[0083]
本发明基于微波技术的高压下物质金属化转变检测装置的组装：
[0084]
a、将垫片11放在下金刚石对顶砧14上(通过透光的观测窗19来对齐)；
[0085]
b、先挑少量样品13粉末出来，放在下金刚石对顶砧14砧面上，然后样品压成片状。用针尖挑少许，放在样品腔12中，尽量装满，压实；
[0086]
c、要将红宝石放在下金刚石对顶砧14砧面的中心位置，确保红宝石是落在样品腔的中心，再慢慢压紧；
[0087]
d、先旋螺母将垫片11与谐振腔壁7压紧，使谐振腔壁7与垫片11紧密接触，再通过
银胶10将谐振腔壁7与垫片11粘合，保证谐振腔9的密闭性；
[0088]
金属化转变检测原理
[0089]
本发明微波发生器1用微波传输线2将微波信号通过输入端口17输入谐振腔9中，微波信号将在谐振腔9中进行来回反射，当波长与谐振腔9尺寸匹配时，符合公式(1)、公式(2)或公式(3)、公式(4)关系式，发生谐振。
[0090]
在设计谐振腔9尺寸时，通过公式(1)、公式(2)、公式(3)以及公式(4)对谐振腔9尺寸进行初步计算，通过hfss仿真与实验相结合，得到最佳谐振腔规格。
[0091]
若矩形谐振腔9长宽范围均为6mm～15mm，高为2mm，此范围下矩形谐振腔9工作模式有很多，以矩形谐振腔9工作模式te101模为例，其谐振频率f与品质因数q分别为：
[0092][0093][0094]
其中，a为矩形的宽，b为矩形的高，l为矩形的长，c为光速，μ为磁导率，σ为电导率。其中，q为品质因数，可以是未加压时，样品13为非金属时的q0，也可以是加压时，样品13为金属时的q
l
。f为谐振频率，可以是未加压时，样品13为非金属时的f
非金属
，也可以是加压时，样品13为金属时的f
金属
。
[0095]
若圆柱形谐振腔9的半径范围为4mm～12mm，高为2mm，此范围下圆柱形谐振腔9工作模式有很多，以圆柱形谐振腔9工作模式tm010模为例，其谐振频率f与品质因数q分别为：
[0096][0097][0098]
其中，r为圆柱半径，l
′
为圆柱长，c为光速，μ为磁导率，σ为电导率。
[0099]
旋转螺母16，使上金刚石对顶砧8与下金刚石对顶砧14对样品13加压。以金属化转变为例，高压下样品13发生金属化转变，由非金属转变为金属。在压力不足以使样品13发生金属化转变前，样品13为非金属，同时观察dac检测单元3中电场情况，通过图8与图11中电场分布图，可以看出样品腔12处存在最大电场，影响壁电流分布。样品13为非金属时，相当于谐振腔9在样品腔12处有一个孔，样品腔12处这个等效的孔会影响谐振腔的封闭性，以及壁电流的分布状态，进而影响谐振状态。在高压作用下，样品13由非金属转变为金属时，谐振腔9就是一个完整腔体，从而谐振频率f、s参数、品质因数q和阻抗z都会随之发生相应的改变，频差δf随压强变化关系曲线在p点处有突变，p点为金属化转变相变点，如图4所示。
[0100]
测量品质因数q、s参数、谐振频率f和阻抗z，通过这些参数，都可以判断物质金属化转变高压相变点。
[0101]
以下根据微波发生器1和参数检测装置4的不同，检测方法又涵盖以下三种方式：
[0102]
方式一：微波发生器1使用宽频带微波源，将低功率宽频带微波输入谐振腔9中(非金属态谐振频率f
非金属
与金属态谐振频率f
金属
在频带内)，此时谐振腔9相当于滤波器，当某一波长与谐振腔9尺寸匹配时，谐振腔9就会产生谐振。参数检测装置4使用频率计。在样品13
未加压为非金属时，通过频率计可以直接测得谐振频率f
非金属
，和样品13在加压后转变为金属时的谐振频率f
金属
，从而得到两种状态的频差δf，如图5所示。由此，可以通过谐振频率的频差δf反映金属化转变。其中δf由以下公式得到
[0103]
δf＝f
非金属
‑
f
金属
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
(5)
[0104]
方式二：微波发生器1使用压控振荡器vco进行扫频，参数检测装置4使用功率计。谐振腔9的一个重要参量是品质因数q值，它表明谐振效率的高低，相对谐振腔9所储存的能量来说，功率消耗的愈多，则谐振腔9的q值就愈低；反之，功率的消耗愈少，q值也就愈高。作为有效的振荡回路，谐振腔9必须有足够高的q值。
[0105]
品质因数q的定义是：
[0106][0107]
但在实验中使用(7)式，通过记录功率计中f1，f2，f以及δf，如图6所示，可以得到品质因数q，
[0108][0109]
式中f1和f2是半功率点，δf为f1和f2之间的差值，通频带越窄q值越高，如图5与图6所示。根据图5所示，可以看出在物质发生金属化转变时，q值和f值同时发生变化，其中谐振频率f就是品质因数q峰值点处的频率，所以可以直接使用δf值检测样品金属化转变高压相变点，当然也可以通过检测δq值，检测样品金属化转变高压相变点，δq由(8)式得到
[0110]
δq＝q0‑
q
l
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
(8)
[0111]
方式三：微波发生器1使用矢量网络分析仪时，参数检测装置4也使用矢量网络分析仪，因为矢量网络分析仪可以直接提供微波源和参数检测。
[0112]
根据以下公式与矢量网络分析仪相结合，即可得出品质因数q，谐振频率f，s参数值和阻抗z值：
[0113][0114]
q0＝q
l
(1+β)
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
(10)
[0115]
结合公式(9)，公式(10)式得到
[0116][0117]
其中β为耦合系数，s
12
′
为非金属态时的透射系数，如图7所示。
[0118]
还是以矩形谐振腔工作模式为te101模为例，其品质因数为公式(2)与公式(11)结合，就可以得到金属态品质因数q
l
；以圆柱形谐振腔工作模式tm
010
模为例，品质因数为公式(4)与公式(11)结合，就可以得到金属态品质因数q
l
。
[0119]
根据图7(s—f变化曲线)可以观察到，在非金属转变为金属时，s参数值发生变化。因此，可以根据δs(δs＝s
12
′‑
s
12
″
,其中s
12
'是非金属态透射系数，s
12
″
为金属态透射系数)值判断金属化转变。其中f值也变化，所以可以根据两种状态的的频差δf判断金属化转变。以及品质因数q，也有变化，所以品质因数δq也可以作为判断金属化转变依据。
[0120]
根据矢量网络分析仪还可以得到阻抗z的值。阻抗z值因为金属化转变，电容量和
电感量发生变化，所以阻抗δz(δz＝z
′‑
z
″
,其中z
′
是非金属态阻抗，z
″
为金属态阻抗)也可以作为金属化转变判断参数，阻抗z的测量与s参数一样，可以用矢量网络分析仪直接测量，或由史密斯图间接得到。
[0121]
以上所有方法也适用于非金属化转变，金属在高压作用下转变为非金属，其品质因数q、s参数、阻抗z和谐振频率f的变化与金属化转变时一样，只要将金属与非金属的参数值分别对应就可以。
[0122]
实施例1
[0123]
一种基于微波技术的高压下物质金属化转变检测装置，包括微波发生器1、dac检测单元3和参数检测装置4。所述微波传输线2使用同轴传输线，因为矩形形谐振腔与圆形谐振腔都可以用同轴传输线进行微波传输。所述dac检测单元3使用四柱式dac。
[0124]
所述四柱式dac的组成部件中，上托块6与下托块15用钢，半径为24mm，厚度为5mm。选择上金刚石对顶砧8和下金刚石对顶砧14砧面直径为200μm。垫片11材质采用钢片，其半径为12.5mm，高为1mm，选择钢材料，是因为钢硬度大，加压时不易损坏。矩形谐振腔9长宽均为12mm，高为2mm，孔位于距中心点x＝3.5mm处(如图9所示)，孔径大小0.2mm，与样品腔12孔径一样。圆形谐振腔9的半径为5mm，高为2mm，其孔位于距中心点x＝1mm处(如图12所示)，孔径为0.2mm，谐振腔9材料选择钢。关于材料的选择，都是经过实验进行最优选择，最优标准是谐振频率的频差δf，δf越大，装置效果越好。由于微波对于器件光滑度要求很高，所以谐振腔内壁和外壁必须光滑，托块表面也必须光滑，否则将会使实验产生较大误差。以金属化转变为例，进行数据测量和分析。
[0125]
通过仿真实验，在矩形谐振腔长宽均为12mm，高为2mm，样品腔12位于距中心点距离为x＝3.5mm处时，测量金属化转变现象最明显(如图9所示)。若在圆形谐振腔半径为5mm，高为2mm，其样品腔12位于距中心点距离为x＝1mm处时，测量金属化转变现象最明显(如图12所示)。
[0126]
实施例2
[0127]
基于微波技术的高压下物质金属化转变检测方法，具体实施步骤如下：
[0128]
微波发生器1使用宽频带微波源，宽频带微波源选用基于耿管的自制微波发生器，参数检测装置4使用频率计，频率计使用cnt
‑
90xl(dc
‑
27ghz)微波频率计。通过两种状态的的频差δf，检测金属化转变。
[0129]
在谐振腔为矩形谐振腔时，f
非金属
＝22.5612ghz，f
金属
＝22.5245ghz，得到使样品发生金属化转变的频差δf＝36.7mhz。
[0130]
在谐振腔为圆形谐振腔时，f
非金属
＝15.7646ghz，f
金属
＝15.7338ghz，得到使样品发生金属化转变的频差δf＝30.8mhz。
[0131]
实施例3
[0132]
基于微波技术的高压下物质金属化转变检测方法，具体实施步骤如下：
[0133]
微波发生器1使用压控振荡器vco进行扫频，压控振荡源选用adf4371，参数检测装置4使用功率计，功率计使用boonton4500b射频功率计。通过两种状态的的品质因数差值δq，检测金属化转变。
[0134]
记录样品13未加压与加压时分别的f1，f2，f，根据(7)式，可以直接算得q0与q
l
，根据图5可以看出，在非金属态q0与金属态q
l
的差值。并且谐振频率f的差值也很大，所以也可
以根据频差δf直接反应物质的金属化转变。
[0135]
在谐振腔为矩形谐振腔时，f
非金属
＝21.4620ghz，f
金属
＝21.4208ghz，得到使样品发生金属化转变的频差δf＝41.2mhz。
[0136]
在谐振腔为圆形谐振腔时，f
非金属
＝15.9247ghz，f
金属
＝15.8928ghz，得到使样品发生金属化转变的频差δf＝31.9mhz。
[0137]
在谐振腔为矩形谐振腔时，q0＝427.045，q
l
＝422.662，得到使样品发生金属化转变的品质因数差值δq＝4.383。
[0138]
在谐振腔为圆形谐振腔时，q0＝383.688，q
l
＝382.813，得到使样品发生金属化转变的品质因数差值δq＝0.875。
[0139]
实施例4
[0140]
基于微波技术的高压下物质金属化转变检测方法，具体实施步骤如下：
[0141]
微波发生器1使用矢量网络分析仪时，参数检测装置4也使用矢量网络分析仪，矢量分析仪使用agilent 8722es矢量网络分析仪。通过两种状态的s参数差值δs，还有阻抗z的差值δz，通过agilent 8722es矢量网络分析仪可以直接测得阻抗z值和s参数值。
[0142]
将高压下微波检测物质金属化转变测量装置组装完整，同时将agilent8722es矢量网络分析仪的输出端1与输入端sma口17，通过同轴传输线2连接，输出端sma口18与agilent 8722es矢量网络分析仪信号接收端4，通过同轴传输线2连接。
[0143]
在谐振腔为矩形谐振腔时，f
非金属
＝21.2120ghz，f
金属
＝21.1654ghz，得到使样品发生金属化转变的频差δf＝46.6mhz。
[0144]
在谐振腔为圆形谐振腔时，f
非金属
＝15.9255ghz，f
金属
＝15.8719ghz，得到使样品发生金属化转变的频差δf＝53.6mhz。
[0145]
在谐振腔为矩形谐振腔时，s
12
′
＝
‑
142.38db，s
12
″
＝
‑
161.30db；z
′
＝30.5ω，z
″
＝30.39ω。得到得到使样品发生金属化转变的s参数差值δs＝18.92db，阻抗z差值δz＝0.11ω。
[0146]
在谐振腔为圆形谐振腔时，s
12
′
＝
‑
152.01db，s
12
″
＝
‑
180.53db；z
′
＝24.67ω，z
″
＝24.62ω。得到得到使样品发生金属化转变的s参数差值δs＝28.52db，阻抗z差值δz＝0.05ω。
[0147]
注意，上述仅为本发明的较佳实施例及所运用技术原理。本领域技术人员会理解，本发明不限于这里所述的特定实施例，对本领域技术人员来说能够进行各种明显的变化、重新调整和替代而不会脱离本发明的保护范围。因此，虽然通过以上实施例对本发明进行了较为详细的说明，但是本发明不仅仅限于以上实施例，在不脱离本发明构思的情况下，还可以包括更多其他等效实施例，而本发明的范围由所附的权利要求范围决定。