卷烟纸释放成分分析装置和方法与流程

1.本发明属于烟草领域，具体涉及卷烟纸释放成分分析装置和方法。


背景技术：

2.卷烟加香的手段越来越丰富，目前对卷烟纸加香也是香气补偿的重要手段。但是卷烟香味物质释放行为常用方法是将加香卷烟纸卷制成烟支与未加香卷烟纸卷制烟支进行主流烟气的对比分析。该方法存在一定的缺点，一是流程繁琐，工作量大；二是烟丝本身含有大量的致香成分，容易对分析成果带来较大的误差。


技术实现要素：

3.发明人首次认识到，卷烟纸在烟支的燃烧过程中是持续受热的。所以，要准确真实地检测卷烟纸在抽吸过程中释放成分，应当在检测过程中对对卷烟纸进行持续加热。
4.基于上述创造性的认识，本公开提供一种卷烟纸释放成分分析装置，该装置创造性地设置了具有加热室的卷烟纸释放成分分析装置，该加热室与卷烟纸样品容器、抽吸装置、检测装置配合使用，加热室用于加热卷烟纸样品容器以及卷烟纸样品容器周围的环境气氛，为卷烟纸提供逼真的热环境。本公开的卷烟纸释放成分分析装置能够更接近真实地模拟卷烟纸在抽吸过程受热环境，进而能够准确检测卷烟纸在烟支抽吸的整个过程的释放成分。
5.在一些方面，本公开提供一种卷烟纸释放成分分析装置，包括：
6.卷烟纸样品容器，所述卷烟纸样品容器包括卷烟纸样品加热腔、进气端和出气端；
7.加热室，所述加热室包括样品加热腔和敞口，所述敞口用于卷烟纸样品容器伸入样品加热腔、以及用于环境气体进入样品加热腔；
8.抽吸装置，所述抽吸装置包括抽气口、排气口和气泵，所述抽气口与卷烟纸样品容器的出气端气体连接，所述气泵驱动所述抽吸装置进行抽吸；
9.可选地，还包括：
10.检测装置，所述检测装置检测从抽吸装置排出的气体的化学成分。
11.在一些实施方案中，卷烟纸释放成分是指卷烟纸在卷烟抽吸时的释放成分。在一些实施方案，卷烟纸含有香精香料，在卷烟抽吸时香精香料成分会从卷烟纸释放出来随主流烟气进入口腔，此时本公开分析装置可用于检测卷烟纸释放出来的香精香料成分。
12.在一些实施方案中，所述加热室被配置为加热所述卷烟纸样品容器以及卷烟纸样品容器周围的环境气氛。
13.在一些实施方案中，所述分析装置还包括储气容器，所述储气容器与所述抽吸装置气体连通，储存抽吸装置抽吸的气体。
14.在一些实施方案中，卷烟纸样品容器是一个石英玻璃管或陶瓷管。
15.在一些实施方案中，所述卷烟纸样品容器的进气端处设有具有进气孔的端板.
16.在一些实施方案中，所述卷烟纸样品容器的出气端处设有具有出气孔的端板。
17.在一些实施方案中，所述加热室包括加热源，所述加热源位于所述卷烟纸样品容器的四周。
18.在一些实施方案中，所述检测装置包括气相色谱质谱联用仪器。
19.在一些实施方案中，卷烟纸样品容器为管状卷烟纸样品容器。
20.在一些实施方案中，所述检测装置为空气相色谱质谱联用仪器
21.在一些方面，本公开提供一种卷烟纸释放成分检测方法，包括
22.‑
提供上述任一项所述的卷烟纸释放成分检测装置；
23.‑
在卷烟纸样品容器中加入卷烟纸样品；
24.‑
将卷烟纸样品容器从加热室的敞口伸入样品加热腔；
25.‑
通过加热室加热卷烟纸样品容器；
26.‑
通过抽吸装置从卷烟纸样品容器的出气端抽吸气体；
27.‑
通过检测装置检测抽吸装置的排气口排出的气体。
28.在一些实施方案中，加热和抽吸的步骤包括以下操作
29.‑
通过样品加热腔样品加热腔内气氛，使腔内气氛温度达到第一预设温度；
30.‑
通过抽吸装置对卷烟纸样品容器的出气端进行模拟抽吸，所述模拟抽吸包括交替进行的抽吸和静置操作，其中
31.抽吸装置进行抽吸操作时，样品加热腔温度升高至第二预设温度；
32.抽吸装置进行静置操作时，样品加热腔温度维持在第一预设温度；
33.所述第二预设温度大于第一预设温度。
34.在一些实施方案中，所述第一预设温度对应卷烟实际静态燃烧时卷烟纸的温度。
35.在一些实施方案中，所述第二预设温度对应卷烟实际被抽吸时卷烟纸的温度。
36.在一些实施方案中，抽吸装置模拟iso标准抽吸模式对装有卷烟纸样品50的卷烟纸样品容器10进行抽吸，每1分钟内持续抽吸2秒，抽吸气流的流速为17.5ml/min，共抽吸8次。
37.在一些实施方案中，检测装置包括捕集阱，捕集阱的吸附材料为聚丁二烯包覆硅胶颗粒，捕集阱的温度为
‑
10℃，高温解析脱附温度200℃，脱附时间3min，传输线温度220℃，阀箱温度220℃。
38.在一些实施方案中，检测装置包括气相色谱，气相色谱条件如下：色谱柱为innowax弹性石英毛细管柱，规格为60m
×
0.25mm
×
0.25μm；进样口温度240℃；无分流比；柱箱初始温度40℃保持1min，然后6℃/min升至120℃，再以10℃/min升至230℃，保持27min；载气为氦气，恒流1.0ml/min。
39.在一些实施方案中，检测装置包括质谱，质谱条件如下：辅助接口温度为220℃；电离方式为电子轰击源，电离能量70ev，离子源温度230℃，四极杆温度150℃，溶剂延迟时间5.5min，采用选择离子监测模式(sim)。
40.在一些实施方案中，计算迁移率的方法为：采用气相色谱
‑
质谱联用仪测定的模拟实际抽吸香味成分的量与香味成分的总量相除，得到迁移率；模拟实际抽吸香味成分的量测定时，每抽吸完一支卷烟的卷烟纸，更换新的卷烟纸，再次抽吸，一共使用10支卷烟的卷烟纸；所述的香味成分的总量检测方法如下：称取一定量涂布有对应香精的卷烟纸，经过乙醇进行萃取，采用步骤(2)中气相色谱
‑
质谱条件进行检测。
41.本发明的有益效果：
42.(1)本公开的卷烟纸释放成分分析装置用于测试卷烟纸释放成分，测试结果真实准确，可靠性好。
43.(2)本公开的卷烟纸释放成分分析装置操作简单、使用便捷、测试速度快、效率高。
附图说明
44.图1是实施例1的卷烟纸释放成分分析装置的示意图
具体实施方式
45.现在将详细提及本发明的具体实施方案。尽管结合这些具体的实施方案描述本发明，但应认识到不打算限制本发明到这些具体实施方案。相反，这些实施方案意欲覆盖可包括在由权利要求限定的发明精神和范围内的替代、改变或等价实施方案。在下面的描述中，阐述了大量具体细节以便提供对本发明的全面理解。本发明可在没有部分或全部这些具体细节的情况下被实施。在其它情况下，为了不使本发明不必要地模糊，没有详细描述熟知的工艺操作。
46.当与本说明书和附加权利要求中的“包括”、“方法包括”、或类似语言联合使用时，单数形式“某”、“某个”、“该”包括复数引用，除非上下文另外清楚指明。除非另外定义，本文中使用的所有技术和科学术语具有本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
47.除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本领域常规食品级试剂、方法和设备。除非特别说明，本发明实施例所用试验条件为本领域常规试验条件。除非特别说明，本发明实施例所用试剂均为市购。
48.实施例1
49.图1示出本实施例的卷烟纸释放成分分析装置，包括：
50.卷烟纸样品容器10(本实施例中卷烟纸样品容器10是一个石英玻璃管)，所述卷烟纸样品容器10包括卷烟纸样品加热腔11、进气端13和出气端12，卷烟纸样品加热腔11用于容纳卷烟纸样品50；
51.加热室20，所述加热室包括样品加热腔21和敞口25，所述敞口25用于卷烟纸样品容器10伸入样品加热腔21、以及用于环境气体进入样品加热腔21；样品加热腔21内设置有加热源22，加热源22位于卷烟纸样品容器10的四周；
52.抽吸装置30，所述抽吸装置30包括抽气口321、排气口322和气泵33，所述抽气口321与卷烟纸样品容器10的出气端12气体连接，所述气泵33驱动所述抽吸装置30进行抽吸；
53.储气容器40，所述储气容器40与所述抽吸装置30的排气口322气体连接，储存从抽吸装置30排出的气体；
54.检测装置60，所述检测装置60检测储气容器40中捕集的气体的化学成分。
55.下面采用上述卷烟纸释放成分分析装置卷烟纸样品。卷烟纸样品为常规烟支卷烟纸(涂布的香味成分为薄荷味香精)，规格为30mm。
56.薄荷味香精的各特征成分及其色谱柱保留时间和特征离子如表1所示。
57.表1.添加薄荷味香精卷烟纸特征成分
[0058][0059][0060]
在上述方案中，加热室20被配置为加热所述卷烟纸样品容器10以及卷烟纸样品容器10周围的环境气氛。当抽吸装置30进行抽吸时，空气通过敞口25进入到加热腔21内被加热，加热的空气从卷烟纸样品容器10的进气端13进入，然后与卷烟纸样品50接触，然后从卷烟纸样品空气10的出气端12输出值储气容器40。储器容器40再将气体输出至检测装置60检测。
[0061]
在上述方案中，卷烟纸样品50在检测的过程中，一直保持在加热室20内受热，即使在两次抽吸动作的空隙(静置无抽吸气流)也保持在加热室20内受热。如此设置使得检测与卷烟实际燃烧的场景十分接近。
[0062]
(1)抽吸步骤：
[0063]
将装有卷烟纸样品50的卷烟纸样品容器10装入样品加热腔11中，然后启动加热源22的预加热升温程序，让样品加热腔21内空气温度与卷烟在吸烟机上实际抽吸时烟支外包裹卷烟纸静态燃烧温度一致；预升温完成后，开始通过抽吸装置30模拟对卷烟纸的抽吸，在模拟抽吸时，加热源22将样品加热腔21温度升高至卷烟抽吸时卷烟纸温度，在两次抽吸之间的空隙，加热源22维持样品加热腔21内空气温度卷烟静态燃烧温度。同时，还模拟卷烟的实际抽吸口数，直至抽吸结束。
[0064]
(2)检测步骤：
[0065]
通过储气容器40收集抽吸装置30排出的气体，以及将储气容器40中气体引入检测装置60(动态顶空气相色谱质谱联用仪器)的捕集阱中进行捕集，捕集完后，通过高温解析脱附捕集阱中吸附的香味成分，然后进入气相色谱
‑
质谱联用仪被检测，计算迁移率，结果如表1所示。
[0066]
步骤(1)中，模拟iso标准抽吸模式对装有卷烟纸样品50的卷烟纸样品容器10进行抽吸，每1分钟内持续抽吸2秒，抽吸气流的流速为17.5ml/min，共抽吸8次。
[0067]
步骤(2)中，捕集阱的吸附材料为聚丁二烯包覆硅胶颗粒，捕集阱的温度为
‑
10℃，高温解析脱附温度200℃，脱附时间3min，传输线温度220℃，阀箱温度220℃。
[0068]
步骤(2)中，气相色谱条件如下：色谱柱为innowax弹性石英毛细管柱，规格为60m
×
0.25mm
×
0.25μm；进样口温度240℃；无分流比；柱箱初始温度40℃保持1min，然后6℃/min升至120℃，再以10℃/min升至230℃，保持27min；载气为氦气，恒流1.0ml/min。
[0069]
步骤(2)中，质谱条件如下：辅助接口温度为220℃；电离方式为电子轰击源，电离能量70ev，离子源温度230℃，四极杆温度150℃，溶剂延迟时间5.5min，采用选择离子监测模式(sim)。
[0070]
步骤(2)中，计算迁移率的方法为：采用气相色谱
‑
质谱联用仪测定的模拟实际抽吸香味成分的量与香味成分的总量相除，得到迁移率；模拟实际抽吸香味成分的量测定时，每抽吸完一支卷烟的卷烟纸，更换新的卷烟纸，再次抽吸，一共使用10支卷烟的卷烟纸；所述的香味成分的总量检测方法如下：称取一定量涂布有对应香精的卷烟纸，经过乙醇进行萃取，采用步骤(2)中气相色谱
‑
质谱条件进行检测。
[0071]
测定结果表明：该卷烟纸中7种特征香味成分都有检出，从卷烟纸向卷烟烟气迁移率模拟测定结果见表2。
[0072]
表2.薄荷味香精迁移结果
[0073][0074][0075]
实施例2
[0076]
本实施例中，测试卷烟纸为常规烟支卷烟纸(涂布的香味成分为奶香香精)，规格为30mm。测试方法同实施例1。奶香香精的各特征成分及其色谱柱保留时间和特征离子如表3所示。
[0077]
表3.添加奶香味香精卷烟纸特征成分
[0078]
编号化合物名称保留时间/min定量离子定性离子1正十七烷(内标)61.655771，852香兰素43.88715181，1093乙基香兰素47.236137166，1094β
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紫罗兰酮48.781177135，915香兰素缩醛160.272151124，1096香兰素缩醛260.621151124，1097苯甲酸苄酯65.38110591，77
[0079]
测定结果表明：该卷烟纸中3种代表性特征香味成分都有检出，从卷烟纸向卷烟烟气迁移率模拟测定结果见表4。
[0080]
表4.奶香味香精迁移结果
[0081][0082]
最后应当说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制；尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者对部分技术特征进行等同替换；而不脱离本发明技术方案的精神，其均应涵盖在本发明请求保护的技术方案范围当中。