技术特征：
1.一种氢氟酸中铀含量等离子体质谱测定方法，包括步骤一、试样处理，步骤二、质量数选择，步骤三、硝酸加入量的选择，步骤四、内标元素的选择，步骤五、测定；其特征在于：步骤三、硝酸加入量的选择；采用加入硝酸的方式，利用硝酸和氢氟酸之间沸点的显著差异，将氢氟酸溶液蒸干除去氟化氢，再加入少量硝酸形成硝酸铀酰。步骤四、内标元素的选择使用铑、铟、铯、铋作为内标元素。2.如权利要求1所述的一种氢氟酸中铀含量等离子体质谱测定方法，其特征在于：所述步骤一、试样处理；对铀含量在0.02～0.40mg/l的氢氟酸溶液样品检测；准确移取5.0ml氢氟酸溶液，置于聚四氟乙烯烧杯中，加入5ml优级纯硝酸，在电热板上180℃～220℃温度下加热。3.如权利要求2所述的一种氢氟酸中铀含量等离子体质谱测定方法，其特征在于：所述步骤一、试样处理；将溶液完全蒸干后，加入2ml 1％的硝酸溶液，冷却至室温。4.如权利要求3所述的一种氢氟酸中铀含量等离子体质谱测定方法，其特征在于：所述步骤一、试样处理；将冷却后的液体转移至100ml容量瓶内，用1％硝酸溶液稀释至刻度，摇匀后作为样品溶液用于铀含量的分析；随同样品作空白实验，作为空白溶液待测。5.如权利要求1所述的一种氢氟酸中铀含量等离子体质谱测定方法，其特征在于：步骤二、质量数选择；选择238.0500作为检测质量数。6.如权利要求1所述的一种氢氟酸中铀含量等离子体质谱测定方法，其特征在于：所述步骤三、硝酸加入量的选择；取5ml氢氟酸样品于聚四氟乙烯烧杯中，仅改变硝酸加入量，其余条件不变。7.如权利要求6所述的一种氢氟酸中铀含量等离子体质谱测定方法，其特征在于：所述步骤三、硝酸加入量的选择；5ml确定为硝酸加入量。8.如权利要求1所述的一种氢氟酸中铀含量等离子体质谱测定方法，其特征在于：所述步骤四、内标元素的选择；考察铑、铯、铋和铟元素；以10ng/ml的铑、铯和铟作为内标，测定同一样品中元素回收率，每个样品测定次数为6次。9.如权利要求1所述的一种氢氟酸中铀含量等离子体质谱测定方法，其特征在于：所述步骤五、测定；采用铀元素的国家标准溶液100μg/ml按样品检测范围稀释成工作标准溶液，采用铑，铟，铯或铋国家标准溶液1000μg/ml稀释成内标溶液。10.如权利要求1所述的一种氢氟酸中铀含量等离子体质谱测定方法，其特征在于：所述步骤五、测定；在电感耦合等离子体质谱仪上依次测定工作标准溶液、空白溶液、样品溶液，测定时持续引入内标溶液，用标准曲线法测定待测元素的含量，单位为纳克每毫升ng/ml。
技术总结
本发明属于化学检测技术领域，具体涉及一种氢氟酸中铀含量等离子体质谱测定方法，包括步骤一、试样处理，步骤二、质量数选择，步骤三、硝酸加入量的选择，步骤四、内标元素的选择，步骤五、测定；本发明依据氢氟酸解控管理需求，选择合适的试样处理方式去除氢氟酸基体，创建最优的仪器分析条件，采用标准曲线法快速、准确的完成对氢氟酸溶液中铀元素含量的测定。成功建立了氢氟酸中铀含量的等离子体质谱检测方法，利用发明内容中列举的实验条件可以精确测定氢氟酸中铀元素含量，解决了干法生产线产生的氢氟酸急需解控数据支撑的问题，满足了氢氟酸中铀含量检测的需求。酸中铀含量检测的需求。酸中铀含量检测的需求。
技术研发人员：李歆 杨永明 葛宁 崔靖 杨利春
受保护的技术使用者：中核北方核燃料元件有限公司
技术研发日：2021.07.20
技术公布日：2023/1/23