一种评价煤制CTL基础油氧化特性的试验方法与流程

一种评价煤制ctl基础油氧化特性的试验方法
技术领域
1.本发明属于ctl基础油氧化特性检测技术领域，具体为一种评价煤制ctl基础油氧化特性的试验方法。


背景技术：

2.基于煤制ctl基础油的润滑油氧化特性（氧化安定性）指油品抗老化性能，一般是以油中生成的沉淀物及酸值来表示，是决定油品使用寿命的主要指标之一。润滑油在使用过程中，不可避免地会与空气、金属和杂质等接触，在温度较高条件下使用时会加速油品的氧化，氧化过程产生的油泥会导致油品和工业设备组件使用寿命缩短，影响润滑效果。同时，随着节能和环保法规的日益严格，要求润滑油产品具有较长的使用寿命或换油周期，对油品的氧化安定性提出了日益苛刻的要求。因此，煤制ctl基础油的氧化安定性是润滑油研究过程中需关注的重点。
3.现有技术中，煤制ctl基础油的氧化安定性除了主要取决于自身的化学组成外，还与测试的温度、氧压、金属催化片、金属接触面积、氧化时间等条件有关。因此必须根据所测试润滑油品的实际使用环境来选择合理的试验条件，目前常用的测试方法是gb/t12581《加抑制剂矿物油氧化特性测定法》，但是gb/t12581的试验方法时间较长，费时费力，无法广泛应用到工业生产加工中，为此，我们提出了一种评价煤制ctl基础油氧化特性的试验方法。


技术实现要素：

4.针对现有技术的不足，本发明提供了一种评价煤制ctl基础油氧化特性的试验方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
5.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种评价煤制ctl基础油氧化特性的试验方法，包括以下步骤：s1、选定用于煤制ctl基础油试验的试管或者试样用品；s2、称取数组用于煤制ctl基础油试验的煤制ctl基础油样品；s3、并对煤制ctl基础油样品进行试验前的运动粘度以及酸值的数值测算，所述试验前的运动粘度记为v1，所述试验前的酸值记为t1；s4、将被测样品放置于可进行恒温恒压操作的干燥箱内；s5、在干燥箱中加入金属催化剂、有机酸和过氧化氢，启动干燥箱，使其内部升温并恒温至80
‑
150℃；s6、煤制ctl基础油样品在干燥箱内进行恒温烘烤，恒温烘烤的反应时间为48
‑
72小时；s7、结束恒温烘烤后，对煤制ctl基础油样品进行运动粘度以及酸值的数值测算，所述试验后的运动粘度记为v2，所述试验后的酸值记为t2；s8、对每组煤制ctl基础油样品试验前后的运动粘度和酸值的变化进行测算；s9、对每组煤制ctl基础油样品在干燥箱中恒温烘烤的反应时间按照设定时间进
行设定，恒温烘烤设定的反应时间完成后对样品进行提取；s10、在每组煤制ctl基础油样品结束恒温烘烤时，测定煤制ctl基础油样品的红外吸收光谱；s11、所述红外吸收光谱的变化选用油样羰基吸收峰的变化值进行分析，所述油样羰基吸收峰的变化值的计算公式为pai＝a/e，其中pai为红外吸收光谱中的峰面积，e为煤制ctl基础油样品池程长；s12、对s8中测定的每组煤制ctl基础油样品试验前后的运动粘度和酸值的变化值取平均值；s13、对s11中测定的每组煤制ctl基础油样品油样羰基吸收峰的变化值进行对比；s14、对s12和s13中得出的运动粘度变化的平均值、酸值变化的平均值以及油样羰基吸收峰的变化值对比图进行分析。
6.进一步优化本技术方案，所述s1中，所述试验用的试管或者试样用品在使用前，需要确认试管或者试样用品内部的干燥清洁，无掺杂其他杂质。
7.进一步优化本技术方案，所述s2中，所述煤制ctl基础油样品的煤制ctl基础油投放量相同，所述煤制ctl基础油样品的组数可以为3
‑
5组。
8.进一步优化本技术方案，所述s5中，所述干燥箱在启动时，干燥箱的内部也需要恒压至预设压力阀值区间内，为了达到预设压力阀值区间，需要充入干燥箱内部400
‑
600kp的空气。
9.进一步优化本技术方案，所述s5中，所述金属催化剂可以选用铜或者铁或者上述两者混合使用，所述有机酸可以选用甲酸或者乙酸或者上述两者混合使用。
10.进一步优化本技术方案，所述s3中，试验前的运动粘度以及酸值的数值选用煤制ctl基础油在40℃下的状态进行测算。
11.进一步优化本技术方案，所述s8中，对每组煤制ctl基础油样品试验前后的运动粘度变化进行测算时，测算方式如下所示，即运动粘度变化值为（v2
‑
v1）/v1*100。
12.进一步优化本技术方案，所述s8中，对每组煤制ctl基础油样品试验前后的酸值变化进行测算时，测算方式如下所示，即酸值变化值为t2
‑
t1。
13.进一步优化本技术方案，所述s9中，每组煤制ctl基础油样品的反应时间之间的间隔相同，当选取3组煤制ctl基础油样品时，第一组样品的反应时间为48小时，第二组样品的反应时间为60小时，第三组样品的反应时间为72小时。
14.与现有技术相比，本发明提供了一种评价煤制ctl基础油氧化特性的试验方法，具备以下有益效果：1、该评价煤制ctl基础油氧化特性的试验方法，通过设置对氧化特性指标的间接指标运动粘度以及酸值进行测定，在解决了gb/t12581的试验方法时间较长，费时费力问题的同时，也不会影响煤制ctl基础油氧化特性试验的试验结果，并采用多个试验组取平均值，进一步保证了试验数据极高的准确性。
15.2、该评价煤制ctl基础油氧化特性的试验方法，不仅通过对间接指标运动粘度以及酸值进行测定，还通过对多个试验组的油样羰基吸收峰的变化值进行测定，提高了试验数据准确性的同时，相比较gb/t12581的试验方法，还是极大的缩短了试验时间。
附图说明
16.图1为本发明提出的一种评价煤制ctl基础油氧化特性的试验方法的流程示意图。
具体实施方式
17.下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
18.实施例一：请参阅图1，一种评价煤制ctl基础油氧化特性的试验方法，包括以下步骤：s1、选定用于煤制ctl基础油试验的试管或者试样用品；s2、称取数组用于煤制ctl基础油试验的煤制ctl基础油样品；s3、并对煤制ctl基础油样品进行试验前的运动粘度以及酸值的数值测算，所述试验前的运动粘度记为v1，所述试验前的酸值记为t1；s4、将被测样品放置于可进行恒温恒压操作的干燥箱内；s5、在干燥箱中加入金属催化剂、有机酸和过氧化氢，启动干燥箱，使其内部升温并恒温至80
‑
150℃；s6、煤制ctl基础油样品在干燥箱内进行恒温烘烤，恒温烘烤的反应时间为48
‑
72小时；s7、结束恒温烘烤后，对煤制ctl基础油样品进行运动粘度以及酸值的数值测算，所述试验后的运动粘度记为v2，所述试验后的酸值记为t2；s8、对每组煤制ctl基础油样品试验前后的运动粘度和酸值的变化进行测算；s9、对每组煤制ctl基础油样品在干燥箱中恒温烘烤的反应时间按照设定时间进行设定，恒温烘烤设定的反应时间完成后对样品进行提取；s10、在每组煤制ctl基础油样品结束恒温烘烤时，测定煤制ctl基础油样品的红外吸收光谱；s11、所述红外吸收光谱的变化选用油样羰基吸收峰的变化值进行分析，所述油样羰基吸收峰的变化值的计算公式为pai＝a/e，其中pai为红外吸收光谱中的峰面积，e为煤制ctl基础油样品池程长；s12、对s8中测定的每组煤制ctl基础油样品试验前后的运动粘度和酸值的变化值取平均值；s13、对s11中测定的每组煤制ctl基础油样品油样羰基吸收峰的变化值进行对比；s14、对s12和s13中得出的运动粘度变化的平均值、酸值变化的平均值以及油样羰基吸收峰的变化值对比图进行分析。
19.具体的，所述s1中，所述试验用的试管或者试样用品在使用前，需要确认试管或者试样用品内部的干燥清洁，无掺杂其他杂质。
20.具体的，所述s2中，所述煤制ctl基础油样品的煤制ctl基础油投放量相同，所述煤制ctl基础油样品的组数可以为3
‑
5组。
21.具体的，所述s5中，所述干燥箱在启动时，干燥箱的内部也需要恒压至预设压力阀
值区间内，为了达到预设压力阀值区间，需要充入干燥箱内部400
‑
600kp的空气。
22.具体的，所述s5中，所述金属催化剂可以选用铜或者铁或者上述两者混合使用，所述有机酸可以选用甲酸或者乙酸或者上述两者混合使用。
23.具体的，所述s3中，试验前的运动粘度以及酸值的数值选用煤制ctl基础油在40℃下的状态进行测算。
24.具体的，所述s8中，对每组煤制ctl基础油样品试验前后的运动粘度变化进行测算时，测算方式如下所示，即运动粘度变化值为（v2
‑
v1）/v1*100。
25.具体的，所述s8中，对每组煤制ctl基础油样品试验前后的酸值变化进行测算时，测算方式如下所示，即酸值变化值为t2
‑
t1。
26.具体的，所述s9中，每组煤制ctl基础油样品的反应时间之间的间隔相同，当选取3组煤制ctl基础油样品时，第一组样品的反应时间为48小时，第二组样品的反应时间为60小时，第三组样品的反应时间为72小时。
27.实施例二：一种评价煤制ctl基础油氧化特性的试验方法，包括以下步骤：s1、选定用于煤制ctl基础油试验的试管或者试样用品，所述试验用的试管或者试样用品在使用前，需要确认试管或者试样用品内部的干燥清洁，无掺杂其他杂质；s2、称取3组用于煤制ctl基础油试验的煤制ctl基础油样品，所述煤制ctl基础油样品的煤制ctl基础油投放量相同；s3、并对煤制ctl基础油样品进行试验前的运动粘度以及酸值的数值测算，试验前的运动粘度以及酸值的数值选用煤制ctl基础油在40℃下的状态进行测算，所述试验前的运动粘度记为v1，所述试验前的酸值记为t1；s4、将被测样品放置于可进行恒温恒压操作的干燥箱内；s5、在干燥箱中加入金属催化剂、有机酸和过氧化氢，启动干燥箱，使其内部升温并恒温至80
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150℃，所述干燥箱在启动时，干燥箱的内部也需要恒压至预设压力阀值区间内，为了达到预设压力阀值区间，需要充入干燥箱内部400
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600kp的空气，所述金属催化剂选用铜，所述有机酸选用甲酸；s6、煤制ctl基础油样品在干燥箱内进行恒温烘烤，恒温烘烤的反应时间为48
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72小时；s7、结束恒温烘烤后，对煤制ctl基础油样品进行运动粘度以及酸值的数值测算，所述试验后的运动粘度记为v2，所述试验后的酸值记为t2；s8、对每组煤制ctl基础油样品试验前后的运动粘度和酸值的变化进行测算，对每组煤制ctl基础油样品试验前后的运动粘度变化进行测算时，测算方式如下所示，即运动粘度变化值为（v2
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v1）/v1*100，对每组煤制ctl基础油样品试验前后的酸值变化进行测算时，测算方式如下所示，即酸值变化值为t2
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t1；s9、对每组煤制ctl基础油样品在干燥箱中恒温烘烤的反应时间按照设定时间进行设定，恒温烘烤设定的反应时间完成后对样品进行提取，每组煤制ctl基础油样品的反应时间之间的间隔相同，第一组样品的反应时间为48小时，第二组样品的反应时间为60小时，第三组样品的反应时间为72小时；s10、在每组煤制ctl基础油样品结束恒温烘烤时，测定煤制ctl基础油样品的红外
吸收光谱；s11、所述红外吸收光谱的变化选用油样羰基吸收峰的变化值进行分析，所述油样羰基吸收峰的变化值的计算公式为pai＝a/e，其中pai为红外吸收光谱中的峰面积，e为煤制ctl基础油样品池程长；s12、对s8中测定的每组煤制ctl基础油样品试验前后的运动粘度和酸值的变化值取平均值；s13、对s11中测定的每组煤制ctl基础油样品油样羰基吸收峰的变化值进行对比；s14、对s12和s13中得出的运动粘度变化的平均值、酸值变化的平均值以及油样羰基吸收峰的变化值对比图进行分析。
28.实施例三：一种评价煤制ctl基础油氧化特性的试验方法，包括以下步骤：s1、选定用于煤制ctl基础油试验的试管或者试样用品，所述试验用的试管或者试样用品在使用前，需要确认试管或者试样用品内部的干燥清洁，无掺杂其他杂质；s2、称取5组用于煤制ctl基础油试验的煤制ctl基础油样品，所述煤制ctl基础油样品的煤制ctl基础油投放量相同；s3、并对煤制ctl基础油样品进行试验前的运动粘度以及酸值的数值测算，试验前的运动粘度以及酸值的数值选用煤制ctl基础油在40℃下的状态进行测算，所述试验前的运动粘度记为v1，所述试验前的酸值记为t1；s4、将被测样品放置于可进行恒温恒压操作的干燥箱内；s5、在干燥箱中加入金属催化剂、有机酸和过氧化氢，启动干燥箱，使其内部升温并恒温至80
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150℃，所述干燥箱在启动时，干燥箱的内部也需要恒压至预设压力阀值区间内，为了达到预设压力阀值区间，需要充入干燥箱内部400
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600kp的空气，所述金属催化剂选用铜，所述有机酸选用甲酸；s6、煤制ctl基础油样品在干燥箱内进行恒温烘烤，恒温烘烤的反应时间为48
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72小时；s7、结束恒温烘烤后，对煤制ctl基础油样品进行运动粘度以及酸值的数值测算，所述试验后的运动粘度记为v2，所述试验后的酸值记为t2；s8、对每组煤制ctl基础油样品试验前后的运动粘度和酸值的变化进行测算，对每组煤制ctl基础油样品试验前后的运动粘度变化进行测算时，测算方式如下所示，即运动粘度变化值为（v2
‑
v1）/v1*100，对每组煤制ctl基础油样品试验前后的酸值变化进行测算时，测算方式如下所示，即酸值变化值为t2
‑
t1；s9、对每组煤制ctl基础油样品在干燥箱中恒温烘烤的反应时间按照设定时间进行设定，恒温烘烤设定的反应时间完成后对样品进行提取，每组煤制ctl基础油样品的反应时间之间的间隔相同，第一组样品的反应时间为48小时，第二组样品的反应时间为53小时，第三组样品的反应时间为58小时，第四组样品的反应时间为63小时，第五组样品的反应时间为68小时；s10、在每组煤制ctl基础油样品结束恒温烘烤时，测定煤制ctl基础油样品的红外吸收光谱；s11、所述红外吸收光谱的变化选用油样羰基吸收峰的变化值进行分析，所述油样
羰基吸收峰的变化值的计算公式为pai＝a/e，其中pai为红外吸收光谱中的峰面积，e为煤制ctl基础油样品池程长；s12、对s8中测定的每组煤制ctl基础油样品试验前后的运动粘度和酸值的变化值取平均值；s13、对s11中测定的每组煤制ctl基础油样品油样羰基吸收峰的变化值进行对比；s14、对s12和s13中得出的运动粘度变化的平均值、酸值变化的平均值以及油样羰基吸收峰的变化值对比图进行分析。
29.本发明的有益效果是：1、该评价煤制ctl基础油氧化特性的试验方法，通过设置对氧化特性指标的间接指标运动粘度以及酸值进行测定，在解决了gb/t12581的试验方法时间较长，费时费力问题的同时，也不会影响煤制ctl基础油氧化特性试验的试验结果，并采用多个试验组取平均值，进一步保证了试验数据极高的准确性。
30.2、该评价煤制ctl基础油氧化特性的试验方法，不仅通过对间接指标运动粘度以及酸值进行测定，还通过对多个试验组的油样羰基吸收峰的变化值进行测定，提高了试验数据准确性的同时，相比较gb/t12581的试验方法，还是极大的缩短了试验时间。
31.在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
32.尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。