元素分析检测方法、元素分析检测系统及存储介质与流程

1.本发明涉及元素分析检测技术领域，具体涉及一种元素分析检测方法、元素分析检测系统及存储介质。


背景技术：

2.目前，元素分析仪通常用来测量煤炭及其他可燃固体粉末中的主要元素含量的仪器。基本原理是：一定质量的煤样在充足的氧气条件下充分燃烧，生成的氧化物气体如二氧化碳，二氧化硫，水蒸气经分离后分别通过检测器，根据检测器浓度积分分别计算元素含量；生成的氮氧化物气体经还原成氮气后通过检测器，根据检测器浓度积分分别计算氮含量。
3.元素分析仪有很多种类型，主要测量原理有质谱法、色谱法、红外法、热导法等。目前用于煤炭及其他可燃固体粉末chns测量的元素分析仪主要是采用红外法+热导法。此类元素分析仪被广泛应用于煤炭、石油化工、第三方检测等用煤单位。其主要优点是对煤炭等粉末类物质适应性强，样品不需要特殊处理、检测时间短、仪器维护方便等。但是在实际使用过程，其测试结果存在一定的偏差，测量结果的重复性和再现性不能够满足测量的需求，因此，设计一种能够提升测量准确性的方案成为本领域技术人员亟待解决的技术问题。


技术实现要素：

4.针对所述缺陷，本发明实施例公开了一种元素分析检测方法，其通过实时监测燃烧后的混合气体中的氧气量的大小，来控制输入端输入氧气量；通过上述反馈控制机制，使得在保证样品充分燃烧的前提下，保证氧气不过量，进而减少氧气对还原装置中的还原剂的消耗，延长还原装置的使用时间，降低使用成本。
5.本发明实施例第一方面公开了一种元素分析检测方法，包括：
6.接收通过氧气传感器检测到燃烧后的混合气体中的氧气浓度参数；
7.根据所述氧气浓度参数与预设的氧气监测值进行比对以判断输入至燃烧室中的氧气量是否过大，如果所述氧气浓度参数大于所述氧气监测值，则执行下一步；
8.发送流量控制信号至氧气流量控制器以减少输入至燃烧室中的氧气量。
9.作为一种可选的实施方式，在本发明实施例第一方面中，所述氧气监测值包括第一监测值和第二监测值，所述第一监测值小于第二监测值；
10.所述根据所述氧气浓度参数与预设的氧气监测值进行比对以判断输入至燃烧室中的氧气量是否过大，如果所述氧气浓度参数大于所述氧气监测值，则执行下一步，包括：
11.如果所述氧气浓度参数小于第一监测值，则发送流量控制信号至氧气流量控制器以增加输入至燃烧室中的氧气量；
12.如果所述氧气浓度参数处于第一监测值与第二监测值之间，则继续进行监测；
13.如果所述氧气浓度参数大于第二监测值，则执行下一步。
14.作为一种可选的实施方式，在本发明实施例第一方面中，所述第一监测值的数值
为零。
15.作为一种可选的实施方式，在本发明实施例第一方面中，在如果所述氧气浓度参数大于所述氧气监测值，则执行下一步之后，还包括：
16.发送载气控制信号至载气流量控制器以减少输入至燃烧室中的载气量。
17.作为一种可选的实施方式，在本发明实施例第一方面中，所述预设的氧气监测值有多个，多个不同预设的氧气监测值根据不同的煤质来进行设置。
18.作为一种可选的实施方式，在本发明实施例第一方面中，在所述发送流量控制信号至氧气流量控制器以减少输入至燃烧室中的氧气量之后，还包括：
19.将燃烧后的混合气体传输至还原炉中，并将在还原炉中经过还原的混合气体输入至检测装置处以进行元素分析检测。
20.作为一种可选的实施方式，在本发明实施例第一方面中，所述检测装置包括吸附柱以及热导检测器。
21.本发明实施例第二方面公开一种元素分析检测系统，包括：
22.氧气流量控制器，所述氧气流量控制器设置于燃烧装置的输入端，用于控制输入值燃烧装置中的氧气量大小；
23.氧气传感器，所述氧气传感器设置于燃烧装置与还原装置之间，用于对经过燃烧炉燃烧后的混合气体进行氧气监测；
24.主控模块，所述氧气流量控制器与氧气传感器均与主控模块电性连接，所述主控模块用于根据氧气传感器传输的监测信号来控制氧气流量控制器处的输出的氧气量大小。
25.作为一种可选的实施方式，在本发明实施例第二方面中，还包括与主控模块电性连接的载气流量控制器。
26.本发明实施例第三方面公开一种计算机可读存储介质，其存储计算机程序，其中，所述计算机程序使得计算机执行本发明实施例第一方面公开的元素分析检测方法。
27.与现有技术相比，本发明实施例具有以下有益效果：
28.本发明实施例中通过实时监测燃烧后的混合气体中的氧气量的大小，来控制输入端输入氧气量；通过上述反馈控制机制，使得在保证样品充分燃烧的前提下，保证氧气不过量，进而减少氧气对还原装置中的还原剂的消耗，延长还原装置的使用时间，降低使用成本。
附图说明
29.为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
30.图1是本发明实施例公开的元素分析检测方法的流程示意图；
31.图2是本发明实施例公开的氧气监测判断的流程示意图；
32.图3是本发明实施例公开的元素分析检测系统的电路原理框图；
33.图4是本发明实施例公开的元素分析检测系统的供氧原理图；
34.图5是本发明实施例提供的一种元素分析检测装置的结构示意图。
具体实施方式
35.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
36.需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书中的术语“第一”、“第二”、“第三”、“第四”等是用于区别不同的对象，而不是用于描述特定顺序。本发明实施例的术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，示例性地，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
37.传统元素分析仪在进行样品检测时，由于氧气过量，样品燃烧后生成的气体中含有大量氧气，同时过量氧气与so2反应生成少量so3，影响s含量检测结果；由于铜粒主要用来吸收燃烧后的混合气体中的氧气，并将燃烧生成的氮氧化物气体还原成氮气，而过量氧气会消耗还原管中的还原剂铜粒，从而造成维护周期缩短，用户使用成本增加。本发明实施例公开了元素分析检测方法、装置、系统及存储介质，其通过实时监测燃烧后的混合气体中的氧气量的大小，来控制输入端输入氧气量；通过上述反馈控制机制，使得在保证样品充分燃烧的前提下，保证氧气不过量，进而减少氧气对还原装置中的还原剂的消耗，延长还原装置的使用时间，降低使用成本。
38.实施例一
39.请参阅图1，图1是本发明实施例公开的元素分析检测方法的流程示意图。其中，本发明实施例所描述的方法的执行主体为由软件或/和硬件组成的执行主体，该执行主体可以通过有线或/和无线方式接收相关信息，并可以发送一定的指令。当然，其还可以具有一定的处理功能和存储功能。该执行主体可以控制多个设备，例如远程的物理服务器或云服务器以及相关软件，也可以是对某处安置的设备进行相关操作的本地主机或服务器以及相关软件等。在一些场景中，还可以控制多个存储设备，存储设备可以与设备放置于同一地方或不同地方。
40.如图1所示，该基于元素分析检测方法包括以下步骤：
41.s101：接收通过氧气传感器检测到燃烧后的混合气体中的氧气浓度参数；
42.具体的氧气传感器设置于燃烧炉与还原炉之间，通过对燃烧后的混合气体中的氧气含量检测，来判断当前氧气浓度是否过大；因为在进行含量检测时，一般都是采用富氧检测的方式，也即是样品燃烧时通入过量氧气，让样品在过量氧气中充分燃烧，确保燃烧完全。这样才可以将样品中所有的元素都给检测出来，如果没有足量的氧气，那么煤炭在这个过程中则可能会产生不充分燃烧，然后最终测量不准确。但是如果氧气量太大，则会使得还原炉中的铜消耗过多。因此，在进行具体实施时，在燃烧炉与还原炉之间设置氧气传感器来对其进行监测。
43.s102：根据所述氧气浓度参数与预设的氧气监测值进行比对以判断输入至燃烧室中的氧气量是否过大，如果所述氧气浓度参数大于所述氧气监测值，则执行下一步；
44.上述设置为一级检测的方式，也即是检测是否过量；这个能从一定程度上控制使得混合气体中的氧气的含量不至于过大。
45.作为一种可选的实施方式，在本发明实施例第一方面中，所述氧气监测值包括第一监测值和第二监测值，所述第一监测值小于第二监测值；
46.图2是本发明实施例公开的氧气监测判断的流程示意图，如图2所示，所述根据所述氧气浓度参数与预设的氧气监测值进行比对以判断输入至燃烧室中的氧气量是否过大，如果所述氧气浓度参数大于所述氧气监测值，则执行下一步，包括：
47.s1021：如果所述氧气浓度参数小于第一监测值，则发送流量控制信号至氧气流量控制器以增加输入至燃烧室中的氧气量；
48.s1022：如果所述氧气浓度参数处于第一监测值与第二监测值之间，则继续进行监测；
49.s1023：如果所述氧气浓度参数大于第二监测值，则执行下一步。
50.上述为二级检测方式，因为在具体实施调节的时候，如果在某个阶段出现氧气量的波动，但是实质上其并没有完全过量；只是从检测数值上来看，其存在阶段过量的可能；此时如果将其调小，则使得后续有可能出现氧气供氧量不足的情况出现。因此，在进行具体实施时，设置两级检测，也即是设置两个监测数值，只有处于这两个数值之间的时候，氧气量才是处于正常的状态。因此，设置二级监测，使得整体的氧气量的控制更符合实际的要求。
51.作为一种可选的实施方式，在本发明实施例第一方面中，所述第一监测值的数值为零。具体实施时，第一监测值要设置为略微大于零，这样能够更好的应对波动情况，使得整体装置更符合实际需求。
52.具体的，本发明采用与质量流量控制器、氧气浓度传感器及软件控制系统构成的定量供氧装置。通过在燃烧炉和还原炉中间增加一个氧气浓度传感器来实时监测燃烧完成后气体中氧气浓度，从而来判断样品燃烧程度。当样品在过量氧气中燃烧时，样品充分燃烧后混合气体中还有大量氧气，氧气浓度监测曲线保持在较高水平波动；当样品充分氧气但不过量的条件下燃烧时，燃烧后混合气体中气浓度监测曲线保持在低水平波动；当样品氧气供应不足，燃烧不充分时，燃烧后混合气体中气浓度监测曲线在0以下。通过软件控制算法计算氧气供给量再反馈给质量流量控制器调整氧气流量，保持混合气体氧气浓度保持在0以上的低位状态，以达到样品充分燃烧的同时保证氧气不过量，减少气体中氧气含量，减少氧气对还原剂的消耗。
53.s103：发送流量控制信号至氧气流量控制器以减少输入至燃烧室中的氧气量。
54.本步骤也即是具体的氧气量数值调节步骤，当检测到的经过燃烧炉后的氧气含量过大的时候，则控制前端的氧气流量传感器，使得其输入量减小。
55.在本发明实施例中具体的，实验样品(以煤为例)在燃烧炉(约950℃)中充分燃烧，生成混合气体。煤中的有机物主要由碳、氢、氧、氮、硫五种元素组成，其他元素所占比例很小。其主要化学反应如下：小。其主要化学反应如下：也即是当反应完成后。混合气体通过还原炉后，其中cl2，o2，no
x
均与铜粒发生反应，杂质气体被铜粒吸收，氮氧化物被还原成氮气，其主要化学反应如下：
[0056][0057][0058][0059]
通过上述步骤即可知晓燃烧物中的各个元素的含量。
[0060]
作为一种可选的实施方式，在本发明实施例第一方面中，在如果所述氧气浓度参数大于所述氧气监测值，则执行下一步之后，还包括：
[0061]
发送载气控制信号至载气流量控制器以减少输入至燃烧室中的载气量。
[0062]
在具体实施时，不单单需要考虑输入的氧气量的大小，也需要考虑输入的载气量的大小；这里的载气选择的是惰性气体，比如氦氖氩等，因为惰性气体不容易发生氧化还原反应，这也就知晓其不参与整个反应过程；能够更好地推进气体。
[0063]
作为一种可选的实施方式，在本发明实施例第一方面中，所述预设的氧气监测值有多个，多个不同预设的氧气监测值根据不同的煤质来进行设置。
[0064]
对于不同的煤炭来说，其chns的含量不同，对于不同的煤炭也知晓其消耗的氧气量也不同，也就使得最终进行监测时，氧气量的波动大小也会有不同；故而需要对于不同的煤炭来设置不同的监测值，使得其能够达到更好的数据监测目的，保证介质可以充分燃烧，且不会对后续还原铜产生较大的不良影响，也能够保证装置的稳定性。
[0065]
作为一种可选的实施方式，在本发明实施例第一方面中，在所述发送流量控制信号至氧气流量控制器以减少输入至燃烧室中的氧气量之后，还包括：
[0066]
将燃烧后的混合气体传输至还原炉中，并将在还原炉中经过还原的混合气体输入至检测装置处以进行元素分析检测。作为一种可选的实施方式，在本发明实施例第一方面中，所述检测装置包括吸附柱以及热导检测器。
[0067]
具体的，吸附柱进行元素分析检测主要实现方式如下：将燃烧完全产生的气体依次通过填充有不同分子筛的吸附柱可将各种气体分离，然后根据分子筛吸附的特性对吸咐柱加热到一定温度进行脱咐，即解吸。这一过程相当于完成了检测气体的存储与取用。
[0068]
热导检测器(tcd)又称热导池或热丝检热器，是气相色谱法最常用、最早出现和应用最广的一种检测器。热导检测器的工作原理是基于不同气体具有不同的热导率。敏感元件为热丝，如钨丝、铂丝、铼丝，并由热丝组成电桥。在通过恒定电流以后，钨丝温度升高，其热量经四周的载气分子传递至池壁。当被测组分与载气一起进入热导池时，由于混合气的热导率与纯载气不同(通常是低于载气的热导率)，钨丝传向池壁的热量也发生变化，致使钨丝温度发生改变，其电阻也随之改变，进而使电桥输出端产生不平衡电位而作为信号输出。它具有结构简单，性能稳定，灵敏度适宜，线性范围宽，对各种能作色谱的物质都有响应，最适合作微量分析(ppm级)。在分析测试在中，热导检测器不仅用于分析有机污染物，而且用于分析一些用其他检测器无法检测的无机气体，如氢、氧、氮、一氧化碳、二氧化碳等态。也即是通过上述检测装置即可实现对煤炭的元素含量的检测。
[0069]
本发明具体技术方案带来的有益效果如下：
[0070]
1、能有效减少燃烧后混合气体中杂质气体o2，so3的生成，提高试验精度。
[0071]
2、能有效减少还原剂的消耗，延长还原剂使用时间和维护时间，降低使用成本。
[0072]
3、技术创新，在现有元素分析仪中还没有实时定量供氧方法的应用。
[0073]
4、对进样质量适应范围更宽，能实现高通量chns元素分析。
[0074]
本发明实施例中通过实时监测燃烧后的混合气体中的氧气量的大小，来控制输入端输入氧气量；通过上述反馈控制机制，使得在保证样品充分燃烧的前提下，保证氧气不过量，进而减少氧气对还原装置中的还原剂的消耗，延长还原装置的使用时间，降低使用成本。
[0075]
实施例二
[0076]
图3是本发明实施例公开的元素分析检测系统的电路原理框图；图4是本发明实施例公开的元素分析检测系统的供氧原理图；如图3和图4所示，本发明实施例一种元素分析检测系统，包括：
[0077]
氧气流量控制器，所述氧气流量控制器设置于燃烧装置的输入端，用于控制输入值燃烧装置中的氧气量大小；
[0078]
氧气传感器，所述氧气传感器设置于燃烧装置与还原装置之间，用于对经过燃烧炉燃烧后的混合气体进行氧气监测；
[0079]
主控模块，所述氧气流量控制器与氧气传感器均与主控模块电性连接，所述主控模块用于根据氧气传感器传输的监测信号来控制氧气流量控制器处的输出的氧气量大小。
[0080]
上述主要用于chns元素分析仪；通过上述控制方法来实现稳定供氧。
[0081]
具体的仪器日常操作试验步骤：
[0082]
1、打开元素及配套电脑软件，设置好试验温度，打开气体开关，进入测试界面；
[0083]
2、系统稳定一段时间后在进行空白试验，等待空白稳定后进行标样的测定；
[0084]
3、在测试界面分别输入名称、质量、水分值并点击开始测试，观察测试过程气体流量及氧气浓度变化。观察相应气体浓度曲线，判断仪器是否能根据要求自动调整氧气流量，等待试验结束；
[0085]
4、进行不同标样的重复检测，选取三种相应元素浓度高、中、低的标物进行试验，每种标物重复测量3次，计算各元素平均值及测量误差，判断仪器测量误差是否符合要求。
[0086]
5、对其中一种标物进行/8次重复测量，计算相应元素测量结果重复性，判断重复性是否符合要求。
[0087]
6、测试结束后设置好关机温度，关闭气体开关。记录测试结果，进行数据分析和判断。
[0088]
本发明采用与质量流量控制器、氧气浓度传感器及软件控制系统构成的定量供氧装置。通过在燃烧炉和还原炉中间增加一个氧气浓度传感器来实时监测燃烧完成后气体中氧气浓度，从而来判断样品燃烧程度。当样品在过量氧气中燃烧时，样品充分燃烧后混合气体中还有大量氧气，氧气浓度监测曲线保持在较高水平波动；当样品充分氧气但不过量的条件下燃烧时，燃烧后混合气体中气浓度监测曲线保持在低水平波动；当样品氧气供应不足，燃烧不充分时，燃烧后混合气体中气浓度监测曲线在0以下。通过软件控制算法计算氧气供给量再反馈给质量流量控制器调整氧气流量，保持混合气体氧气浓度保持在0以上的低位状态，以达到样品充分燃烧的同时保证氧气不过量，减少气体中氧气含量，减少氧气对还原剂的消耗。
[0089]
更为优选的，还包括与主控模块电性连接的载气流量控制器。在具体实施时，不单
单需要考虑输入的氧气量的大小，也需要考虑输入的载气量的大小；这里的载气选择的是惰性气体，比如氦氖氩等，因为惰性气体不容易发生氧化还原反应，这也就知晓其不参与整个反应过程；能够更好地推进气体。
[0090]
本发明实施例中通过实时监测燃烧后的混合气体中的氧气量的大小，来控制输入端输入氧气量；通过上述反馈控制机制，使得在保证样品充分燃烧的前提下，保证氧气不过量，进而减少氧气对还原装置中的还原剂的消耗，延长还原装置的使用时间，降低使用成本。
[0091]
实施例三
[0092]
请参阅图5，图5是本发明实施例公开的元素分析检测装置的结构示意图。如图5所示，该元素分析检测装置可以包括：
[0093]
接收模块21：用于接收通过氧气传感器检测到燃烧后的混合气体中的氧气浓度参数；
[0094]
判断模块22：用于根据所述氧气浓度参数与预设的氧气监测值进行比对以判断输入至燃烧室中的氧气量是否过大，如果所述氧气浓度参数大于所述氧气监测值，则执行下一步；
[0095]
控制模块23：用于发送流量控制信号至氧气流量控制器以减少输入至燃烧室中的氧气量。
[0096]
本发明实施例中通过实时监测燃烧后的混合气体中的氧气量的大小，来控制输入端输入氧气量；通过上述反馈控制机制，使得在保证样品充分燃烧的前提下，保证氧气不过量，进而减少氧气对还原装置中的还原剂的消耗，延长还原装置的使用时间，降低使用成本。
[0097]
实施例四
[0098]
本发明实施例公开一种计算机可读存储介质，其存储计算机程序，其中，该计算机程序使得计算机执行实施例一中的元素分析检测方法中的部分或全部步骤。
[0099]
本发明实施例还公开一种计算机程序产品，其中，当计算机程序产品在计算机上运行时，使得计算机执行实施例一中的元素分析检测方法中的部分或全部步骤。
[0100]
本发明实施例还公开一种应用发布平台，其中，应用发布平台用于发布计算机程序产品，其中，当计算机程序产品在计算机上运行时，使得计算机执行实施例一中的元素分析检测方法中的部分或全部步骤。
[0101]
在本发明的各种实施例中，应理解，所述各过程的序号的大小并不意味着执行顺序的必然先后，各过程的执行顺序应以其功能和内在逻辑确定，而不应对本发明实施例的实施过程构成任何限定。
[0102]
所述作为分离部件说明的单元可以是或者也可以不是物理上分开的，作为单元显示的部件可以是或者也可以不是物单元，即可位于一个地方，或者也可以分布到多个网络单元上。可根据实际的需要选择其中的部分或全部单元来实现本实施例方案的目的。
[0103]
另外，在本发明各实施例中的各功能单元可以集成在一个处理单元中，也可以是各个单元单独物理存在，也可以两个或两个以上单元集成在一个单元中。所述集成的单元既可以采用硬件的形式实现，也可以采用软件功能单元的形式实现。
[0104]
所述集成的单元若以软件功能单元的形式实现并作为独立的产品销售或使用时，
可以存储在一个计算机可获取的存储器中。基于这样的理解，本发明的技术方案本质上或者说对现有技术做出贡献的部分或者该技术方案的全部或者部分，可以以软件产品的形式体现出来，该计算机软件产品存储在一个存储器中，包括若干请求用以使得一台计算机设备(可以为个人计算机、服务器或者网络设备等，具体可以是计算机设备中的处理器)执行本发明的各个实施例所述方法的部分或全部步骤。
[0105]
在本发明所提供的实施例中，应理解，“与a对应的b”表示b与a相关联，根据a可以确定b。但还应理解，根据a确定b并不意味着仅仅根据a确定b，还可以根据a和/或其他信息确定b。
[0106]
本领域普通技术人员可以理解所述实施例的各种方法中的部分或全部步骤是可以通过程序来指令相关的硬件来完成，该程序可以存储于一计算机可读存储介质中，存储介质包括只读存储器(read
‑
only memory，rom)、随机存储器(random access memory，ram)、可编程只读存储器(programmable read
‑
only memory，prom)、可擦除可编程只读存储器(erasable programmable read
‑
only memory，eprom)、一次可编程只读存储器(one
‑
time programmable read
‑
only memory，otprom)、电子抹除式可复写只读存储器(electrically
‑
erasable programmable read
‑
only memory，eeprom)、只读光盘(compact disc read
‑
only memory，cd
‑
rom)或其他光盘存储器、磁盘存储器、磁带存储器、或者能够用于携带或存储数据的计算机可读的任何其他介质。
[0107]
以上对本发明实施例公开的元素分析检测方法、装置、电子设备及存储介质进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。