一种应用于铁基基体镍基涂层金相腐蚀液及腐蚀方法

1.本发明涉及金相腐蚀技术领域，具体为一种应用于铁基基体镍基涂层金相腐蚀液及腐蚀方法


背景技术：

2.激光熔覆是一种先进制造技术，通过将激光能量转化为热量融化粉末颗粒，在工件表面形成致密涂层。随着激光熔覆技术的发展与成熟，使得激光熔覆在金属材料表面改性及再制造方面得到大量运用。同时由于镍基粉末在经熔覆技术处理后可得到性能优异的镍基熔覆层，因此大量铁基工业产品表面熔覆镍基熔覆层用于防止表面腐蚀、提高表面硬度、提升表面耐磨度等。
3.在激光熔覆过程中，基体材料与镍基粉末吸收激光能量达到熔融状态并发生化学反应产生新的组成成分与组织结构。在铁镍冶金结合处的主要物质组成成分为α
‑
fe、γ
‑
fe、γ
‑
ni、ni3fe、fe2ni3。
4.当采用镍基合金腐蚀液及腐蚀方法腐蚀铁基基体镍基涂层样品时，容易导致下列情况：(1)腐蚀时间能够使镍基熔覆层显像清晰时，铁镍结合处过腐蚀，导致结合处金相成像模糊。(2)铁镍冶金结合处能够清晰显示等轴晶结构时，镍基熔覆层组织显像不清晰。镍基合金腐蚀液对铁基基体镍基涂层金相样品的腐蚀效果存在顾此失彼现象，同时各种铁基材料腐蚀剂亦无法使镍基涂层清晰显像，因此需要一种专门针对于铁基基体镍基涂层的腐蚀液。


技术实现要素：

5.本发明要解决的技术问题是提供一种应用于铁基基体镍基涂层金相腐蚀液；本发明还提供一种应用于铁基基体镍基涂层金相腐蚀液的配制方法；本发明还提供一种铁基基体镍基涂层金相的腐蚀方法。
6.为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：五水硫酸铜0.5
‑
0.6g，浓硫酸1
‑
1.5ml，浓盐酸1
‑
1.5ml，无水乙醇40
‑
50ml。
7.本发明所述五水硫酸铜的质量分数≥99.8％。
8.本发明所述浓盐酸的质量分数为36％
‑
38％。
9.本发明所述浓硫酸的质量分数为98％。
10.本发明所述无水乙醇的质量分数≥99.7％。
11.本发明配制方法为：先将浓盐酸倒入10ml无水乙醇中，再加入五水硫酸铜，搅拌直至氯化铜完全溶解；再加入浓盐酸和无水乙醇，混合均匀，即可得到所述的金相腐蚀液。
12.本发明腐蚀方法采用上述的金相腐蚀液，其方法步骤为：(1)将铁基基体镍基覆层金相样品目标表面贴置于镶样器表面；(2)将非导电型金相镶埋粉倒入镶样器中进行镶样，加热镶埋粉，加热再冷却固化后得到镶嵌样品；
(3)将所制得的金相样品依次进行打磨、抛光、清洁、风干得到铁基基体镍基合金金相样品；(4)所述打磨为多次打磨，预磨机转速400
‑
600转/分，依次经过80目、240目、400目、600目、1000目、1500目的水磨砂纸打磨；(5)所述打磨中，首次打磨选用80目水磨砂纸，首次打磨将氧化层打磨去除，磨至金相样品表面打磨痕迹均匀、朝同一方向；(6)所述打磨中，每进行下一次砂纸打磨时，打磨方向与上一次打磨痕迹垂直；(7)研磨后的金相试样在抛光机上用抛光膏进行抛光，抛光转速400
‑
600转/分；(8)所述抛光中抛光布采用蚕茧布，抛光膏选用2.5um金刚石抛光膏；(9)将抛光金相样品进行无水乙醇清洁、热吹风吹干；(10)将抛光好的金相试样放入所述的金相腐蚀液中，腐蚀至金相试样出现磨砂般表面；(11)取出金相试样后先后用水和无水乙醇冲洗，最后将金相试样表面吹干即可。
13.采用上述技术方案所产生的有益效果在于：本发明腐蚀液在腐蚀过程中利用铁基基体与镍基涂层作为电极，使铁基基体与镍基涂层冶金结合处形成弱电流，加速结合处的金相腐蚀，使铁镍结合处与远离基体的镍基熔覆层的腐蚀速度同步。本发明的金相腐蚀液能在保证高效、清晰的腐蚀出镍基涂层的金相组织的同时，保证铁基基体及铁基基体与镍基涂层结合处的金相组织清晰显示。便于精确的测量晶粒度，分析质量缺陷等。本发明配置简单，易于存放，不会对人身安全和健康造成伤害，安全环保。
附图说明
14.下面结合附图和具体实施方法对本发明作进一步详细的说明。
15.图1是本发明实施例1腐蚀后的金相组织图2是本发明实施例1腐蚀后的金相组织图3是本发明实施例2腐蚀后的金相组织图4是本发明实施例2腐蚀后的金相组织
具体实施方式
16.实施例1：应用于铁基基体镍基涂层金相腐蚀液的配制方法及腐蚀方法步骤如下所述；
17.将铁基基体镍基覆层金相样品待观察面贴置于镶样器表面；
18.将非导电型金相镶埋粉倒入镶样器中进行镶样，加热镶埋粉，加热再冷却固化后得到镶嵌样品；
19.将所制得的金相样品依次进行打磨、抛光、清洁、风干得到铁基基体镍基合金金相样品；
20.所述打磨中，首次打磨选用80目水磨砂纸，首次打磨目的主要是将氧化层及切割痕迹打磨去除，打磨过程中所述镶嵌样品的待腐蚀表面平行于镶嵌样品中心处的线速度方向，磨至金相样品表面打磨痕迹均匀、朝同一方向；
21.所述打磨中，每进行下一次砂纸打磨时，打磨方向与上一次打磨痕迹垂直，每进行
一次更高目砂纸打磨时，应将上一目砂纸打磨痕迹完全磨除，使更高目砂纸打磨痕迹均匀分布；
22.所述打磨过程中，打磨速度为400
‑
600转/分钟，优选为450
‑
550转/分钟，更优选为500转/分钟；
23.所述打磨为多次打磨，经实验优选，依次经过80目、240目、400目、600目、1000目、1500目的水磨砂纸打磨，依次选用上述目数水磨砂纸进行打磨，可使待腐蚀面快速高效获得良好的打磨质量；
24.所述抛光步骤中，抛光用的抛光膏优选为2.5um金刚石抛光膏，抛光用的抛光布材质优选为蚕茧布，抛光过程抛光用润滑液和冷却液均为水；
25.所述抛光步骤中，优选利用金相试样磨抛机进行抛光，所述抛光转速为400
‑
600转/分钟，优选为450
‑
650转/分钟，更优选为500转/分钟。所述抛光步骤目的为去除待观察面表面打磨痕迹，使待观察面抛光至无明显划痕、如镜面一般即可停止抛光；
26.完成抛光步骤之后应尽快对铁基基体镍基合金金相样品进行清洁与风干步骤，所述清洁步骤中，优选清洁剂为无水乙醇，将金相样品放入无水乙醇中左右轻微晃荡进行清洁，使金相待观察面表面无明显残余的抛光膏渍即可停止清洗，同时清洗过程中应短暂使金相完全浸入无水乙醇中，有利于在下一步风干中能够快速、全面风干；
27.所述风干步骤中，优选使用吹风机进行风干，风干过程中优选用热风挡，使风的方向始终朝着一个方向进行风干，目的使无水乙醇快速挥发、不在待观察面表面留下明显痕迹。
27.在将金相样品制备好后，应使用密封袋将金相样品密封保存，将封口袋进行封口前应尽量将袋内空气排出。
28.将所制得的金相样品依次进行打磨、抛光、清洁、风干得到铁基基体镍基合金金相样品后进行金相腐蚀步骤。金相腐蚀步骤包括金相腐蚀液配制以及金相
29.金相腐蚀液的配制方法：常温下，用量筒量取10ml无水乙醇，倒入容量瓶中。再分别用胶头滴管汲取1ml浓盐酸和1ml浓硫酸，依次滴在玻璃棒上，使其顺着玻璃棒流入容量瓶中，用玻璃棒搅拌混合均匀。在电子称量器上称取五水硫酸铜0.5g，倒入容量瓶中，用玻璃棒轻轻搅拌使硫酸铜颗粒完全溶解。再用量筒量取40ml无水乙醇，缓缓倒入容量瓶中，静置待用。
30.将抛光好的金相试样放入上述配制好的金相腐蚀液中，金相腐蚀液完全浸没金相试样表面，腐蚀10
‑
20s后金相试样出现磨砂般表面，热影响区呈现，迅速取出先用大量水冲洗，再用酒精冲洗，最后用吹风机将金相试样表面吹干。
31.金相组织：将腐蚀好的金相试样拿到金相显微镜下观察显微组织，放大倍数200倍的金相组织照片见图1、图2，由图1、图2可见，能够比较明显观察到金相试样的晶粒组织。
32.实施例2：应用于铁基基体镍基涂层金相腐蚀液的配制方法及腐蚀方法如下所述。
33.将铁基基体镍基覆层金相样品待观察面贴置于镶样器表面；
34.将非导电型金相镶埋粉倒入镶样器中进行镶样，加热镶埋粉，加热再冷却固化后得到镶嵌样品；
35.将所制得的金相样品依次进行打磨、抛光、清洁、风干得到铁基基体镍基合金金相样品；
36.所述打磨中，首次打磨选用80目水磨砂纸，首次打磨目的主要是将氧化层及切割痕迹打磨去除，打磨过程中所述镶嵌样品的待腐蚀表面平行于镶嵌样品中心处的线速度方向，磨至金相样品表面打磨痕迹均匀、朝同一方向；
37.所述打磨中，每进行下一次砂纸打磨时，打磨方向与上一次打磨痕迹垂直，每进行一次更高目砂纸打磨时，应将上一目砂纸打磨痕迹完全磨除，使更高目砂纸打磨痕迹均匀分布；
38.所述打磨过程中，打磨速度为400
‑
600转/分钟，优选为450
‑
550转/分钟，更优选为500转/分钟；
39.所述打磨为多次打磨，经实验优选，依次经过80目、240目、400目、600目、1000目、1500目的水磨砂纸打磨，依次选用上述目数水磨砂纸进行打磨，可使待腐蚀面快速高效获得良好的打磨质量；
40.所述抛光步骤中，抛光用的抛光膏优选为2.5um金刚石抛光膏，抛光用的抛光布材质优选为蚕茧布，抛光过程抛光用润滑液和冷却液均为水；
41.所述抛光步骤中，优选利用金相试样磨抛机进行抛光，所述抛光转速为400
‑
600转/分钟，优选为450
‑
650转/分钟，更优选为500转/分钟。所述抛光步骤目的为去除待观察面表面打磨痕迹，使待观察面抛光至无明显划痕、如镜面一般即可停止抛光；
42.完成抛光步骤之后应尽快对铁基基体镍基合金金相样品进行清洁与风干步骤，所述清洁步骤中，优选清洁剂为无水乙醇，将金相样品放入无水乙醇中左右轻微晃荡进行清洁，使金相待观察面表面无明显残余的抛光膏渍即可停止清洗，同时清洗过程中应短暂使金相完全浸入无水乙醇中，有利于在下一步风干中能够快速、全面风干；
43.所述风干步骤中，优选使用吹风机进行风干，风干过程中优选用热风挡，使风的方向始终朝着一个方向进行风干，目的使无水乙醇快速挥发、不在待观察面表面留下明显痕迹。
44.在将金相样品制备好后，应使用密封袋将金相样品密封保存，将封口袋进行封口前应尽量将袋内空气排出。
45.将所制得的金相样品依次进行打磨、抛光、清洁、风干得到铁基基体镍基合金金相样品后进行金相腐蚀步骤。金相腐蚀步骤包括金相腐蚀液配制以及金相
46.金相腐蚀液的配制方法：常温下，用量筒量取10ml无水乙醇，倒入容量瓶中。再分别用胶头滴管汲取1.5ml浓盐酸和1.5ml浓硫酸，依次滴在玻璃棒上，使其顺着玻璃棒流入容量瓶中，用玻璃棒搅拌混合均匀。在电子称量器上称取五水硫酸铜0.6g，倒入容量瓶中，用玻璃棒轻轻搅拌使硫酸铜颗粒完全溶解。再用量筒量取40ml无水乙醇，缓缓倒入容量瓶中，静置待用。
47.腐蚀方法：将铁基基体镍基涂层样品利用线切割机切割成适合研磨的金相试样，再进行研磨和抛光，具体工艺同实施例1。将抛光好的金相试样放入上述配制好的金相腐蚀液中，金相腐蚀液完全浸没金相试样表面，腐蚀10
‑
20s后金相试样出现磨砂般表面，热影响区呈现，迅速取出先用大量水冲洗，再用酒精冲洗，最后用吹风机将金相试样表面吹干。
48.金相组织：将腐蚀好的金相试样拿到金相显微镜下观察显微组织，放大倍数200倍的金相组织照片见图3、图4，由图3、图4可见，能够比较明显观察到金相试样的晶粒组织。