一种测定块状氮化铝中痕量杂质元素含量的方法与流程

1.本发明涉及分析检测技术领域，具体地涉及一种测定块状氮化铝中痕量杂质元素含量的方法。


背景技术：

2.氮化铝作为第三代半导体材料，具有导热性能好、体积电阻率高、介电常数和介电损耗小的特点，使得它在超大规模集尘电路基板及封装、大功率通讯器材等方面具有广泛的应用前景。
3.然而，氮化铝的纯度，如某些金属元素（mg、fe、si等）的含量会直接影响氮化铝的性能，因此，如何有效的检测氮化铝的杂质变得至关重要。
4.目前，对于氮化铝杂质测定的主要方法有火焰原子吸收光谱法、等离子体发射光谱法。此两种方法都需要对样品进行消解，而氮化铝具有很好的耐高温和耐腐蚀性，导致消解过程复杂，很容易引入其它杂质污染，降低检测结果的准确性。
5.辉光放电质谱仪可直接分析固体样品，避免了样品的消解过程，它具有较高的灵敏度和极宽的线性动态范围，可以一次性测定超痕量到主体含量的杂质元素，已经在超纯固体材料中得到了广泛的应用。
6.cn109239179a公开了一种高纯氧化铝多晶料中杂质元素的测定方法，该方法是将氧化铝多晶颗粒压在钽片上，并采用脉冲辉光放电质谱仪进行测定。但是氮化铝具有较高的硬度，很难附着在钽片上，该方法不适用于非导体氮化铝的测定。
7.因此，开发出一种操作简单且准确率高的方法获得氮化铝中痕量杂质元素的含量，具有重要意义。


技术实现要素：

8.本发明的目的是为了解决现有技术中测定氮化铝中痕量杂质元素含量的方法存在操作复杂，容易引入污染，降低了检测结果准确性的缺陷。
9.为了实现上述目的，本发明提供一种测定块状氮化铝中痕量杂质元素含量的方法，该方法包括：（1）将钽片与第一酸性溶剂进行第一接触，得到腐蚀钽片；以及将待测块状氮化铝样品与第二酸性溶剂进行第二接触，得到腐蚀待测块状氮化铝样品；其中，所述钽片上每间隔1
‑
2mm设有直径为1
‑
2mm的通孔；所述第一酸性溶剂、所述第二酸性溶剂均为用量体积比为5
‑
10:1的硝酸和氢氟酸混合溶液；（3）将所述腐蚀钽片放置于所述腐蚀待测块状氮化铝样品上，并采用直流辉光放电质谱仪进行分析；其中，所述直流辉光放电质谱仪的条件至少包括：放电电流为1.5
‑
2ma，放电电压
为1000
‑
1100v，预溅射时间为5
‑
10min。
10.本发明提供的方法操作简单，不容易引入污染，可获得较强且稳定性好的基体信号，从而提高检测结果的准确性。
附图说明
11.图1是实施例1中钽片上通孔加工示意图；图2是实施例2中钽片上通孔加工示意图；图3是对比例1中钽片上通孔加工示意图；图4是对比例2中钽片上通孔加工示意图；图5是实施例1和实施例2中al在不同时间的电流值。
具体实施方式
12.在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
13.在本发明中，在未作相反说明的情况下，所述室温或常温均表示25
±
2℃。
14.如前所述，本发明的第一方面提供了一种测定块状氮化铝中痕量杂质元素含量的方法，该方法包括：（1）将钽片与第一酸性溶剂进行第一接触，得到腐蚀钽片；以及将待测块状氮化铝样品与第二酸性溶剂进行第二接触，得到腐蚀待测块状氮化铝样品；其中，所述钽片上每间隔1
‑
2mm设有直径为1
‑
2mm的通孔；所述第一酸性溶剂、所述第二酸性溶剂均为用量体积比为5
‑
10:1的硝酸和氢氟酸混合溶液；（4）将所述腐蚀钽片放置于所述腐蚀待测块状氮化铝样品上，并采用直流辉光放电质谱仪进行分析；其中，所述直流辉光放电质谱仪的条件至少包括：放电电流为1.5
‑
2ma，放电电压为1000
‑
1100v，预溅射时间为5
‑
10min。
15.需要说明的是，本发明对所述直流辉光放电质谱仪的种类没有特别的要求，只需要能够分析得到所述块状氮化铝中痕量杂质元素的含量即可，示例性地，本发明所述直流辉光放电质谱仪为购自nu instruments公司的astrum型直流辉光放电质谱仪。
16.需要说明的是，在步骤（2）中，将所述腐蚀钽片放置于所述腐蚀待测块状氮化铝样品上，并一起装在片状holder支架上，以使得腐蚀待测块状氮化铝样品暴露在溅射区域中。
17.优选地，在步骤（1）中，所述通孔的直径为1mm或2mm。发明人发现，采用该优选情况下的具体实施方式，能够获得稳定性更好且更强的基体信号。
18.优选地，在步骤（1）中，所述第一酸性溶剂、所述第二酸性溶剂均为用量体积比为8
‑
10:1的硝酸和氢氟酸混合溶液。
19.需要说明的是，本发明对所述硝酸、所述氢氟酸的浓度没有特别的要求，示例性
地，本发明中所述硝酸的浓度为70
‑
75wt%，所述氢氟酸的浓度为45
‑
50wt%。
20.优选地，在步骤（1）中，所述第一接触的条件至少包括：温度为20
‑
40℃，时间为2
‑
5min。
21.优选地，在步骤（1）中，所述第二接触的条件至少包括：温度为20
‑
40℃，时间为10
‑
20min。
22.优选地，在步骤（1）中，所述钽片的尺寸为（12
‑
40）
×
（12
‑
40）
×
（0.1
‑
0.3）mm，且所述钽片的纯度不小于99.99wt%。
23.优选地，在步骤（1）中，所述待测块状氮化铝样品的尺寸为（12
‑
40）
×
（12
‑
40）
×
（1
‑
20）mm。
24.优选地，在步骤（1）中，该方法还包括：将所述第一接触得到的物料进行第一清洗和第一干燥。
25.优选地，在步骤（1）中，该方法还包括：将所述第二接触得到的物料进行第二清洗和第二干燥。
26.需要说明的是，本发明对所述第一清洗、所述第二清洗所采用的溶剂，溶剂用量和次数均没有特别的要求，只需要能够冲洗残留第一酸性溶剂或第二酸性溶剂即可，示例性地，所述第一清洗、所述第二清洗所采用的溶剂均为水，所述第一清洗、所述第二清洗的次数各自独立地选自3
‑
4次。
27.需要说明的是，本发明对所述第一干燥、所述第二干燥的操作方法没有特别的要求，只需要将清洗后坦片或氮化铝样品晾干即可。
28.优选地，在步骤（2）中，所述直流辉光放电质谱仪的条件至少包括：放电电流为1.5
‑
1.8ma，放电电压为1000
‑
1050v，预溅射时间为8
‑
10min。
29.以下将通过实例对本发明进行详细描述。以下实例中，在没有特别说明的情况下，使用的各种原料均为市售品。
30.待测块状氮化铝样品：购自nu instruments公司；坦片：购自同盈有色公司；直流辉光放电质谱仪：型号为astrum，购自nu instruments公司；以下实例中，所述直流辉光放电质谱仪的分析条件为：放电电流为1.5ma，放电电压为1050v，预溅射时间为10min；以下实例中，所述硝酸的浓度均为71wt%，所述氢氟酸的浓度均为49wt%，所述乙醇的浓度均为99.7wt%；以下实例中，所述相对标准偏差的计算公式为：（标准偏差/平均含量）
×
100%。
31.实施例1本实施例提供一种测定块状氮化铝中痕量杂质元素含量的方法，该方法包括：（1）在室温下，将加工好的钽片（尺寸为15
×
15
×
0.2mm，每间隔1mm开设有直径为1mm的通孔，见图1）用第一酸性溶剂（用量体积比为10:1的硝酸和氢氟酸混合溶液）腐蚀2min后，然后用纯水冲洗3次，再用乙醇清洗1次后晾干，得到腐蚀坦片；以及在室温下，将尺寸为20
×
20
×
1mm的待测块状氮化铝样品用第二酸性溶剂（用量体积比为10:1的硝酸和氢氟酸混合溶液）腐蚀10min后，然后用纯水冲洗3次，再用乙醇清洗1次后晾干，得到腐蚀待测块状氮化铝样品；
（2）将薄钽片盖在块状氮化铝样品上，并一起装在片状holder支架上，保证氮化铝暴露在溅射区域中，把样品推进样品池中，采用直流辉光放电质谱仪进行分析，具体检测结果见表1。
32.实施例2本实施例提供一种测定块状氮化铝中痕量杂质元素含量的方法，该方法包括：（1）在室温下，将加工好的钽片（尺寸为15
×
15
×
0.2mm，每间隔1mm开设有直径为2mm的通孔，见图2）用第一酸性溶剂（用量体积比为10:1的硝酸和氢氟酸混合溶液）腐蚀3min后，然后用纯水冲洗4次，再用乙醇清洗1次后晾干，得到腐蚀钽片；以及在室温下，将尺寸为20
×
20
×
1mm的氮化铝用第二酸性溶剂（用量体积比为10:1的硝酸和氢氟酸混合溶液）腐蚀20min后，然后用纯水冲洗4次，再用乙醇清洗1次后晾干，得到腐蚀待测高纯氮化铝样品；（2）将薄钽片盖在块状氮化铝样品上，并一起装在片状holder支架上，保证氮化铝暴露在溅射区域中，把样品推进样品池中，采用直流辉光放电质谱仪进行分析，具体检测结果见表2。
33.对比例1本对比例按照实施例1的方法测定块状氮化铝中痕量杂质元素的含量，所不同的是，在步骤（1）中，所述钽片上开设1个直径为3mm的通孔（见图3）。
34.其余步骤与实施例1相同。发明人发现，本对比例的方法信号太低，无法检测。
35.对比例2本对比例按照实施例3的方法测定块状氮化铝中痕量杂质元素的含量，所不同的是，在步骤（1）中，所述钽片上开设1个直径为5mm的通孔（见图4）。
36.其余步骤与实施例1相同。发明人发现，本对比例的方法信号太低，无法检测。
37.表1：实施例1中氮化铝样品的检测结果表2：实施例1中氮化铝样品的检测结果
从表1和表2中可以看出，采用本发明提供的方法检测氮化铝中痕量元素的含量时，样品表面污染小，且检测相对标准偏差均在10%以内，精密度较好。
38.本发明示例性地提供了实施例1和实施例2中al在不同时间的电流值，见图5。
39.从图5可以看出，采用本发明提供的方法测定时，al的电流值可达5e
‑
11且信号稳定。
40.以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。