一种空气中光气测定用萃取剂的技术改进研发方法与流程

1.本发明涉及环境技术领域，具体为一种空气中光气测定用萃取剂的技术改进研发方法。


背景技术：

2.光气又称碳酰氯，剧毒，是氯塑料高温热解产物之一，用作有机合成、农药、药物、染料及其他化工制品的中间体，脂肪族氯烃类(如氯仿、三氯乙烯等)燃烧时可产生光气，目前空气中常用的光气测定方法有《固定污染源排气中光气的测定苯胺紫外分光光度法》、《工作场所空气有毒物质的测定酰基卤类化合物》，两种方法的测定原理一样，都是光气被苯胺溶液吸收生成 1，3-二苯基脲，用溶剂在酸性条件下萃取，在波长257nm处测定吸光度，其值与光气含量成正比，所用萃取剂(正己烷、二氯甲烷、异丙醇按1+1+0.2 的体积比例混合)中正己烷、二氯甲烷、异丙醇都要进行酸洗蒸馏，过程既复杂又危险，且有众多分析人员反应两种方法用有的国产紫外分光光度计测定时在波长257nm处光不能透过，
3.现有技术中，用苯胺紫外分光光度法测定光气时为提纯萃取剂，而大量地使用硫酸酸洗、蒸馏用电带来的光气样品测定的高成本、高危险。
4.因此有必要在对光气精确测定的基础上，研究能溶解1，3-二苯基脲的不同萃取剂及萃取剂在波长257nm处能用各种紫外分光光度计都能测定出吸光度的值，提出不同的可溶于1，3-二苯基脲的萃取剂对标准物质配制的标准系列，以萃取剂为参比测定吸光度，以扣除空白值后的吸光度对光气含量(μg) 绘制校准曲线并计算校准曲线的线性回归方程和相关系数，以期实现光气测定中不需进行酸洗、蒸馏过程的萃取剂在国产紫外分光光度计下能测定的普适性。


技术实现要素：

5.(一)解决的技术问题
6.针对现有技术的不足，本发明提供了一种空气中光气测定用萃取剂的技术改进研发方法，解决了上述背景技术中所提出的问题。
7.(二)技术方案
8.为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种空气中光气测定用萃取剂的技术改进研发方法，其具体方法包括以下步骤：
9.s1、收集能溶解1，3-二苯基脲的且毒性相对小的有机溶剂作为光气测定的萃取剂；
10.s2、以收集的溶剂测定的萃取剂作为参比，用传统的光气测定步骤测出的空白吸光度值，并比较每个所选的萃取剂测定的空白吸光度值和校准曲线的相关系数；
11.s3、比较每个所选的萃取剂测定的空白吸光度值和校准曲线的相关系数，对空白值低、校准相关系数大且毒性小的能溶解1，3-二苯基脲的有机溶剂作为测定空气中光气的萃取剂；
12.s4、对实际样品分别用新选取的萃取剂、传统的萃取剂进行测试；
13.s5、测试结束后评价用萃取剂对样品测定的精确度。
14.优选的，所述s1中所收集的有机溶剂为二甲基砜、冰醋酸和乙醚中任意一种组成。
15.优选的，所述s2中传统的光气测定空白吸光度值和校准曲线的步骤为对试验萃取剂样品中加苯胺吸收液，接着加入硫酸溶液，混合后加入有机溶剂，进行振荡数分钟，静置分层后将上层有机相澄清液移入比色皿中，在波长 257nm处，以无水乙醚为参比，测定吸光度，以扣除空白值后的吸光度对光气含量(μg)绘制校准曲线。
16.优选的，所述s3中测试回归方程为：y＝-1.10
×
10-3+4.81
×
10-2x。
17.优选的，所述有机溶剂改进方法一为；分别对收集的多种有机溶剂进行单独测试，并留存样本；再次分别进行空白吸光度值和校准曲线相关系数测定；选择较实验数据较好的有机溶剂进行混合；对混合后的有机溶剂进行二度测试；对融合后的有机溶剂进行评判。
18.优选的，所述有机溶剂改进方法二为；分别对收集的多种有机溶剂进行单独测试，并留存样本；再次分别进行空白吸光度值和校准曲线相关系数测定；根据试验结果的相关系数，改变相应的有机溶剂的特性；对改变后的有机溶剂再次进行测试；对融合后的有机溶剂进行评判。
19.优选的，所述有机溶剂改进方法三为；分别对收集的多种有机溶剂进行单独测试，并留存样本；再次分别进行空白吸光度值和校准曲线相关系数测定；调整有机溶液的用量，在单项测试中进行多次试验，每次进行增加或减少单项有机溶液的含量；对不同数量的有机溶液所测得的相关系数以及测试结果进行评判。
20.(三)有益效果
21.本发明提供了一种空气中光气测定用萃取剂的技术改进研发方法具备以下有益效果：
22.(1)、采用无酸洗、蒸馏过程的萃取剂进行紫外分光光度法测定空气中光气，提出采用国产的不同厂家紫外分光光度计对校准曲线进行测定，避免了传统苯胺紫外分光光度法测定光气方法中萃取剂制备的复杂性及危险性和对紫外分光光度计要求的苛刻性。
23.(2)、避免了用苯胺紫外分光光度法测定光气时为提纯萃取剂，而大量地使用硫酸酸洗、蒸馏用电带来的光气样品测定的高成本、高危险。
24.(3)、识别出苯胺紫外分光光度测定方法具有一定普适性的萃取剂。
附图说明
25.图1为本发明工作原理的流程图。
具体实施方式
26.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
27.请参阅图1本发明实施例提供三种技术方案：其主要目的为；
28.(1)、对能溶于1，3-二苯基脲且在波长257nm处能透过光的萃取剂的研究；
29.(2)、不同的萃取剂用于光气检测的方法精确性评价；
30.实施例一
31.一种空气中光气测定用萃取剂的技术改进研发方法，具体包括以下步骤：
32.s1、分别收集纯度较高的二甲基砜、冰醋酸和乙醚，并分别提取三种溶液与1，3-二苯基脲进行反应，观测其溶剂程度，并进行毒性分析；
33.s2、通过对试验萃取剂样品中加苯胺吸收液，接着加入硫酸溶液，混合后加入有机溶剂，进行振荡数分钟，静置分层后将上层有机相澄清液移入比色皿中，在波长257nm处，以无水乙醚为参比，测定吸光度，以扣除空白值后的吸光度对光气含量(μg)绘制校准曲线来进行检测；
34.s3、根据实验的检测结果得出二甲基砜、冰醋酸和乙醚的空白吸光度值和校准曲线相关系数，然后选择其中两种有机溶液进行混合；
35.s4、对混合后得出的新有机溶液进行空白吸光度值和校准曲线相关系数的测试，并记录数据；
36.s5、对融合后的有机溶液做萃取剂来检测光气的性能进行评判。
37.实施例二
38.一种空气中光气测定用萃取剂的技术改进研发方法，具体包括以下步骤：
39.s1、分别收集纯度较高的二甲基砜、冰醋酸和乙醚，并分别提取三种溶液与1，3-二苯基脲进行反应，观测其溶剂程度，并进行毒性分析；
40.s2、通过对试验萃取剂样品中加苯胺吸收液，接着加入硫酸溶液，混合后加入有机溶剂，进行振荡数分钟，静置分层后将上层有机相澄清液移入比色皿中，在波长257nm处，以无水乙醚为参比，测定吸光度，以扣除空白值后的吸光度对光气含量(μg)绘制校准曲线来进行检测；
41.s3、根据实验的检测结果得出二甲基砜、冰醋酸和乙醚的空白吸光度值和校准曲线相关系数，然后根据二甲基砜、冰醋酸和乙醚的特性，添加催化剂改变其与1，3-二苯基脲的溶解反应和添加水源稀释来削弱其毒性；
42.s4、对溶解处理后所得出的新有机溶液进行空白吸光度值和校准曲线相关系数的测试，并记录数据；
43.s5、对融合后的有机溶液做萃取剂来检测光气的性能进行评判。
44.实施例三
45.一种空气中光气测定用萃取剂的技术改进研发方法，具体包括以下步骤：
46.s1、分别收集纯度较高的二甲基砜、冰醋酸和乙醚，并分别提取三种溶液与1，3-二苯基脲进行反应，观测其溶剂程度，并进行毒性分析；
47.s2、通过对试验萃取剂样品中加苯胺吸收液，接着加入硫酸溶液，混合后加入有机溶剂，进行振荡数分钟，静置分层后将上层有机相澄清液移入比色皿中，在波长257nm处，以无水乙醚为参比，测定吸光度，以扣除空白值后的吸光度对光气含量(μg)绘制校准曲线来进行检测；
48.s3、试验结果测量后，从二甲基砜、冰醋酸和乙醚中三种有机溶液中取出三组，每组配比为二甲基砜、冰醋酸和乙醚的0.5份、1.5份、2份、2.5 份和3份，来依次进行空白吸光度值和校准曲线相关系数的测试；
49.s4、对比原实验结果与增加或减少分量的实验结果，在分别应用于空气光气反应实验中，并对实验结果进行评判记录。
50.对比实验结果
51.由上述三个实施例中，分别提出了三种提取萃取剂的方法，根据对三个实施例的对比，实施例一中的融合方法最为方便和简单，而实施例二中则是能够适用多种不同的有机溶剂的组合，适用范围广泛，而实施例三中所提出的试验方法则是最详细的，能够细致的得出各项数据，针对本发明核心思想要达到“普适性”和“提高工作效率”来说，实施例一是最优解方法。
52.本发明实施技术路线
53.技术路线包括光气测定中萃取剂的确定与评价对样品测定的精密度两部分。
[0054][0055]
综上所述
[0056]
申请文件的成功实施将有助于空气中光气检测方法体系的进一步完善，对于固定污染源排气和工作场所中光气检测方法的建立有重要技术支撑作用，同时，研究中形成的成果有利于简化现有空气中光气测定过程的复杂性、扩大分光光度计的普适性，提高工作效率，可以为不同场所空气中光气的精确检测提供技术支持。因此，本发明的研究成果将有非常广泛的应用前景。
[0057]
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。