一种硫化污染物废水的检测方法与流程

1.本发明涉及对具有污染性质的杂质进行检测的技术领域，更具体地，涉及一种硫化污染物废水的检测方法。


背景技术：

2.水污染，是由有害化学物质造成水的使用价值降低或丧失，污染环境的水，污水中的酸、碱、氧化剂，以及铜、镉、汞、砷等化合物，苯、二氯乙烷、乙二醇等有机毒物，会毒死水生生物，影响饮用水源、风景区景观，污水中的有机物被微生物分解时消耗水中的氧，影响水生生物的生命，水中溶解氧耗尽后，有机物进行厌氧分解，产生硫化氢、硫醇等难闻气体，使水质进一步恶化。
3.硫化物主要存在于生活污水以及一些工业场合的流体流中，有些特殊的地下水(如温泉水)也含有硫化物。水中的硫化物主要是在厌氧条件下由细菌作用使硫酸盐还原而产生，还有些是由含硫有机物的分解而产生的。硫化物主要以有溶解性的h2s、hs
‑
、s2‑
存在于水中，悬浮物中的可溶性金属硫化物、可溶性硫化物和未电离的有机及无机类硫化物也是水中硫化物的主要存在形式。h2s易挥发，且毒性很大，一方面，严重危及人类的生命健康，人们吸入少量高浓度h2s短时间内可致命，吸入低浓度h2s时对眼睛、呼吸系统及中枢神经都有影响；另一方面，h2s被污水中的某些微生物氧化成硫酸后，会腐蚀下水道或其他市政设施，对公共设施造成损害。因此，作为判断水体受污染程度的一项重要指标，硫化物的值越高，说明该水体受污染越严重。目前，我国测定水中硫化物的方法主要有碘量法、亚甲基蓝分光光度法、离子选择电极法、间接原子吸收法、气相分子吸收光谱法以及最新的流动注射
‑
亚甲基蓝分光光度法，但该些方法在实际操作过程中有许多细节需要注意，而这些细节对测定结果的准确性起到了至关重要的作用。
4.另外，油或燃气产生系统的井口、油或燃气供应和分配系统的管线、或燃气涡轮机的燃烧室等工业场合中，硫沉积可在燃料控制阀的喉部、管线中的弯头、和流体流动路径中的其它限制处形成限制。不幸地是，这些硫沉积会在这些应用中导致流体生产率降低、腐蚀率增大、和/或较高的过滤成本。硫检测、特别是对微量硫进行的硫检测会是困难而耗时的。


技术实现要素：

5.本发明的目的在于提供一种在含有硫化污染物废水中可自动化、结果准确、无环境公害的检测硫化物的方法。该方法包括：标准曲线计算步骤、预处理步骤以及测定步骤。
6.进一步地，所述标准曲线计算步骤包括：
7.s2‑
标准液浓度为116.4μg/ml的硫化物标准原液，吸取116.4μg/ml硫化物标准原液4.3ml，定容到100ml的容量瓶中，含硫量5μg；取8支50ml比色管，从5μg的稀释液按下表取样，配置浓度为0μg、0.5μg、1μg、2μg、4μg、10μg、20μg、30μg的标准液；
8.标准溶液配置表
[0009][0010][0011]
每支比色管加纯水40ml，加入对氨基二甲基苯胺溶液5ml，密塞摇匀，静置10min后，把每支比色管用纯水定容到50ml，用1cm比色皿，665nm波长，纯水调零，测量各管吸光度，得出下面的各管吸光度：
[0012]
不含空白的s2‑
浓度表
[0013][0014]
因为每次空白值均有差异，故计算标准曲线时，先扣除空白值再计算，最终得到s2‑
的曲线吸光度并拟合出计算公式：
[0015]
ρ＝2*m/v(m)d
[0016]
其中，ρ表示报告值，mg/l；m表示测定值，即测定的吸光度读数，从标准曲线表中查得s的含量，μg；v(m)表示测定值的体积，l；d表示稀释倍数，即稀释体积除以取样量。
[0017]
进一步地，所述预处理步骤包括：将待检测的硫化污染物废水采样获得水样150ml，将水样等分成第一水样、第二水样和第三水样，然后对第一水样进行第一预处理，对第二水样进行第二预处理，对第三水样进行第三预处理。
[0018]
进一步地，所述测定步骤包括：将水温控制在65℃，把经过第一预处理的第一水样倒入三角烧瓶中，加入5ml硫酸溶液、15g无砷锌粒，取20ml比色管，加入12ml zn(ac)2+naac吸收液并连接酸化吸收装置，沸水浴30分钟后把吸收液转移到50ml比色管，用纯水清洗吸收管，洗液一并倒入50ml比色管中，按照标准曲线制作，测定样本吸光度，在曲线中查找s2‑
的含量，记作c1。
[0019]
进一步地，所述测定步骤包括：将水温控制在65℃，把经过第二预处理的第二水样倒入三角烧瓶中，加入15ml硫酸溶液、25g无砷锌粒，取20ml比色管，加入18ml zn(ac)2+naac吸收液并连接酸化吸收装置，沸水浴30分钟后把吸收液转移到50ml比色管，用纯水清洗吸收管，洗液一并倒入50ml比色管中，按照标准曲线制作，测定样本吸光度，在曲线中查找s2‑
的含量，记作c2。
[0020]
进一步地，所述测定步骤包括：将水温控制在65℃，把经过第三预处理的第三水样倒入三角烧瓶中，加入3ml硫酸溶液、12g无砷锌粒，取20ml比色管，加入10ml zn(ac)2+naac吸收液并连接酸化吸收装置，沸水浴30分钟后把吸收液转移到50ml比色管，用纯水清洗吸收管，洗液一并倒入50ml比色管中，按照标准曲线制作，测定样本吸光度，在曲线中查找s2‑
的含量，记作c3。
[0021]
进一步地，所述测定步骤包括：硫化污染物中s2‑
含量c的计算方法为：
[0022]
(1)计算c1、c2和c3的平均值a，如果c1、c2和c3之一与a之间的差距超过a的2％，则剔除该含量；若c1、c2和c3均被剔除，则重复c1、c2和c3的测定步骤并在测定过程中在水温不超过75℃的情况下将水温提高5℃；
[0023]
(2)c等于经过上述剔除步骤后剩余的s2‑
含量的算术平均值。
[0024]
进一步地，所述第一预处理为采用卷式超滤膜的超滤处理。
[0025]
进一步地，所述第二预处理为利用吹气法进行处理。
[0026]
进一步地，所述第三预处理为采用卷式纳滤膜的钠滤处理。
[0027]
本发明的有益效果在于：能够规范化地进行废水中硫化污染物s2‑
的检测，有利于在通过多次检测保证检测结果一致性的情况下提高准确度。经核算，本发明相对于现有技术中单一检测方法能够提高30％准确度，尤其适用于不同场合，扩大了s2‑
检测方法的适用范围和场景。
附图说明
[0028]
图1是本方法的检测流程图。
具体实施方式
[0029]
如图1所示，本发明的硫化污染物废水检测s2‑
的方法包括：标准曲线计算步骤、预处理步骤以及测定步骤。
[0030]
优选地，所述标准曲线计算步骤包括：
[0031]
s2‑
标准液浓度为116.4μg/ml的硫化物标准原液，吸取116.4μg/ml硫化物标准原液4.3ml，定容到100ml的容量瓶中，含硫量5μg；取8支50ml比色管，从5μg的稀释液按下表取样，配置浓度为0μg、0.5μg、1μg、2μg、4μg、10μg、20μg、30μg的标准液；
[0032]
标准溶液配置表
[0033][0034]
每支比色管加纯水40ml，加入对氨基二甲基苯胺溶液5ml，密塞摇匀，静置10min后，把每支比色管用纯水定容到50ml，用1cm比色皿，665nm波长，纯水调零，测量各管吸光度，得出下面的各管吸光度：
[0035]
不含空白的s2‑
浓度表
[0036][0037][0038]
因为每次空白值均有差异，故计算标准曲线时，先扣除空白值再计算，最终得到s2‑
的曲线吸光度并拟合出计算公式：
[0039]
ρ＝2*m/v(m)d
[0040]
其中，ρ表示报告值，mg/l；m表示测定值，即测定的吸光度读数，从标准曲线表中查得s的含量，μg；v(m)表示测定值的体积，l；d表示稀释倍数，即稀释体积除以取样量。
[0041]
优选地，所述预处理步骤包括：将待检测的硫化污染物废水采样获得水样150ml，将水样等分成第一水样、第二水样和第三水样，然后对第一水样进行第一预处理，对第二水样进行第二预处理，对第三水样进行第三预处理。
[0042]
优选地，所述测定步骤包括：将水温控制在65℃，把经过第一预处理的第一水样倒入三角烧瓶中，加入5ml硫酸溶液、15g无砷锌粒，取20ml比色管，加入12ml zn(ac)2+naac吸收液并连接酸化吸收装置，沸水浴30分钟后把吸收液转移到50ml比色管，用纯水清洗吸收管，洗液一并倒入50ml比色管中，按照标准曲线制作，测定样本吸光度，在曲线中查找s2‑
的含量，记作c1。
[0043]
优选地，所述测定步骤包括：将水温控制在65℃，把经过第二预处理的第二水样倒入三角烧瓶中，加入15ml硫酸溶液、25g无砷锌粒，取20ml比色管，加入18ml zn(ac)2+naac吸收液并连接酸化吸收装置，沸水浴30分钟后把吸收液转移到50ml比色管，用纯水清洗吸收管，洗液一并倒入50ml比色管中，按照标准曲线制作，测定样本吸光度，在曲线中查找s2‑
的含量，记作c2。
[0044]
优选地，所述测定步骤包括：将水温控制在65℃，把经过第三预处理的第三水样倒入三角烧瓶中，加入3ml硫酸溶液、12g无砷锌粒，取20ml比色管，加入10ml zn(ac)2+naac吸收液并连接酸化吸收装置，沸水浴30分钟后把吸收液转移到50ml比色管，用纯水清洗吸收管，洗液一并倒入50ml比色管中，按照标准曲线制作，测定样本吸光度，在曲线中查找s2‑
的含量，记作c3。
[0045]
优选地，所述测定步骤包括：硫化污染物中s2‑
含量c的计算方法为：
[0046]
(1)计算c1、c2和c3的平均值a，如果c1、c2和c3之一与a之间的差距超过a的2％，则剔除该含量；若c1、c2和c3均被剔除，则重复c1、c2和c3的测定步骤并在测定过程中在水温不超过75℃的情况下将水温提高5℃；
[0047]
(2)c等于经过上述剔除步骤后剩余的s2‑
含量的算术平均值。
[0048]
优选地，所述第一预处理为采用卷式超滤膜的超滤处理。
[0049]
优选地，所述第二预处理为利用吹气法进行处理。
[0050]
优选地，所述第三预处理为采用卷式纳滤膜的钠滤处理。
[0051]
以上各实施例中的情况都应被包括在本技术权利要求书中各项权利要求请求保护的范围内。以上对于本发明的较佳实施例所作的叙述是为阐明的目的，而无意限定本发明精确地为所揭露的形式，基于以上的教导或从本发明的实施例学习而作修改或变化是可能的，实施例是为解说本发明的原理以及让所属领域的技术人员以各种实施例利用本发明在实际应用上而选择及叙述，本发明的技术思想企图由权利要求及其均等来决定。