技术特征：
1.一种低纯度金定量检测方法，其特征在于，包括：步骤(1)：第一次取样称量称量质量为m1的待测首饰k金样品作为a样品，称量质量为m2的标准金作为b样品；步骤(2)：混合将步骤(1)中的所述a样品与所述b样品混合并进行称重，混合后得到第一合金，记录所述第一合金的质量m3；步骤(3)：第二次取样称量称量质量为m4金质量的标准金作为c样品，所述c样品的质量m4与所述第一合金中金元素的质量相等；步骤(4)：二次灰吹向步骤(3)中的c样品及第一合金加入预定质量的银，并将铅箔分别包裹好c样品及第一合金并放入一号骨灰水泥灰皿及二号骨灰水泥灰皿加热熔融以进行第一次灰吹，随后冷却；将铅箔分别包裹好第一次灰吹冷却后的c样品及第一合金并放入三号镁砂灰皿及四号镁砂灰皿加热熔融以进行第二次灰吹；步骤(5)：清洗将灰吹后的第一合金及c样品取出，先用碱性液清洗，接着用纯水清洗2-3次；步骤(6)：退火将第一合金及c样品放置在700℃～750℃中退火，退火时长为2到3分钟；步骤(7)：压片将已完成退火的第一合金以及c样品压延成0.2mm-0.4mm的厚度的金片，并对金片进行退火；通过压板装置将第一合金及c样品两者的金片挤压成厚度为0.05mm-0.1mm、为波浪结构的且分布有多个弧面凸起的金薄片，并对金薄片进行退火；所述两者上的所述弧面凸起的间距为0.2-0.5mm，所述弧面凸起的凸起高度小于0.8cm，所述弧面凸起的凸起高度与所述弧面凸起的直径的比例为1:1-1:3；所述压板装置的与金片接触的压面涂有硅油层；将第一合金的金薄片卷成第一合金卷，并将c样品的金薄片卷成c样品卷；步骤(8)：二次分金第一次分金，将第一合金卷和c样品卷放入装有硫酸双氧水溶液的第三分金瓶中加热至65-85℃反应，持续30-50分钟，并在这个过程中，用超声波装置向硫酸双氧水溶液内发出第三频率和第三振幅的超声波；所述第三频率为20khz-50khz，所述第三振幅为6微米-50微米；所述硫酸双氧水溶液为硫酸和双氧水的混合液，其中，硫酸的浓度为4～5mol/l，双氧水的浓度为30％～32％，硫酸与双氧水的体积比为8∶1～3：1；第二次分金，用纯水清洗2-3次反应后的第一合金卷和c样品卷，并将清洗后的第一合金卷和c样品卷放入加热至60-80℃的硝酸水溶液中进行反应，持续30-60分钟；将取出的金薄片用纯水清洗2-3次。步骤(9)：烘干将已完成分金的第一合金卷以及c样品卷放在氧气含量低于0.5％且温度为700℃～750℃的环境下烘干3-5分钟；
步骤(10)：称金称重步骤(9)中烘干后的第一合金卷以及c样品卷，得到质量m5、m6；步骤(11)：金含量的计算根据步骤(3)中所述c样品的质量m4以及所述c样品卷的质量m6，计算所述火试金过程中的误差系数；根据所述误差系数、所述第一合金卷的m5、a样品的质量m1及b样品的质量m2，计算所述待测首饰k金样品的金含量。2.根据权利要求1所述的低纯度金定量检测方法，其特征在于，所述步骤(4)：二次灰吹，包括：向步骤(3)中的c样品及第一合金加入预定质量的银，并将铅箔分别包裹好c样品及第一合金并放入灰吹炉的一号骨灰水泥灰皿以及二号骨灰水泥灰皿中，一号骨灰水泥灰皿及二号骨灰水泥灰皿已预热到至少920℃，炉温保持在920℃～1100℃，在有氧条件下，持续加热25分钟并在到达时间后取出；将烘干后第一合金和c样品分别用铅箔包裹住，并放入灰吹炉的已预热到至少920℃的三号镁砂灰皿以及四号镁砂灰皿中，炉温保持在920℃～1100℃，在有氧条件下，先持续加热2分钟，并在这个过程中，利用超声波装置向三号镁砂灰皿以及四号镁砂灰皿定向发出第一频率和第一振幅的超声波，持续1-2分钟；炉温保持在920℃～1100℃，在有氧条件下，持续加热5-10分钟，并在这个过程中，利用超声波装置向三号镁砂灰皿以及四号镁砂灰皿定向发出第二频率和第二振幅的超声波，持续5-10分钟；所述第一频率为80khz-100khz，所述第一振幅为15微米-45微米；所述第二频率为15khz-30khz，所述第二振幅为2微米-5微米。3.根据权利要求1所述的低纯度金定量检测方法，其特征在于，所述压板装置包括第一压板和第二压板，所述第一压板和所述第二压板均为相配合的波浪形结构，所述第一压板的压面上分布有多个弧面凸起，所述第二压板的压面上对应分布有多个与所述多个弧面凸起相配合的弧面凹槽，所述第一压板的压面和所述第二压板的压面涂有硅油层；所述第一压板的压面上的相邻的所述弧面凸起的间距为0.2-0.5mm，所述弧面凸起的凸起高度小于0.8cm，所述弧面凸起的凸起高度与所述弧面凸起的直径的比例为1:1-1:3。4.根据权利要求1所述的低纯度金定量检测方法，其特征在于，所述根据所述第一合金卷的m5、a样品的质量m1以及b样品的质量m2，计算所述待测首饰k金样品的金含量由以下公式确定：其中，所述x0为待测首饰k金样品的金含量，m5为第一合金卷的质量，m2为b样品的质量，m1为a样品的质量，f为误差系数。5.一种低纯度金定量检测方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤(1)：第一次测量用x射线对待测首饰k金样品进行检测，记录所述待测首饰k金样品的含量值w1；步骤(2)：第一次取样称量称量质量为m1的待测首饰k金样品作为a样品，称量质量为m2的标准金作为b样品；步骤(3)：混合
将步骤(2)中的所述a样品与所述b样品混合并进行称重，混合后得到第一合金，记录所述第一合金的质量m3；步骤(4)：第二次取样称量称量质量为m4金质量的标准金作为c样品，所述c样品的质量m4与所述第一合金中金元素的质量相等；步骤(5)：灰吹将铅箔分别包裹好的步骤(4)中的c样品以及第一合金放入灰吹炉的一号骨灰皿以及二号骨灰皿中，一号骨灰皿以及二号骨灰皿已预热到至少920℃，炉温保持在920℃～1100℃，在有氧条件下，持续加热25min直到样品完全融化后立即取出，在冷却后清理所述c样品以及第一合金表面附着残留的灰渣；步骤(6)：退火轧片将步骤(5)中已完成清理灰烬的第一合金以及c样品轻敲四侧至呈方形，并轻捶第一合金表面至2mm的厚度；用刷子刷去第一合金以及c样品表面的灰渣；用铁镊子夹起第一合金以及c样品在700℃～750℃中退火；退火时长为2到3分钟；步骤(7)：压片将步骤(6)中已完成退火的第一合金以及c样品使用手动轧片机进行轧片形成薄片；然后进行第二次退火，煅烧至薄片的底面呈通红状态即停止；自然降温后，卷成第一合金金卷以及c样品卷；步骤(8)：分金第一次分金，将放有沸石和体积比1:1的硝酸水溶液的第一分金烧瓶以及第二分金烧瓶预热至40℃，然后将步骤(7)得到的第一合金金卷放进第一分金烧瓶内加热，将步骤(7)得到的c样品卷放进第二分金烧瓶内加热，直至第一分金烧瓶以及第二分金烧瓶内硝酸水溶液呈无色透明状，且第一分金烧瓶以及第二分金烧瓶的瓶壁有冷凝水回流后停止加热，冷却20min，倒出第一分金烧瓶以及第二分金烧瓶硝酸水溶液，用纯水清洗合金卷1～2次后倒出纯水；第二次分金，将体积比2:1的硝酸水溶液分别加入所述第一分金烧瓶以及第二分金烧瓶内，加热所述第一分金烧瓶以及第二分金烧瓶，直至所述第一分金烧瓶以及第二分金烧瓶内的硝酸水溶液呈无色透明状态，且第一分金烧瓶以及第二分金烧瓶的瓶壁有冷凝水回流后停止加热，冷却20min，倒出硝酸水溶液，用纯水清洗第一合金金卷以及c样品卷2～3次后倒出纯水，完成分金；步骤(9)：烘干将步骤(8)中已经完成分金的第一合金卷以及c样品卷在700℃～750℃烘干5分钟后立即取出；步骤(10)：称金称重步骤(9)中冷却后清理灰烬的第一合金卷以及c样品卷，得到质量m5、m6；步骤(11)：金含量的计算根据步骤(4)中所述c样品的质量m4以及所述c样品卷的质量m6，计算所述火试金过程中的误差系数；根据所述误差系数、所述第一合金卷的质量m5以及所述第一合金的质量m3，计算所述
第一合金的金含量；根据所述第一合金卷的m5、a样品的质量m1以及b样品的质量m2，计算所述待测首饰k金样品的金含量。进一步地，所述根据步骤(4)中所述c样品的质量m4以及所述c样品卷的质量m6，计算所述火试金过程中的误差系数由以下公式确定：其中，f为误差系数，m4为c样品的质量，m6为c样品卷的质量。6.根据权利要求5所述的低纯度金定量检测方法，其特征在于，在进行第一次灰吹时，所述步骤(5)：灰吹，包括：向步骤(4)中的c样品及第一合金加入预定质量的银，并将铅箔分别包裹好c样品及第一合金并放入灰吹炉的一号骨灰水泥灰皿以及二号骨灰水泥灰皿中，一号骨灰水泥灰皿以及二号骨灰水泥灰皿已预热到至少920℃，炉温保持在920℃～1100℃，在有氧条件下，持续加热25分钟直到样品完全融化后立即取出，在冷却后清理所述c样品以及第一合金表面附着残留的灰渣；则完成第一次灰吹并完成所述步骤(9)之后会重新返回所述步骤(5)进行第二次灰吹，所述步骤(5)包括：向步骤(9)中的c样品及第一合金加入预定质量的银，并将铅箔分别包裹好c样品及第一合金放入灰吹炉的已预热到至少920℃的三号镁砂灰皿以及四号镁砂灰皿中，炉温保持在920℃～1100℃，在有氧条件下，先持续加热2分钟，并在这个过程中，利用超声波装置向三号镁砂灰皿以及四号镁砂灰皿定向发出第一频率和第一振幅的超声波，持续1-2分钟；所述第一频率为80khz-100khz，所述第一振幅为15微米-45微米；炉温保持在920℃～1100℃，在有氧条件下，持续加热5-10分钟，并在这个过程中，利用超声波装置向三号镁砂灰皿以及四号镁砂灰皿定向发出第二频率和第二振幅的超声波，持续5-10分钟；所述第二频率为15khz-30khz，所述第二振幅为2微米-5微米。7.根据权利要求5所述的低纯度金定量检测方法，其特征在于，所述步骤(9)：烘干，包括：将步骤(8)中已经完成分金的第一合金卷及c样品卷放在氧气含量低于0.5％且温度为700℃～750℃的环境下烘干3-5分钟后立即取出。8.根据权利要求5所述的低纯度金定量检测方法，其特征在于，所述根据步骤(4)中所述c样品的质量m4以及所述c样品卷的质量m6，计算所述火试金过程中的误差系数由以下公式确定：其中，f为误差系数，m4为c样品的质量，m6为c样品卷的质量。9.根据权利要求5所述的低纯度金定量检测方法，其特征在于，所述根据所述误差系数、所述第一合金卷的质量m5以及所述第一合金的质量m3，计算所述第一合金的金含量由以下公式确定：
其中，x1为第一合金的金含量，m5为第一合金卷的质量，f为误差系数，m3为第一合金的质量。10.根据权利要求5所述的低纯度金定量检测方法，其特征在于，所述根据所述第一合金卷的m5、a样品的质量m1以及b样品的质量m2，计算所述待测首饰k金样品的金含量由以下公式确定：其中，所述x0为待测首饰k金样品的金含量，m5为第一合金卷的质量，m2为b样品的质量，m1为a样品的质量，f为误差系数。
技术总结
本申请公开了一种低纯度金定量检测方法，在国标火试金法的基础上改进，通过在待测样品中加入标准金，增加了待测样品的含金含量，使得待测金属的金含量满足该检测方法的检测范围，进而可以通过使用GB/T 9288-2019金合金首饰金含量的检测方法进行低纯度金定量检测。饰金含量的检测方法进行低纯度金定量检测。饰金含量的检测方法进行低纯度金定量检测。
技术研发人员：林哲琼 梁健辉 李嘉萍 韦健轩
受保护的技术使用者：国家珠宝检测中心（广东）有限责任公司
技术研发日：2021.10.20
技术公布日：2022/1/7