SBS改性沥青热储存稳定性快速检测评价方法与流程

本发明涉及改性沥青稳定性检测，是一种sbs改性沥青热储存稳定性快速检测评价方法。

背景技术：

1、采用热塑性高分子聚合物改性道路沥青，可有效提高其高温抗车辙、低温抗开裂和耐疲劳性能。目前，国内广泛使用的沥青改性剂主要有sbs、sbr、pe、eva等高分子聚合物，其中，应用最广泛的是sbs高分子聚合物。由于sbs高分子聚合物本身极性小，其分子量、密度、溶解度参数等性质与基质沥青相差较大，致使sbs高分子聚合物与基质沥青之间仅仅存在部分吸附、相容，而并非完全熔融。这种物理分散体系属于热力学不稳定体系，极易发生两相分离，从而造成离析现象，严重影响其生产与使用。对sbs改性沥青热储存稳定性进行检测，可用于评价sbs高分子聚合物在基质沥青中的分散状态，判断sbs改性沥青热储存稳定性能，为sbs改性沥青质量检测、配方研究、生产加工和工程应用提供依据。

2、目前行业内采用聚合物改性沥青离析试验(t0661-2011)和聚合物改性沥青离析试验法(sht0740-2003)评价sbs改性沥青的热储存稳定性：首先采用0.3mm筛将待测样品过筛，称量重约为50g的试样浇灌于直径约为25mm，长为140mm的铝管中，待冷却至室温后密封开口端；然后将试样管竖直放置于试管架上，在163℃±5℃烘箱中放置48h±1h；最后将盛样管连同试管架取出，放入冰箱的冷柜中，竖直放置不少于4h，经骤冷固化后把试样均分为上、中、下三部分，分别取得上部和下部试样，通过测定其环球法软化点之差△tr&b来判定试样是否合格。该试验方法设备成本低，在一定程度上能较好地控制sbs改性沥青的产品质量，因此在世界各国得到了广泛应用。但是，该方法仍存在一些问题：(1)试验耗时太长。现行方法步骤繁琐，一个试验至少需要53h，不能及时对产品性质做出评价，对生产过程不可及时监控和调整，对产品质量无法快速检测和验收，极大地降低了生产效率，延缓了施工进度；(2)用于储存sbs改性沥青的试样管径(25mm)过小，这与工业储罐的尺寸不成比例，而且不带搅拌，无法准确模拟实际工厂的储存条件，而sbs改性沥青的热储存稳定性往往会因热储存时间延长和搅拌作用而使得反应程度加深，这就导致检测结果出现较大偏差，与实际不符。(3)误差大，在离析值检测过程中，因步骤冗长、人为因素和仪器误差等因素影响较大，往往难以精确测定其离析值。(4)对于市场个别sbs改性沥青(如高沥青质或添加某些填充剂的改性沥青)，因大密度物质在热储存过程中沉降于下层，导致下层改性沥青的黏性和软化点增大。而密度较小的聚合物改性剂则上浮，使得上层富含高分子聚合物的sbs改性沥青的弹性和韧性增强，同样表现为软化点增大，由此减小了上、下层试样的软化点差，最终得出离析“合格”这一错误结论。

技术实现思路

1、本发明提供了一种sbs改性沥青热储存稳定性快速检测评价方法，克服了上述现有技术之不足，能有效解决现有稳定性评价方法中存在的试验耗时太长，检测结果不准确的问题。

2、本发明的技术方案是通过以下措施来实现的：一种sbs改性沥青热储存稳定性快速检测评价方法，包括以下步骤：

3、第一步：待测样品制备，将sbs改性沥青样品加热恒温至160℃至165℃，轻轻搅拌，待样品均匀并排除气泡后，浇注25mm平行板试模，冷却至常温制成待测样品备用；

4、第二步：参数测定，采用动态剪切流变仪，在系列试验温度下，分别检测上述待测样品的复合模量g*和相位角δ，以下式(1)、式(2)、式(3)计算得到相应试验温度条件下的黏弹性系数vc和对数黏弹性系数lg(vc)；

5、vc(x)＝g*×f(x)×g(x)…………………………………………式(1)

6、f(x)＝|cosmx|…………………………………………………式(2)

7、g(x)＝|sinnx|………………………………………………式(3)

8、其中：vc(x)为待测样品的黏弹性系数函数；g*为动态剪切流变试验所测得的待测样品的复合模量，单位为kpa，x为相位角δ的倍数，m、n不能同时为零；

9、第三步：计算稳定因子：通过线性回归，获取对数黏弹性系数lg(vc)对试验温度的斜率klg(vc)，按照以下式(4)计算所述待测样品的稳定因子sf；

10、

11、第四步：稳定性等级评价，根据稳定因子sf确定待测样品的热储存稳定性评价等级。

12、下面是对上述发明技术方案的进一步优化或/和改进：

13、上述方法第一步待测样品制备中，样品从开始加热到完成浇注25mm平行板试模，整个操作过程所用时间不超过2小时；对于同一待测样品加热次数不超过3次。

14、上述方法第二步参数测定中，动态剪切流变试验控制模式为应力控制模式或应变控制模式；其中在应力控制模式下应力范围为100pa至1000pa；在应变控制模式下应变范围为5％至50％，角频率为5rad/s至50rad/s。

15、上述方法第二步参数测定中，系列试验温度至少包括四个试验温度点，试验温度点取值范围为40℃至94℃，系列试验温度的两相邻温度点取值相隔3℃或6℃。

16、上述方法第二步参数测定中，动态剪切流变试验控制模式为应力控制模式或应变控制模式；其中在应力控制模式下应力范围为100pa至500pa；在应变控制模式下应变范围为10％至20％，角频率为10rad/s至20rad/s。

17、上述方法第二步参数测定中，系列试验温度至少包括四个试验温度点，试验温度点取值范围为40℃至94℃，系列试验温度中至少包含待测样品的高温pg等级所对应的温度点，系列试验温度的两相邻温度点取值相隔3℃。

18、上述方法第二步参数测定中，动态剪切流变试验控制模式为应变控制模式，应变大小为12％，角频率为10rad/s。

19、上述方法第二步参数测定中，系列试验温度至少包括四个试验温度点，试验温度点取值范围为64℃至85℃，系列试验温度的两相邻温度点取值相隔3℃。

20、上述方法第二步参数测定中，式(1)、式(2)、式(3)中：x＝2δ、δ、m＝0、±1、±2、±3、±4，n＝0、±1、±2、±3、±4；m和n不同时为零。

21、上述方法第二步参数测定中，式(1)、式(2)、式(3)中：m＝1、2、3、4，n＝-1、-2、-3、-4；

22、上述方法第二步参数测定中，所述黏弹性系数vc以下式(5)计算：

23、

24、其中：vc(δ)为黏弹性系数函数，数值保留两位小数；g*为动态剪切流变试验所测得的所述待测样品的复合模量，单位为kpa，数值保留两位小数；δ为动态剪切流变试验所测得的所述待测样品的相位角，数值保留一位小数。

25、上述方法第四步，根据稳定因子sf确定待测样品的热储存稳定性评价等级，其中：

26、待测样品的稳定因子sf大于或等于23.5时，其热储存稳定性评价等级为一级。

27、待测样品的稳定因子sf大于22.0且小于23.5时，其热储存稳定性评价等级为二级；

28、待测样品的稳定因子sf小于或等于22.0时，其热储存稳定性评价等级为三级。

29、上述待测样品sbs改性沥青由实验室制备或从工业装置的储罐中取得。

30、本发明的技术方案能够真实地反映sbs改性沥青对试验温度的敏感性，能准确表征sbs高分子聚合物在基质沥青中的分散状态，从而快速评价sbs改性沥青的热储存稳定性。本发明操作步骤简单，仪器精准度高，试验可靠，适合推广应用。