1.本发明涉及动物胶质量分析技术领域,具体涉及一种基于浊度分析的胶剂生产质量监控方法。
背景技术:2.公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解,而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
3.胶剂系指将动物皮、骨、甲或角用水煎取胶质,浓缩成型,再晾干制成的固体块状内服制剂,如阿胶、黄明胶、鹿骨胶、鹿角胶等。2020年版《中国药典》通则—0184胶剂规定,“胶剂应为色泽均匀,无异常臭味的半透明固体。溶于热水后应无异物。”以阿胶为例,阿胶是以驴皮为原料,经过熬煮浓缩而成。阿胶以“黄透如琥珀色,光黑如瑿漆”著称,南朝齐、梁时期陶弘景在《本草经集注》道:“胶有清浊,凡三种:清薄者,书画用;厚而清者,名为盆覆胶,作药用之
……
浊黑者,可胶物用,不入药也”。可见,胶剂的清浊度是评价胶剂质量的一项重要指标。
4.胶剂生产过程包括煎煮、提取胶汁、过滤、初浓、打沫浓缩、静沉、调制浓缩、装箱、冷却、切片、晾干等工序,其中,胶汁过滤、浓缩、打沫、静沉等工序是影响胶剂质量的关键。在这几步工序中,有效物质被浓缩,非挥发性杂质(水不溶物)被除去,水分和臭味物质被蒸发,高分子物质被降解。其中过滤、打沫和静沉主要是除去水不溶物;浓缩、打沫和静沉过程都伴随着水分的蒸发和胶液透明度的提高。这些过程体现在生产上的现象是胶液逐步变得浓稠、清澈和腥臭味降低、胶香味增加,关联到最终产品的质量指标就是胶块的透光率、水不溶物和胶块的外观特征。
5.水不溶物顾名思义就是不溶于水的物质,水不溶物的多少与胶剂的清浊度密切相关。在胶剂生产过程中,初期的提取液是液相非均一的,含有许多不溶性杂质。后续工艺中的过滤、打沫、静沉等工序的主要目的是除去胶液杂质,而水不溶物是构成杂质的主要成分。广义的水不溶物应该包括动物油脂、脂肪性蛋白、毛屑、难溶于水的角质蛋白等影响胶液、胶块通透度的杂质,这些杂质除去的彻底,胶液澄清度高,胶块明亮、光洁、透光度高,反之,则胶液浑浊,胶块暗淡、粗糙、透光性差。
6.对于胶液通透性的鉴别,gb 6783-2013食品安全国家标准-食品添加剂-明胶提供了一种在45℃下,用分光光度法来测定明胶溶液(6.67%)在波长450nm和620nm下的透射比的方法,该方法理论上也可以用于阿胶等胶剂的生产分析,但是对于胶液生产过程中,由于缺乏胶液浓度的快速测定方法,配制精确的胶液浓度成为一个限制因素;且胶剂的透光率及胶液性质也与明胶不同,该方法不适合胶剂生产的快速检测。
7.目前胶剂生产过程的质量控制,涉及到胶液浓度以及胶液杂质的去除情况,基本是靠熬胶师傅的经验判断进行控制。由于人为因素的差异和缺乏有效的技术监控手段,生产过程盲动性较大,胶液质量波动严重,造成胶块质量(如透光性和光洁度)参差不齐。这些
情况表明,现有胶剂生产急需一种能够对中间产品的浓度和杂质进行监控分析的表征方法和测试方法。
技术实现要素:8.针对现有技术中存在的问题,本发明的目的是提供一种基于浊度分析的胶剂生产质量监控方法,该方法能真实表征胶剂生产过程中的胶液浓度变化以及胶剂中杂质含量的实际情况,具有操作简单、快捷、真实体现胶液的变化情况的优势,对胶剂生产具有切实可行的监控作用。
9.为了实现上述目的,本发明的技术方案如下所述:
10.在本发明的第一方面,提供一种基于浊度分析的胶剂生产监控方法,包含以下步骤:
11.首先将胶剂或胶剂中间品制备稀释成胶液,以胶液折光率(即白利度)表征胶液浓度,采用折光法测定胶液浓度;按照折光法测定的浓度,将胶液稀释至特定浓度;以浊度仪测定该特定浓度的待检测胶液的浊度;根据折光率和浊度数值判断生产过程中的胶剂质量。
12.胶液浓度的表征是通过测定胶液的折光率得到,具体地,是通过测试胶液的折光率(即白利度),通过公式计算得到胶液浓度;胶液中杂质的表征是以特定浓度的胶液的浊度表征,具体地,是配制一定浓度的待测试胶液,测试该胶液的浊度,通过浊度值的大小判别胶液杂质的含量情况。
13.在一种或多种实施方式中,所述胶剂或胶剂中间品包括以动物皮、骨、甲或角为原料制成的固态的皮胶(如阿胶)、骨胶、甲胶和角胶,或胶剂生产过程的中间品胶液。
14.在一种或多种实施方式中,以胶液折光率表征胶液浓度,采用折光法测定胶液浓度的具体步骤为:
15.(1)取特定的胶液,以重量法测定胶液的质量分数浓度;
16.(2)以已知浓度的胶液为母液,配制一系列浓度的胶液;
17.(3)测定该系列胶液的折光率;
18.(4)以胶液质量分数-白利度作线性回归,得到该胶液的白利度-质量分数方程;
19.(5)测试待检测胶液的白利度,通过线性方程计算待检测胶液的浓度。
20.在一种或多种实施方式中,配制特定浓度的待检测胶液的方法为:
21.(1)取胶液数滴于折光仪盖板下,测试胶液白利度,记录白利度数值为b1;
22.(2)取上述胶液,精确称重,胶液重量为m1,按照胶液的白利度b1和预定浓度b2,计算配制胶液的重量m2,加入水量至溶液总重量为计算重量,混匀,得到特定浓度的待检测胶液作为试液2;其中,
[0023][0024]
在一种或多种实施方式中,所述浊度测试方法为:取试液2加入到浊度仪中,以纯净水作为空白对照,测量试液2的浊度,记录浊度值,为b2浓度下的浊度。
[0025]
在一种或多种实施方式中,所述胶剂中间品为皮胶、骨胶、甲胶和角胶生产过程的
粘稠的中间品胶液时,先对粘稠的中间品胶液进行稀释,再进行折光率的测定;
[0026]
胶剂生产过程中,初级提取液在经过初浓后,胶液浓度在20%以上,在后续的浓缩、打沫、静沉和调制过程中,胶汁浓度较高(30%~70%)、现场溶液温度接近100℃,胶液在高温时呈液态,冷却至室温或温度稍微降低,则呈凝胶状,不便于直接以折光仪测试。因此,本发明对这类胶汁设计为现场稀释法测定白利度,并通过换算关系计算胶液有效成分含量;由于现场胶液为高温溶液,取样过程常常伴随胶液水分的挥发和冷却胶凝,给测量带来误差,因此,现场取样过程要求尽量减少水分的挥发,操作要求快速、准确。
[0027]
在一种或多种实施方式中,所述胶剂为固态的皮胶(如阿胶)、骨胶、甲胶和角胶时,先将固态胶剂配置成胶液再进行检测;
[0028]
优选地,将固态胶剂配置成胶液的步骤为:取固态胶剂,精确称重,精确至0.001g,加入适量水,加热烊化至固态胶剂全部分散,冷却至室温,加入水至溶液浓度为5~10%。
[0029]
在本发明的第二方面,提供一种第一方面所述的基于浊度分析的胶剂生产质量监控方法在胶剂生产过程的质量控制中的应用。
[0030]
在本发明的第三方面,提供一种胶剂生产过程中的质量控制方法,所述方法为:以胶液折光率(即白利度)表征胶液浓度,采用折光法测定胶液浓度;按照折光法测定的浓度,将胶液以稀释倍率稀释至特定浓度;以浊度仪测定该特定浓度的待检测胶液的浊度;根据折光率和浊度数值对生产过程中的胶剂进行质量控制。
[0031]
以常规阿胶生产过程为例,根据折光率和浊度数值对生产过程中的胶剂和胶剂中间品胶液进行质量控制包括以下控制指标:提取段胶液三汁浓度应小于5.8%白利度(对应质量百分比约5.0%),否则加提四汁;初浓段胶液白利度浓度达到25%~35%,便于进入下一步工序;打沫段胶液浓度控制在40%~50%时便于提沫,提沫质量控制1%白利度的浊度值小于450ntu;静沉段控制胶液1%白利度的浊度值小于380ntu;阿胶胶块控制1%白利度胶液的浊度值小于500ntu。所述常规阿胶系指采用现代化工艺
‑‑
如高压蒸球提取胶汁
‑‑
生产的阿胶;下同。
[0032]
本发明的具体实施方式具有以下有益效果:
[0033]
(1)本发明的测试原理合理,以折光法测定胶液浓度,通过重量法验证,线性关系良好;按照杂质的光学特征以特定浓度的胶液浊度表征胶液中水不溶性杂质,可以更好地表现水不溶物的实际情况;
[0034]
(2)本发明操作简单,分析效率高,其中折光法测定胶液浓度,具有快速简便的特点;
[0035]
(3)采用稀释法测定胶液浓度,避免了高浓度胶液降温后凝胶化和高温溶液易挥发,致使没法采用折光法测定的技术难点;
[0036]
(4)采用定量稀释法配制测试液,解决了折光仪在低读数误差大的难题;
[0037]
(5)浊度作为影响胶块通透性的一个质量指标,可以反映胶剂质量差异;由于胶液的浊度和胶液中的悬浮物密切相关,这些悬浮物是由油脂性杂蛋白、角质蛋白和机械杂质等构成,属于胶剂杂质,这些杂质都对胶块的通透性带来严重影响;本发明的结果和胶液的质量密切相关,以此为依据判断胶液生产过程的质量变化和控制指标,可以更好地提升胶剂的产品质量,指导胶剂产业规范化发展。
附图说明
[0038]
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解,本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明,并不构成对本发明的不当限定。
[0039]
图1为本发明的基于浊度分析的胶剂质量监控方法流程示意图;
[0040]
图2为本发明实施例1的常规阿胶生产过程驴皮提取液的白利度-浓度线性关系图;
[0041]
图3为本发明实施例2的初浓段白利度-浓度线性关系图;
[0042]
图4为本发明实施例5的鹿骨胶提取液的白利度-浓度线性关系图;
[0043]
图5为实施例9的打沫过程胶液浊度变化图;
[0044]
图6为实施例9的打沫过程胶液透光度变化图。
具体实施方式
[0045]
应该指出,以下详细说明都是例示性的,旨在对本技术提供进一步的说明。除非另有指明,本技术使用的所有技术和科学术语具有与本技术所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
[0046]
需要注意的是,这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式,而非意图限制根据本技术的示例性实施方式。如在这里所使用的,除非上下文另外明确指出,否则单数形式也意图包括复数形式,此外,还应当理解的是,当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时,其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
[0047]
下面结合具体的实施例对本发明作进一步的解释和说明。
[0048]
实施例1、常规阿胶驴皮提取液的浓度分析
[0049]
实验材料:常规阿胶生产过程中化皮提取胶汁。
[0050]
线性关系分析方法:
[0051]
(1)重量法测定胶液浓度:
[0052]
将提取工段的胶液混匀取样,置于具塞瓶中,冷却至室温,作为工作液备用;
[0053]
取胶液工作液约10g,置于已编号并恒重的称量瓶中,精密称重,于105℃烘箱烘干至恒重,精密称重,计算胶液质量百分比浓度;
[0054]
(2)配制系列标准液浓度:
[0055]
以工作液为母液,采用重量法配制成系列标准浓度的胶液(浓度以ω表示);
[0056]
(3)测定标准液的白利度:
[0057]
取标准液1-2滴加入折光仪盖板下,测试试液白利度(b);
[0058]
(4)以白利度(b)为横坐标-质量百分比浓度(ω)为纵坐标绘制标准液的白利度(b)-质量百分比浓度(ω)的标准曲线,计算线性关系方程,得到不同工段的胶液k值。
[0059]
表1常规阿胶生产过程驴皮提取液的白利度-浓度线性关系测定
[0060]
[0061]
实测结果:线性关系为y=0.858x-0.0004,实测值k=0.858
[0062]
提取液浓度分析方法:
[0063]
取两批提取液20210607(一汁、二汁、三汁)编号1、2、3,20210609(一汁、二汁、三汁)编号4、5、6,于具塞三角瓶,冷至室温。(提取液浓度较稀,可不用稀释。)
[0064]
取数滴于折光仪盖板下,测试胶液白利度,记录白利度数值为b1。
[0065]
胶液浓度可以按照以下公式计算:
[0066]
ω1=kb1×
100%
………………………………
(1)
[0067]
式中ω1为胶液浓度,b1为实测白利度,k为胶液白利度-胶液换算系数,由前期胶液线性关系的测定得到,此处k=0.858。
[0068]
结果验证:取上述胶液取样于恒重的称量瓶中,于105℃干燥至恒重,计算胶液固形物质量百分含量。
[0069]
实验结果:
[0070]
表2提取液胶汁浓度分析实例
[0071][0072]
实验结果表明,胶液线性关系良好。实测结果,绝对误差小于0.2%。
[0073]
实施例2、浓缩段的胶液浓度分析
[0074]
实验材料:浓缩段胶液:(常规阿胶)化皮胶汁液过滤后浓缩过程的胶液。
[0075]
线性关系分析方法:
[0076]
(1)重量法测定胶液浓度:
[0077]
将浓缩工段的胶液混匀取样,置于具塞瓶中,冷却至室温,备用;
[0078]
取胶液样品,置于已编号并恒重的称量瓶中,精密称重,于105℃烘箱烘干至恒重,精密称重,计算胶液质量百分比浓度;
[0079]
(2)配制系列标准液浓度:
[0080]
将上面的胶液样品配制成一定浓度的工作液,以工作液为母液,采用重量法配制成系列标准浓度的胶液(浓度以ω表示)。
[0081]
(3)测定标准液的白利度:
[0082]
取标准液1-2滴加入折光仪盖板下,测试试液白利度(b);
[0083]
(4)以白利度(b)为横坐标-质量百分比浓度(ω)为纵坐标绘制标准液的白利度(b)-质量百分比浓度(ω)的标准曲线,计算线性关系方程。
[0084]
测试结果见表4、5,根据测试结果绘制线性关系图,见图3、4。
[0085]
表3浓缩段胶液白利度-浓度测定
[0086][0087]
实测结果:线性关系为y=0.858x-0.0004,实测值k=0.860
[0088]
浓缩段浓度分析方法:
[0089]
(1)胶液取
[0090]
样及稀释方法:
[0091]
备具塞三角瓶,加入磁子,编号,精确称重去皮。于阿胶浓缩段取样口,在浓缩后2、4、6、8、10小时取样,分别加入于具塞三角瓶中,精确称重加入的胶液量m1,精确至0.01g,加入适量纯净水,搅拌均匀。冷却至室温,称量胶液总重(m2),精确至0.01g。作为试液1。
[0092]
(2)白利度测试方法:
[0093]
取试液1数滴加入折光仪盖板下,测试试液白利度,记录白利度数值b1。
[0094]
(3)胶液浓度计算:
[0095]
胶液浓度按照以下公式估算:
[0096]
ω=kb
×
m2/m1×
100%
………………………………
(1)
[0097]
式中b为实测白利度(brix)值,ω为原胶液浓度,
[0098]
m1为所取胶液的重量,m2为稀释后胶液的重量。
[0099]
k为胶液白利度-胶液换算系数,由已知浓度的同类胶液和白利度值计算得到,此处k=0.860。
[0100]
表4浓缩段浓度分析实例
[0101][0102][0103]
实施例3、打沫过程中胶液浓度分析
[0104]
实验材料:常规阿胶(20210422)生产过程中打沫工序在线胶液取样、纯净水。
[0105]
分析方法:
[0106]
(1)溶液稀释方法:
[0107]
于具塞三角瓶,加入磁子,去皮,取约10g胶液加入三角瓶内,精确称重加入的胶液量m1,精确至0.01g,加入约10g纯净水,搅拌均匀。冷却至室温,称量胶液总重(m2),精确至0.01g。作为试液1。
[0108]
(2)白利度测试方法:
[0109]
取试液1数滴加入折光仪盖板下,测试试液白利度,记录白利度数值b1。
[0110]
(3)胶液浓度计算:
[0111]
胶液浓度按照以下公式估算:
[0112]
ω=kb1×
m2/m1×
100%
………………………………
(1)
[0113]
式中b1为实测白利度(brix)值,ω为原胶液浓度,
[0114]
m1为所取胶液的重量,m2为稀释后胶液的重量。
[0115]
k为胶液白利度-胶液换算系数,由已知浓度的同类胶液和白利度值计算得到,此处为0.881。
[0116]
表5打沫工序胶液浓度测试实例
[0117][0118]
实施例4静沉阶段的胶液浓度分析
[0119]
实验材料:常规阿胶(20210521120)生产静沉工序胶液在线取样、纯净水。
[0120]
分析方法:
[0121]
(1)取样、溶液稀释:
[0122]
备具塞三角瓶,加入磁子,去皮,编号;将常规阿胶(20210521120)生产过程中静沉段胶液,分别于静沉0、5、10、15小时于液面下5cm处取样(样品编号分别为1、2、3、4),各取约10g加入到三角瓶内,精确称重加入的胶液量m1,精确至0.01g,加入约10g纯净水,搅拌均匀。冷却至室温,称量胶液总重(m2),精确至0.01g,作为试液1。
[0123]
(3)白利度测试方法:
[0124]
取试液1数滴加入折光仪盖板下,测试试液白利度,记录白利度数值b1。
[0125]
(4)胶液浓度计算:
[0126]
胶液浓度按照以下公式估算:
[0127]
ω=kb1×
m2/m1×
100%
………………………………
(1)
[0128]
式中b1为实测白利度(brix)值,ω为原胶液浓度,
[0129]
m1为所取胶液的重量,m2为稀释后胶液的重量。
[0130]
k为胶液白利度-胶液换算系数,由已知浓度的同类胶液和白利度值计算得到,此处为0.8803。
[0131]
实验结果如下:
[0132]
表6静沉阶段的胶液浓度分析实例
[0133]
[0134]
实施例5鹿骨胶生产过程胶液浓度分析:
[0135]
实验材料:鹿骨胶生产过程中提取液胶汁。
[0136]
线性关系分析方法:
[0137]
(1)重量法测定胶液浓度:
[0138]
将提取工段的胶液混匀取样,置于具塞瓶中,冷却至室温,作为工作液备用;
[0139]
取胶液工作液约10g,置于已编号并恒重的称量瓶中,精密称重,于105℃烘箱烘干至恒重,精密称重,计算胶液质量百分比浓度;
[0140]
(2)配制系列标准液浓度:
[0141]
以工作液为母液,采用重量法配制成系列标准浓度的胶液(浓度以ω表示);
[0142]
(3)测定标准液的白利度:
[0143]
取标准液1-2滴加入折光仪盖板下,测试试液白利度(b);
[0144]
(4)以白利度(b)为横坐标-质量百分比浓度(ω)为纵坐标绘制标准液的白利度(b)-质量百分比浓度(ω)的标准曲线,计算线性关系方程,得到不同工段的胶液k值。
[0145]
表7鹿骨胶提取液的白利度-浓度线性关系测定
[0146][0147]
实测结果:线性关系为y=0.8455x-0.0001,实测值k=0.8455
[0148]
提取液浓度分析方法:
[0149]
取三批提取液072301(一汁、二汁、三汁),编号1、2、3,072302(一汁、二汁、三汁),编号4、5、6,072303(一汁、二汁、三汁),编号7、8、9,于具塞三角瓶,冷至室温。
[0150]
取数滴于折光仪盖板下,测试胶液白利度,记录白利度数值为b1。
[0151]
胶液浓度可以按照以下公式计算:
[0152]
ω1=kb1×
100%
………………………………
(1)
[0153]
式中ω1为胶液浓度,b1为实测白利度,k为胶液白利度-胶液换算系数,由前期胶液线性关系的测定得到,此处k=0.8455。
[0154]
结果验证:取上述胶液于恒重的称量瓶中,于105℃烘箱干燥至恒重,计算胶液固形物质量百分含量。
[0155]
表8鹿骨胶提取液胶汁浓度分析实例
[0156][0157]
实验结果表明,胶液线性关系良好。实测结果,绝对误差小于0.3%。
[0158]
实施例6传统阿胶生产过程驴皮提取液的浊度分析
[0159]
实验材料:传统阿胶(214015)生产过程中化皮胶汁液(一汁、二汁、三汁、四汁)、纯净水。
[0160]
(注:传统阿胶系指采用古典工艺
‑‑
如敞口锅提取胶汁
‑‑
生产的阿胶。下同)
[0161]
分析方法:
[0162]
(1)取样:
[0163]
分别取传统阿胶(214015)化皮提取阶段胶液的一汁至四汁提取液各200ml于具塞三角瓶中,冷却至室温,作为试液1备用。
[0164]
(2)测量胶液浓度:
[0165]
分别将冷至室温的试液1用前摇匀,取数滴于折光仪盖板下,测试胶液白利度,记录白利度数值b1。
[0166]
(3)配制1%白利度溶液:
[0167]
试液1摇匀,取干燥的锥形瓶置于分度值0.01g的天平去皮,加入10g试液1,精密称重(m1),再按照胶液的白利度计算配制1%白利度的溶液重量m2,加入水至溶液总重m2混匀,得到1%白利度的胶液作为试液2。计算公式为:
[0168][0169]
式中,b1为试液1的白利度,m1为试液1的取样量,b2为待配制溶液(试液2)的白利度,此处为1%。
[0170]
(3)浊度测试
[0171]
取试液2加入到浊度仪中,测量浊度,记录浊度值。
[0172]
实验结果如下:
[0173]
表9传统阿胶生产过程化皮段胶汁浊度分析结果
[0174][0175]
实验结果可以看出,在驴皮提取过程中,四次提取的胶汁浓度逐渐降低;浊度变化方面,1%的胶液浊度在前两次变化不大,后两次(三汁、四汁)浊度逐渐升高,说明后期胶液中胶原蛋白的量逐渐减少,而杂质成分逐渐增多;这是因为,随着提取强度的增加,部分角质层分散溶出,导致胶液杂质增加,胶液透光度降低。
[0176]
实施例7传统阿胶生产过程过滤浓缩段的胶液浊度分析
[0177]
实验材料:传统阿胶(214015)生产过程中化皮胶汁液(一汁、二汁、三汁)过滤浓缩后的胶液(样品编号分别为1、2、3)、纯净水。
[0178]
分析方法:
[0179]
(1)取样、溶液稀释:
[0180]
于具塞三角瓶,加入磁子,去皮,分别取传统阿胶(214015)一汁、二汁及三汁初浓阶段的过滤浓缩液(样品编号分别为1、2、3)各约10g加入到不同三角瓶内,精确称重加入的胶液量m1,精确至0.01g,加入约10g纯净水,搅拌均匀;冷却至室温,称量胶液总重(m2),精确至0.01g,作为试液1。
[0181]
(3)白利度测试方法:
[0182]
取试液1数滴加入折光仪盖板下,测试试液白利度,记录白利度数值b1;
[0183]
(4)配制1%白利度溶液:
[0184]
取试液1冷至室温摇匀,以干燥的锥形瓶置于分度值0.01g的天平去皮,加入10g试液1,精确称重(m3),再按照试液1的白利度b1计算配制溶液的重量,加入水量至溶液总重量为计算重量m4,混匀,得到1%白利度的胶液作为试液2,计算公式为:
[0185][0186]
式中,b1为试液1的白利度,m3为试液1的取样量,b2为待配制溶液(试液2)的白利度,此处为1%。
[0187]
(5)浊度测试
[0188]
取试液2加入到浊度仪中,以纯净水为空白,测量浊度,记录浊度值。
[0189]
实验结果如下:
[0190]
表10传统阿胶生产过程过滤浓缩段的胶液浊度分析
[0191][0192][0193]
与实施例一对照,胶液过滤浓缩后的浊度明显降低,说明杂质去除效果明显。
[0194]
实施例8常规阿胶提取液杂质去除工艺对比实验分析:
[0195]
实验材料:常规阿胶(202102015)生产过程中化皮胶汁液(一汁、二汁、三汁)、纯净水。
[0196]
分析方法:
[0197]
(1)胶样处理、取样:
[0198]
分别取常规阿胶(202102015)化皮提取阶段的一汁胶液5份,按照研究方案,分别经过不处理、80℃2000转/min离心5min、80℃2000转/min离心10min、80℃4000转/min离心10min、过滤棉过滤,处理后的胶液各取100ml于具塞三角瓶中,冷却至室温,作为试液1备用,编号分别为1、2、3、4、5。
[0199]
(2)测量胶液浓度:
[0200]
将冷至室温的试液1混匀,取数滴于折光仪盖板下,测试胶液白利度,记录白利度数值b1。
[0201]
(3)配制0.3%白利度溶液:
[0202]
取试液1摇匀,以干燥的锥形瓶置于分度值0.01g的天平去皮,加入10g试液1,精密称重(m1),再按照胶液的白利度计算配制0.3%白利度的溶液重量m2,加入水至溶液总重m2混匀,得到0.3%白利度的胶液作为试液2。计算公式为:
[0203][0204]
式中,b1为试液1的白利度,m1为试液1的取样量,b2为待配制溶液(试液2)的白利度,此处为0.3%。
[0205]
(4)浊度测试
[0206]
取试液2加入到浊度仪中,测量浊度,记录浊度值。
[0207]
实验结果如下:
[0208]
表11常规阿胶生产过程提取液杂质去除工艺浊度对比实验
[0209][0210][0211]
通过和不处理样品对比,胶液除杂效果明显,并且可以看出,不同工艺的处理效果。
[0212]
实施例9打沫过程中胶液浊度变化情况分析
[0213]
实验材料:常规阿胶(20210422)生产过程中打沫工序在线胶液取样、纯净水。
[0214]
分析方法:
[0215]
(1)溶液稀释方法:
[0216]
于具塞三角瓶,加入磁子,去皮,取约10g胶液加入三角瓶内,精确称重加入的胶液量m1,精确至0.01g,加入约10g纯净水,搅拌均匀;冷却至室温,称量胶液总重(m2),精确至0.01g,作为试液1。
[0217]
(2)白利度测试方法:
[0218]
取试液1数滴加入折光仪盖板下,测试试液白利度,记录白利度数值b1。
[0219]
(3)配制1%白利度溶液:
[0220]
取试液1冷至室温摇匀,以干燥的锥形瓶置于分度值0.01g的天平去皮,加入约10g试液1,精确称重(m3),再按照试液1的白利度b1计算配制溶液的重量,加入水量至溶液总重量为计算重量m4,混匀,得到1%白利度的胶液作为试液2,计算公式为:
[0221][0222]
式中,b1为试液1的白利度,m3为试液1的取样量,b2为待配制溶液(试液2)的白利度,此处为1%。
[0223]
(4)浊度测试
[0224]
取试液2加入到浊度仪中,以纯净水为空白,测量浊度,记录浊度值。
[0225]
(5)透光率测定:
[0226]
取试液2加入到1cm玻璃比色皿中,以纯净水为空白,以uv2700分光光度计测量试液在500nm和600nm的透光率,记录透光率数值。
[0227]
测试结果如下:
[0228]
表12常规阿胶生产过程打沫段胶液浊度和胶液透光度的变化对比
[0229][0230]
实施例10静沉过程中胶液浊度变化情况分析
[0231]
实验材料:常规阿胶(20210521120)生产静沉工序胶液在线取样、纯净水。
[0232]
分析方法:
[0233]
(1)取样、溶液稀释:
[0234]
备具塞三角瓶,加入磁子,去皮,编号。将阿胶(20210521120)生产过程中静沉段胶液,分别于静沉0、5、10、15小时于液面下5cm处取样(样品编号分别为1、2、3、4),各取约10g加入到三角瓶内,精确称重加入的胶液量m1,精确至0.01g,加入约10g纯净水,搅拌均匀。冷却至室温,称量胶液总重(m2),精确至0.01g,作为试液1。
[0235]
(3)白利度测试方法:
[0236]
取试液1数滴加入折光仪盖板下,测试试液白利度,记录白利度数值b1。
[0237]
(4)配制1%白利度溶液:
[0238]
取试液1冷至室温摇匀,以干燥的锥形瓶置于分度值0.01g的天平去皮,加入10g试液1,精确称重(m3),再按照试液1的白利度b1计算配制溶液的重量,加入水量至溶液总重量为计算重量m4,混匀,得到1%白利度的胶液作为试液2,计算公式为:
[0239][0240]
式中,b1为试液1的白利度,m3为试液1的取样量,b2为待配制溶液(试液2)的白利度,此处为1%。
[0241]
(5)浊度测试
[0242]
取试液2加入到浊度仪中,以纯净水为空白,测量浊度,记录浊度值。
[0243]
实验结果如下:
[0244]
表13常规阿胶静沉过程浊度变化分析
[0245][0246]
结果表明:胶液浊度随着静沉时间的增加,胶液浊度逐渐降低,且前期降低幅度较大。
[0247]
实施例11阿胶胶块透光率和浊度分析
[0248]
实验材料:传统阿胶胶块(规格95*42*7mm,选取厚度相同通透性不同的胶块进行对比实验)、纯净水。
[0249]
实验方法:
[0250]
(1)透光率测定:
[0251]
样品处理:取各类胶块,选取厚度相同(6.8mm)的胶块,用刀片刮去印标,以干净纱布擦拭除去浮尘。将胶块置于漫透射光密度计光路上,以空气为参比对照,光孔直径2mm,波长380~760nm测定透光度;
[0252]
(2)配制胶液a:以铡刀将胶块切碎,取样,加10倍的水于40~60℃烊化,冷却到室温,加入水定重至溶液含胶量约5%,混匀,以此做为试液1;
[0253]
(3)白利度测试方法:
[0254]
取试液1数滴加入折光仪盖板下,测试试液1的白利度,记录白利度数值b1。
[0255]
(4)配制1%白利度的试液:
[0256]
取试液1摇匀,以干燥的锥形瓶置于分度值0.01g的天平去皮,加入试液1,精确称重,胶液重量为m3,再按照试液1的白利度和预定浓度b2,计算配制胶液的重量m4,加入水量至溶液总重量为计算重量,混匀,得到特定浓度的胶液作为试液2,计算公式为:
[0257][0258]
式中,b2=1.0%
[0259]
混匀,得到1%白利度的胶液作为试液2;
[0260]
(5)浊度测试方法:取试液2加入到浊度仪中,以纯净水作为空白对照,测量试液2的浊度,记录浊度值,为b2浓度下的浊度。
[0261]
测试结果如下:
[0262]
表14胶块透光度和1%胶液浊度对照
[0263][0264]
实施例12鹿角胶、龟甲胶胶块透光率和浊度分析
[0265]
实验材料:成品鹿角胶、龟甲胶胶块(规格35*25*5mm,选取厚度相同通透性不同的胶块进行对比实验)、纯净水。
[0266]
实验方法:
[0267]
(1)透光率测定:
[0268]
样品处理:取各类胶块,选取厚度相同(5.3mm)的胶块,用刀片刮去印标,以干净纱布擦拭除去浮尘。将胶块置于漫透射光密度计光路上,以空气为参比对照,光孔直径2mm,波长380~760nm测定透光度;
[0269]
(2)配制胶液a:以铡刀将胶块切碎,取样,加10倍的水于40~60℃烊化,冷却到室温,加入水定重至溶液含胶量约6%,混匀,以此做为试液1;
[0270]
(3)白利度测试方法:
[0271]
取试液1数滴加入折光仪盖板下,测试试液1的白利度,记录白利度数值b1。
[0272]
(4)配制1%白利度的试液:
[0273]
取试液1摇匀,以干燥的锥形瓶置于分度值0.01g的天平去皮,加入试液1,精确称重,胶液重量为m3,再按照试液1的白利度和预定浓度b2,计算配制胶液的重量m4,加入水量至溶液总重量为计算重量,混匀,得到特定浓度的胶液作为试液2,计算公式为:
[0274][0275]
式中,b2=1.0%
[0276]
混匀,得到1%白利度的胶液作为试液2;
[0277]
(5)浊度测试方法:取试液2加入到浊度仪中,以纯净水作为空白对照,测量试液2的浊度,记录浊度值,为b2浓度下的胶液浊度。
[0278]
测试结果如下:
[0279]
表15鹿角胶、龟甲胶透光度和1%胶液浊度对照
[0280][0281]
实施例11-12的结果可以看出,不同通透性的胶块的透光率和胶块溶液的浊度基本呈负相关,说明该胶液浊度和胶块的透光度具有关联性。
[0282]
以上实施例表明,胶液中的浊度和胶液中的悬浮物密切相关,在胶剂生产过程中,以浊度法监控胶液中的悬浮物,进而控制胶液和胶块的透光度是切实可行的。
[0283]
以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。