一种重晶石矿中硫酸钡含量的快速分析方法与流程

1.本发明涉及矿物含量分析技术领域，具体为一种重晶石矿中硫酸钡含量的快速分析方法。


背景技术：

2.重晶石主要成分是baso4，纯的重晶石显白色、有光泽，化学性质稳定，具有较大的比重，因为具有这些物理化学性质而广泛应用于石油钻井用加重剂、颜料、油漆、造纸和化工等行业。近年来，重晶石矿的开采和加工逐渐受到重视。天然重晶石在成矿过程中通常与方解石、白云石、石英等脉石矿物伴生于自然界，赋存形式复杂，对于重晶石矿中钡含量的测定也逐渐受到关注。
3.钡的测定方法主要有重量法、滴定法、x射线荧光光谱法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、分子荧光传感器法、电感耦合等离子体原子发射光谱法等方法。对于重晶石含量较高的矿石，滴定法和重量法是比较常见的经典分析方法，但缺点操作繁琐；原子吸收光谱法虽然干扰少、准确度高，但其线性范围窄，对于含量波动较大的地质样品，其使用范围受限；虽然重晶石矿中钡的测定方法有好几种，但是最为常用的还是滴定法和重量法，根据gb/t 2899-2017和gb/t 37041-2018重晶石中钡含量的检测全部过程采用的都是称重法，涉及到多次过滤和称重，这会带来重量的损失，造成实验误差的累加，虽然采用高温灼烧的方法对滤纸进行处理，但高温灼烧时间需要2小时，时间长，效率低，同时多次称重造成的重量损失增大了试验误差，降低了试验的准确性；鉴于上述原因，我们提出了一种重晶石矿中硫酸钡含量的快速分析方法。


技术实现要素：

4.1、本发明要解决的技术问题
5.本发明的目的在于提供一种更为准确、快速的重晶石矿中硫酸钡含量的快速分析方法，解决现有技术实验误差较大、检测时间长、检测效率低的问题。
6.2、技术方案
7.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
8.一种重晶石矿中硫酸钡含量的快速分析方法，具体包括以下步骤：
9.s1、使用矿石破碎装置将重晶石矿原料破碎至74μm以下并混合均匀；
10.s2、称取s1中所得的干燥试样重量w1，将其与足量的稀盐酸反应至完全，去除样品中的盐酸可溶物，采用滤纸对溶液进行过滤，直至滤液中无氯离子存在；
11.s3、将反应后的试样干燥后重量记为w2，采用重量法得到试样中的盐酸可溶物百分含量，计算公式为：
[0012][0013]
s4、称取s2中过滤所得的不溶物重量w3于坩埚中，加入重量为3倍w3的混合剂，混合
均匀，并在坩埚中的不溶物样品表面再覆盖上一层混合剂；
[0014]
s5、将坩埚放置到高温炉中进行熔融操作，完成后，将坩埚取出静置冷却；
[0015]
s6、将s5中冷却后的坩埚及坩埚内的生成物置于90℃
±
10℃的水浴锅中加热，直到生成物完全从坩埚中脱离，通过过滤得到沉淀物；
[0016]
s7、将s6中所得的沉淀物置于超声波辐射的环境中多次洗涤，直至完全去除沉淀物表面的碳酸盐，烘干得到高温反应后干燥的沉淀物；
[0017]
s8、将s7中全部的干燥的沉淀物作为分析试样，分析计算得出s4中质量为w3的不溶物试样中baso4的质量w4，进一步计算得出s4中质量为w3的不溶物试样中baso4的百分含量，计算公式为：
[0018][0019]
s9、结合s3中所得的试样中盐酸可溶物百分含量α以及s8中所得的试样中baso4的百分含量β，计算得出重晶石矿原料中baso4含量，计算公式为：
[0020][0021]
式中，α为重晶石矿原料试样中的盐酸可溶物的百分含量，β为s4中重量为w3的试样中的baso4的百分含量。
[0022]
优选地，所述s4中提到的混合剂为无水碳酸钠与碳酸钾1:1混合物。
[0023]
优选地，所述s5中提到的熔融操作的熔融温度为750℃
±
50℃，熔融时间为40min
±
10min。
[0024]
优选地，所述s8中提到的试样中baso4的质量的分析计算，具体包括以下步骤：
[0025]
a1、对s7中所得的全部干燥的沉淀物试样中co2含量进行分析，设计实验，析出co2，记录反应所生成的co2的量；
[0026]
a2、对a1中所得的生成的co2的量进行定量分析，获得生成的co2的摩尔质量n；
[0027]
a3、由a2中所得的生成的co2的摩尔质量为n可知，所述s4中质量为w3的不溶物试样中baso4的摩尔质量也为n；
[0028]
a4、根据a3中所得的baso4摩尔质量n，计算所述s4中质量为w3的不溶物试样中baso4的质量w4，计算公式为：
[0029]
w4＝233.3920
·n[0030]
式中，w4的单位为g，精确至0.0001g。。
[0031]
3、有益效果
[0032]
本发明提出了一种重晶石矿中硫酸钡含量的快速分析方法，本发明在测定高温反应后的试样中的钡含量阶段引入了试样中co2分析方法，例如反应生成的co2气体量进行定量分析，并通过生产的co2气体量推算出重晶石矿中硫酸钡的含量，本发明相对于传统的滴定法来说可以减少分析步骤，明显缩短检测时间，并且实现样品的大批量测定，提高检测效率，可以实现重晶石矿原料中硫酸钡含量准确、快速的分析。
附图说明
[0033]
图1为本发明提出的一种重晶石矿中硫酸钡含量的快速分析方法的流程示意图。
具体实施方式
[0034]
下面结合附图和具体实施例对本发明提供的一种重晶石矿中硫酸钡含量的快速分析方法进行详细描述。
[0035]
同时，在这里做以说明的是，为了使实施例更加详尽，下面的实施例为最佳、优选实施例，对于一些公知技术本领域技术人员也可采用其他替代方式而进行实施；而且附图部分仅是为了更具体的描述实施例，而并不旨在对本发明进行具体的限定。
[0036]
本发明涵盖任何在本发明的精髓和范围上做的替代、修改、等效方法以及方案。为了使公众对本发明有彻底的了解，在以下本发明优选实施例中详细说明了具体的细节，而对本领域技术人员来说没有这些细节的描述也可以完全理解本发明。另外，为了避免对本发明的实质造成不必要的混淆，并没有详细说明众所周知的方法、过程、流程、元件和电路等。
[0037]
实施例1：
[0038]
请参阅图1，本发明提出一种重晶石矿中硫酸钡含量的快速分析方法，具体包括以下步骤：
[0039]
s1、使用矿石破碎装置将重晶石矿原料破碎至74μm以下并混合均匀；
[0040]
s2、称取s1中所得的干燥试样重量w1，将其与足量的稀盐酸反应至完全，去除样品中的盐酸可溶物，采用滤纸对溶液进行过滤，直至滤液中无氯离子存在；
[0041]
s3、将反应后的试样干燥后重量记为w2，采用重量法得到试样中的盐酸可溶物百分含量，计算公式为：
[0042][0043]
s4、称取s2中过滤所得的不溶物重量w3于坩埚中，加入重量为3倍w3的混合剂，混合均匀，并在坩埚中的不溶物样品表面再覆盖上一层混合剂；
[0044]
所述s4中提到的混合剂为无水碳酸钠与碳酸钾1:1混合物；
[0045]
s5、将坩埚放置到高温炉中进行熔融操作，完成后，将坩埚取出静置冷却；
[0046]
所述s5中提到的熔融操作的熔融温度为750℃
±
50℃，熔融时间为40min
±
10min；
[0047]
s6、将s5中冷却后的坩埚及坩埚内的生成物置于90℃
±
10℃的水浴锅中加热，直到生成物完全从坩埚中脱离，通过过滤得到沉淀物；
[0048]
s7、将s6中所得的沉淀物置于超声波辐射的环境中多次洗涤，直至完全去除沉淀物表面的碳酸盐，烘干得到高温反应后干燥的沉淀物；
[0049]
s8、将s7中全部的干燥的沉淀物作为分析试样，分析计算得出s4中质量为w3的不溶物试样中baso4的质量w4，进一步计算得出s4中质量为w3的不溶物试样中baso4的百分含量，计算公式为：
[0050][0051]
s8中提到的试样中baso4的质量的分析计算，具体包括以下步骤：
[0052]
a1、对s7中所得的全部干燥的沉淀物试样中co2含量进行分析(如非分散红外线气体分析法、气相色谱法、容量滴定法等)，设计实验，析出co2，记录反应所生成的co2的量；
[0053]
a2、对a1中所得的生成的co2的量进行定量分析，获得生成的co2的摩尔质量n；
[0054]
a3、由a2中所得的生成的co2的摩尔质量为n可知，所述s4中质量为w3的不溶物试样中baso4的摩尔质量也为n；
[0055]
a4、根据a3中所得的baso4摩尔质量n，计算所述s4中质量为w3的不溶物试样中baso4的质量w4，计算公式为：
[0056]
w4＝233.3920
·n[0057]
式中，w4的单位为g，精确至0.0001g
[0058]
s9、结合s3中所得的试样中盐酸可溶物百分含量α以及s8中所得的试样中baso4的百分含量β，计算得出重晶石矿原料中baso4含量，计算公式为：
[0059][0060]
式中，α为重晶石矿原料试样中的盐酸可溶物的百分含量，β为s4中重量为w3的试样中的baso4的百分含量。
[0061]
本发明涵盖任何在本发明的精髓和范围上做的替代、修改、等效方法以及方案。为了使公众对本发明有彻底的了解，在以下本发明优选实施例中详细说明了具体的细节，而对本领域技术人员来说没有这些细节的描述也可以完全理解本发明。另外，为了避免对本发明的实质造成不必要的混淆，并没有详细说明众所周知的方法、过程、流程、元件和电路等。
[0062]
实施例2：
[0063]
请参阅图1，基于实施例1但有所不同之处在于，贵州某地重晶石矿采用国标gb/t 37041-2018测定矿石中硫酸钡含量为80.98％，该重晶石矿原料中除了含有重晶石外还包括石英、云母、滑石、高岭石、蒙脱石、沸石等硅酸盐矿物，以及方解石、白云石等碳酸盐矿物，石膏和萤石的含量极少或者不含。
[0064]
采用本发明所提出的硫酸钡含量的快速分析方法对重晶石矿原料进行以下步骤处理：
[0065]
s1、使用玛瑙研磨机将重晶石矿原料破碎至74μm以下并混合均匀；
[0066]
s2、称取s1中所得的干燥试样重量3.000 0g，将其与足量的稀盐酸反应至完全，去除样品中的盐酸可溶物，采用滤纸对溶液进行过滤，直至滤液中无氯离子存在；
[0067]
s3、将反应后的试样干燥后重量记为2.8235g，采用称重法得到试样中的盐酸可溶物百分含量，计算公式为：
[0068][0069]
s4、称取s2中过滤所得的不溶物重量1.0000g于坩埚中，加入重量为3.0000g的混合剂(无水碳酸钠与碳酸钾1:1混合物)，混合均匀，并在坩埚中的不溶物样品表面再覆盖上一层混合剂；
[0070]
s5、将坩埚放置到750℃高温炉中熔融40min，完成后，将坩埚取出静置冷却；
[0071]
s6、将s5中冷却后的坩埚及坩埚内的生成物置于90℃的水浴锅中加热，直到生成物完全从坩埚中脱离，通过过滤得到沉淀物；
[0072]
s7、将s6中所得的沉淀物置于超声波辐射的环境中洗涤5次，直至完全去除沉淀物表面的碳酸盐，烘干得到高温反应后干燥的沉淀物；
[0073]
s8、将s7中全部的干燥的沉淀物作为分析试样，通过顶空气相色谱法分析计算得出s4中质量为1.0000g的不溶物试样中baso4的质量0.8662g，即：
[0074]
a1、将s7中所得的全部干燥的沉淀物试样放置于顶空气相色谱仪中，向其滴加稀盐酸进行反应，记录反应所生成的co2的量；
[0075]
a2、利用顶空气相色谱仪对a1中所得的生成的co2的量进行定量分析，获得生成的co2的摩尔质量0.0037mol；
[0076]
a3、由a2中所得的生成的co2的摩尔质量为0.0037mol可知，所述s4中质量为w3的不溶物试样中baso4的摩尔质量也为0.0037mol；
[0077]
a4、根据a3中所得的baso4摩尔质量0.0037mol，计算所述s4中质量为w3的不溶物试样中baso4的质量w4，计算公式为：
[0078]
w4＝233.3920
×
0.0037＝0.8636g
[0079]
进一步计算得出s4中质量为1.0000g的不溶物试样中baso4的百分含量，计算公式为：
[0080][0081]
s9、结合s3中所得的试样中盐酸可溶物百分含量5.8833％以及s8中所得的试样中baso4的百分含量86.3600％，计算得出重晶石矿原料中baso4含量，计算公式为：
[0082][0083]
通过上述实施例可知，本发明测定的重晶石矿中硫酸钡含量与国标gb/t 37041-2018测定的值接近，与国标相比试验步骤更少，避免多次的称重带来的试验误差，检测速度更快，并且可以批量对样品进行分析，效率更高。
[0084]
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其改进构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围内。