技术特征：
1.一种盐酸阿比多尔中间体有关物质的检测方法，所述盐酸阿比多尔中间体为6-溴-5-羟基-1-甲基-2-苯硫甲基吲哚-3-羧酸乙酯，其特征在于：所述检测方法包括以下步骤：步骤一、配制供试品溶液和对照品溶液；对照品溶液的配制：取5-乙酰氧基-6-溴-2-溴甲基-1-甲基吲哚-3-羧酸乙酯、1,2-二甲基-6-溴-5-羟基吲哚-3-羧酸乙酯、6,7-二溴-5-羟基-1-甲基-2-苯硫甲基吲哚-3-羧酸乙酯、6-溴-5-乙酰氧基-1-甲基-2-苯硫甲基吲哚-3-羧酸乙酯、6-溴-5-羟基-1-甲基-2-苯硫甲基吲哚-3-羧酸乙酯和5-羟基-1-甲基-2-苯硫甲基吲哚-3-羧酸乙酯对照品，用溶剂配制成对照品溶液；供试品溶液的配制：取6-溴-5-羟基-1-甲基-2-苯硫甲基吲哚-3-羧酸乙酯样品，用溶剂配制成供试品溶液；步骤二、采用液相色谱对所述供试品溶液和对照品溶液进行检测，所述液相色谱的色谱条件为：采用c18色谱柱，以体积比为63～67:33～37的乙腈-水为流动相a，以体积比为38～42:38～42:18～22的乙腈-甲醇-水为流动相b，梯度洗脱，检测波长为249nm～259nm。2.如权利要求1所述的盐酸阿比多尔中间体有关物质的检测方法，其特征在于：所述梯度洗脱的程序如下：0min
→
14min，100％流动相a，0％流动相b；14min
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14.1min，0％流动相a，100％流动相b；14.1min
→
25min，0％流动相a，100％流动相b；25min
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25.1min，100％流动相a，0％流动相b；25.1min
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35min，100％流动相a，0％流动相b。3.如权利要求1所述的盐酸阿比多尔中间体有关物质的检测方法，其特征在于：所述流动相a为体积比为65:35的乙腈-水，所述流动相b为体积比为40:40:20的乙腈-甲醇-水。4.如权利要求1所述的盐酸阿比多尔中间体有关物质的检测方法，其特征在于：所述检测波长为254nm。5.如权利要求1所述的盐酸阿比多尔中间体有关物质的检测方法，其特征在于：流速为0.9ml/min～1.1ml/min，柱温为25℃～35℃。6.如权利要求5所述的盐酸阿比多尔中间体有关物质的检测方法，其特征在于：所述流速为1ml/min，柱温为30℃。7.如权利要求1所述的盐酸阿比多尔中间体有关物质的检测方法，其特征在于：所述色谱柱的规格为4.6mm
×
250mm
×
5μm。8.如权利要求7所述的盐酸阿比多尔中间体有关物质的检测方法，其特征在于：所述色谱柱的型号为capcell pak c18。9.如权利要求1所述的盐酸阿比多尔中间体有关物质的检测方法，其特征在于：所述供试品溶液的浓度为0.25mg/ml～0.35mg/ml。10.如权利要求1所述的盐酸阿比多尔中间体有关物质的检测方法，其特征在于：所述对照品溶液中的5-乙酰氧基-6-溴-2-溴甲基-1-甲基吲哚-3-羧酸乙酯、1,2-二甲基-6-溴-5-羟基吲哚-3-羧酸乙酯、6,7-二溴-5-羟基-1-甲基-2-苯硫甲基吲哚-3-羧酸乙酯、6-溴-5-乙酰氧基-1-甲基-2-苯硫甲基吲哚-3-羧酸乙酯、6-溴-5-羟基-1-甲基-2-苯硫甲基吲
哚-3-羧酸乙酯和5-羟基-1-甲基-2-苯硫甲基吲哚-3-羧酸乙酯的浓度均为3μg/ml；和/或所述溶剂为乙腈。
技术总结
本发明涉及药物分析技术领域，具体公开一种盐酸阿比多尔中间体有关物质的检测方法。所述检测方法包括以下步骤：配制供试品溶液和对照品溶液；采用液相色谱对所述供试品溶液和对照品溶液进行检测，所述液相色谱的色谱条件为：采用C18色谱柱，以体积比为63～67:33～37的乙腈-水为流动相A，以体积比为38～42:38～42:18～22的乙腈-甲醇-水为流动相B，梯度洗脱。本发明本申请提供的检测方法，实现对Sr-5原料药中杂质INT1-B、INT1-C、INT1-D、INT1-E和INT1-F的定量和定性分析，该方法专属性强，灵敏度高，满足Sr-5原料药的检测要求。5原料药的检测要求。5原料药的检测要求。
技术研发人员：张伟丽 孙立杰 石俭 苏燕 王静亚 张漫 段孟彤
受保护的技术使用者：石家庄四药有限公司
技术研发日：2021.12.09
技术公布日：2022/4/26