一种海洋沉积物中类固醇激素检测方法及其应用与流程

文档序号:29310235发布日期:2022-03-19 19:52阅读:来源:国知局

技术特征:
1.一种海洋沉积物中类固醇激素检测方法,包括以下步骤:(1)将海洋沉积物样本置于容器中,加入混合萃取溶剂超声提取,过滤,得到提取液;(2)将所述提取液旋蒸,固相萃取,进行液相色谱串联质谱分析;所述固相萃取装置所用吸附剂为改性聚苯乙烯;所述改性聚苯乙烯由苯乙烯、二乙烯基苯与n-(4-乙烯苯)顺丁烯二酰亚胺聚合制得。2.根据权利要求1所述的一种海洋沉积物中类固醇激素检测方法,其特征是:所述海洋沉积物样本的重量份为10~20份;海洋沉积物样本与混合萃取溶剂的重量比为1:25~50。3.根据权利要求1所述的一种海洋沉积物中类固醇激素检测方法,其特征是:所述步骤(1)中,混合萃取溶剂中包括甲醇、乙酸乙酯中的至少一种。4.根据权利要求3所述的一种海洋沉积物中类固醇激素检测方法,其特征是:所述步骤(1)中,混合萃取溶剂中包括甲醇和乙酸乙酯;所述甲醇和乙酸乙酯的重量比为15~35:1。5.根据权利要求1所述的一种海洋沉积物中类固醇激素检测方法,其特征是:所述步骤(1)中,超声功率为150~250w,超声时间为30~60min。6.根据权利要求1所述的一种海洋沉积物中类固醇激素检测方法,其特征是:所述步骤(2)中,固相萃取步骤为:将改性聚苯乙烯柱安装至固相萃取装置上,活化固相萃取柱,上样,淋洗,氮吹,洗脱,定容,过滤,得到滤液。7.根据权利要求1所述的一种海洋沉积物中类固醇激素检测方法,其特征是:所述改性聚苯乙烯的制备方法为:提供聚苯乙烯,将所述聚苯乙烯、十二烷基硫酸钠与1-氯十二烷乳液置于容器中进行溶胀,得到物质a;将苯乙烯、二乙烯基苯、甲苯、n-(4-乙烯苯)顺丁烯二酰亚胺、过氧化苯甲酰和正庚烷置于十二烷基硫酸钠溶液中超声乳化,得到物质b;将所述物质a与所述物质b混合,进行溶胀,然后置于分液漏斗中静置分层,得到下层溶液;将所述下层溶液与聚乙烯吡咯烷酮溶液混合,在氮气保护条件下,升温进行聚合反应,反应结束后,离心,洗涤,干燥,回流,抽滤,干燥,得到改性聚苯乙烯。8.根据权利要求1所述的一种海洋沉积物中类固醇激素检测方法,其特征是:所述步骤(2)中,固相萃取所用洗脱液为纯水、乙酸乙酯、乙腈中的至少一种。9.根据权利要求1所述的一种海洋沉积物中类固醇激素检测方法,其特征是:所述海洋沉积物中类固醇激素包括睾酮、宝龙酮、雄烯二酮、表雄酮、孕烯醇酮、己烯雌酚、雌酮、炔雌醇。

技术总结
本发明公开了一种海洋沉积物中类固醇激素检测方法及其应用;属于检测分析技术领域;其步骤包括:(1)将海洋沉积物样本置于容器中,加入混合萃取溶剂超声提取,过滤,得到提取液;(2)将提取液旋蒸,固相萃取,进行液相色谱串联质谱分析;固相萃取装置所用吸附剂为改性聚苯乙烯;改性聚苯乙烯由苯乙烯、二乙烯基苯与N-(4-乙烯苯)顺丁烯二酰亚胺聚合制得。该检测方法对海洋沉积物中的类固醇激素具有较高的检测精密度和准确度。测精密度和准确度。测精密度和准确度。


技术研发人员:任朝兴 蓝文陆 郭梅修 宋宝
受保护的技术使用者:广西壮族自治区海洋环境监测中心站
技术研发日:2021.12.15
技术公布日:2022/3/18
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