合金内组织统计方法及铝合金内锌含量的比较方法与流程

1.本技术涉及材料分析技术领域，具体而言，涉及一种合金内组织统计方法及铝合金内锌含量的比较方法。


背景技术：

2.第二相、孔隙结构等是合金内的常见组织，特别是第二相，其对材料的性能有着明显的影响，是决定合金性能的重要指标。在合金冶炼行业，对第二相等组织的含量进行分析，能够较好地用于指导冶金工艺的改进和进行产品性能的评估等。
3.目前的工艺中，对第二相等组织进行分析时，通常都是凭经验进行大致等级的划分，分析准确性不高，且人工误差大。


技术实现要素：

4.本技术的目的在于提供一种合金内组织统计方法及铝合金内锌含量的比较方法，统计方法能获得更准确的第二相占比和孔隙结构占比，且能够减小人工误差的影响。
5.本技术的实施例是这样实现的：
6.第一方面，本技术提供一种合金内组织统计方法，用于对预设组织的占比进行统计，预设组织为第二相或孔隙结构；统计方法包括：将合金样品进行金相制样，获得金相试样；对金相试样进行拍照，获得金相照片；将金相照片的非检测区域进行去除，剩余检测区域；采用图像分析软件对检测区域进行分析，获得检测区域的面积s以及预设组织的面积si；以公式1计算预设组织的占比m，公式1为m＝si/s。
7.第二方面，本技术提供一种铝合金内锌含量的比较方法，包括：采用如第一方面提供的统计方法对待比较样品进行分析，获得待比较样品中第二相的占比；将不同的待比较样品的第二相的占比进行比较，判断第二相的占比较大的待比较样品中锌含量较高。
8.本技术实施例提供的合金内组织统计方法及铝合金内锌含量的比较方法，有益效果包括：
9.统计方法中，通过图像识别的方式统计检测区域的面积和检测区域内待测预设组织的面积，通过计算待测预设组织在检测区域内的面积占比获得组织在合金内的占比，其相对于人工经验评级更准确，且能够减小人工误差的影响。
10.比较方法中，通过待比较样品之间的第二相占比判断铝合金中锌含量相对高低，为铝合金样品之间锌含量的比较增加新的比较标准，有利于更准确地进行铝合金样品之间锌含量的比较。
附图说明
11.为了更清楚地说明本技术实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本技术的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这
些附图获得其他相关的附图。
12.图1为本技术一些实施例提供的合金内组织统计方法的流程图；
13.图2为本技术一些实施例中拍摄区域在金相试样的分布示例图；
14.图3本技术一些实施例中拍摄分区在拍摄区域内的分布示例图。
15.图标：100-金相试样；200-拍摄区域；300-拍摄分区。
具体实施方式
16.为使本技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
17.需要说明的是，本技术中的“和/或”，如“特征1和/或特征2”，均是指可以单独地为“特征1”、单独地为“特征2”、“特征1”加“特征2”，该三种情况。
18.另外，在本技术的描述中，除非另有说明，“多张”、“多个”等中的“多”指代的是数量在2以及2以上；“数值a～数值b”的范围包括两端值“a”和“b”，“数值a～数值b+计量单位”中的“计量单位”代表“数值a”和“数值b”二者的“计量单位”。
19.下面对本技术实施例的合金内组织统计方法及铝合金内锌含量的比较方法进行具体说明。
20.以下结合实施例对本技术的特征和性能作进一步的详细描述。
21.发明人研究发现，在合金材料中，第二相和孔隙结构在金相照片中能够被图像分析软件较为准确地识别，通过对该第二相和孔隙结构在金相照片中的面积占比进行统计，能获得较准确的第二相占比和孔隙结构占比，且能够减小人工统计和判定级别产生的误差影响。
22.第一方面，基于以上研究发现，本技术提供一种合金内组织统计方法，用于对预设组织的占比进行统计；预设组织为第二相或孔隙结构，例如为第二相。
23.通过对第二相的占比进行定量分析，便于判定样品中的组织成分情况；通过对孔隙结构的占比进行定量分析，便于判定样品中的致密度情况。
24.在一些实施例中，请参阅图1，合金内组织统计方法包括：
25.s1、将合金样品进行金相制样，获得金相试样。
26.s2、对金相试样进行拍照，获得金相照片。
27.s3、将金相照片的非检测区域进行去除，剩余检测区域。
28.s4、采用图像分析软件对检测区域进行分析，获得检测区域的面积s以及预设组织的面积si。
29.s5、以公式1计算预设组织的占比m，公式1为m＝si/s。
30.本技术提供的合金内组织统计方法，通过图像识别的方式统计检测区域的面积和检测区域内待测预设组织的面积，通过计算待测预设组织在检测区域内的面积占比获得组织在合金内的占比，其相对于人工经验评级更准确，且能够减小人工误差的影响。
31.关于s1步骤：
32.发明人研究发现，本技术提供的合金内组织统计方法，能较好地用于进行铝合金
中第二相或孔隙结构的定量分析，且特别适用于某些特定种类的铝合金系列。作为示例，合金样品的材质为铝合金。可选地，铝合金为7000系铝合金或5000系铝合金。
33.在本技术中，合金样品的尺寸不作限定。作为示例，对于合金样品的待检测表面，其长度和宽度分别为10～20mm，例如为15mm。
34.考虑到对试样进行腐蚀处理会导致试样表面附有腐蚀液成分，会对进一步的检测结果造成影响。特别是腐蚀残留的腐蚀液成分容易对第二相的颜色产生混淆。因此，在金相制样处理中可选地采用不影响试样表面成分的方式。
35.基于上述考虑，在一些示例性的实施例中，可选地，金相制样处理包括磨光操作和/或抛光操作，例如依次进行磨光操作和抛光操作。
36.关于s2步骤：
37.研究发现，扫描电镜-背散模式(sem-bse)下获得的金相照片中，预设组织能够明显区别于基体；特别是对于铝合金材料中的第二相，其能明显区别于铝基体。
38.基于上述发现，在一些示例性的实施例中，可选地，拍照处理在扫描电镜的背散模式下进行。
39.上述实施方式下，金相照片中的预设组织明显区别于基体，能够更准确地统计预设组织的面积占比，从而获得更准确的统计结果。
40.考虑到合适的放大倍数有利于获得合适的视场范围和清晰度，在进行拍照处理时可以选择合适的放大倍数，以便后续更为准确地进行统计。
41.基于上述考虑，在一些示例性的实施例中，可选地，拍照处理的放大倍数为200～500x，或为200～400x，或为200～300x，例如为200x。
42.上述实施方式下，有利于获得合适的视场范围和清晰度。特别是对于第二相，其在金相照片中结构清晰，视场范围广，且统计数目多。若放大倍数过小，虽然视场范围广、统计数目多，但第二相较模糊；若放大倍数过大，虽然第二相清晰，但视场范围小，统计数目小。
43.需要说明的是，在本技术中，在拍照处理步骤中，获得的金相照片的数量不限，可以是一张，也可以是多张。为了保证统计结果更加准确，可以金相试样的不同区域获得多张金相照片。
44.在一些示例性的实施例中，可选地，拍照处理中，在金相试样的不同区域分别进行拍摄并各自获得金相照片。
45.其中，不同区域可以部分重叠或者不重叠。在每个区域进行拍摄时，可以拍摄一张金相照片，也可以重复拍摄多张金相照片。
46.作为一种示例，请参阅图2，金相试样100为方形试样；拍照处理中，将金相试样100呈矩阵方式分割为6～12个拍摄区域200，在每个拍摄区域200分别拍摄获得至少一张金相照片。其中，各个拍摄区域200不相互重叠。
47.可选地，请继续参阅图2，金相试样100按照矩阵的分布方式划分为三行和三列拍摄区域200，从而将金相试样9等分。
48.将金相试样划分割为多个拍摄区域分别拍摄，检测区域覆盖全面，以使得多张金相照片能够较好地体现金相试样的整体情况。9等分的方式具有合适的划分精度，若等分数量较少，则不能全方位地获得第二相的分布情况，导致统计结果精确度降低；若等分数量较高，容易破坏金相，同样不利于准确地统计。
49.可选地，请参阅图3，在每个拍摄区域200选择多个拍摄分区300，在每个拍摄区域200进行拍摄时，分别对各个拍摄分区300进行拍摄。其中，多个拍摄分区300可以部分重叠或者不重叠，其可选地不重叠。
50.作为示例，请继续参阅图3，在每个拍摄区域200选择5个拍摄分区300，该多个拍摄分区300分别分布在拍摄区域200的四角区域和中心区域。在每个拍摄区域200进行拍摄时，分别在四角区域和中心区域进行拍摄。
51.由于在每个拍摄区域内，不同位置处的微观可能存在一定的差异，上述实施方式中，在每个拍摄区域内进行拍摄时，分别从不同位置进行拍摄，能够获得拍摄区域内不同方位上的第二相、孔隙结果等的分布情况，能够减小统计误差，有利于使得最终结果更加精确。
52.关于s3步骤：
53.可以理解的是，在拍摄得到的金相照片中，包括与金相试样对应的区域，本技术中称作检测区域；还包括不与金相试样对应的区域，例如显示标尺、拍摄条件等信息的区域，本技术中称作非检测区域。
54.非检测区域的存在会导致统计的总面积偏大；而且，非检测区域中与预设组织颜色相近的区域，容易被统计为预设组织的面积，从而会导致预设组织的占比统计不准确。因此，在进行图像分析前，需要将金相照片的非检测区域进行去除。
55.考虑到在金相照片中，除了包括与基体对应的区域和与预设组织对应的区域，还可能存在颜色与预设组织接近的区域，本技术中称作干扰区域。
56.干扰区域容易被识别为预设组织，从而容易导致统计得到的预设组织的面积偏大。例如，在进行铝合金中第二相占比的统计时，对于第二相为mg2si为的合金来说，mg2si为黑色，而其中的疏松区域、气孔和污染物也呈与黑色相近的颜色，容易被识别统计为mg2si。
57.因此，在一些示例性的实施例中，可选地，采用图像分析软件对检测区域进行分析的步骤之前，还包括：对检测区域内的干扰区域进行上色，增大干扰区域与预设组织的颜色差异。其中，干扰区域可以通过人工判断、人工上色；对于黑色的第二相，例如将干扰区域上色为蓝色。
58.在本技术中，去除非检测区域和上色干扰区域的方式不限，例如采用ps软件进行。
59.关于s4步骤：
60.在本技术中，图像分析软件的种类不限，例如为ipp(image pro plus)软件。在其他实施方式中，例如还可以是image j软件等。
61.其中，在进行图像分析时，可选地，图像分析软件的标尺与金相照片一致，保证统计的结果更为准确。
62.关于s5步骤：
63.可以理解的是，金相照片的数量可能是一张，也可能是多张。因此，在以公式1计算预设组织的占比时，预设组织在合金试样中的占比应当是基于所有金相照片得到的均值。
64.其中，可以将金相照片的预设组织的面积si加和，并将所有金相照片的检测区域的面积s进行加和，然后以两个加和值的比值作为预设组织在合金试样中的占比结果。
65.其中，也可以分别得到每张金相照片对应的预设组织的占比m，然后求加和平均作为预设组织在合金试样中的占比结果。
66.第二方面，在一些实施例中，本技术提供一种铝合金内锌含量的比较方法，包括：采用如第一方面任意实施例提供的统计方法对待比较样品进行分析，获得待比较样品中第二相的占比；将不同的待比较样品的第二相的占比进行比较，判断第二相的占比较大的待比较样品中锌含量较高。
67.其中，铝合金例如为7000系铝合金或5000系铝合金。
68.在本技术提供的铝合金内锌含量的比较方法中，通过待比较样品之间的第二相占比判断铝合金中锌含量相对高低，为铝合金样品之间锌含量的比较增加新的比较标准，有利于更准确地进行铝合金样品之间锌含量的比较。
69.以下结合实施例对本技术的特征和性能作进一步的详细描述。
70.以对铝合金中的第二相的占比的统计为例：
71.提供4个锌含量不同的7000系铝合金作为合金样品，依次编号为合金1～7。其中，合金样品的待检测表面的长、宽依次为15mm、15mm。
72.将合金样品依次进行磨光操作和抛光操作，获得金相试样。
73.将合金样品按照图2所示的方式9等分得到9个拍摄区域，然后在每个拍摄区域按照如3所示的方式选取5个拍摄分区。
74.在扫描电镜的背散模式下对每个拍摄分区的晶粒进行观察，然后以放大倍数200x的标准拍摄进行照片，供给获得45张金相照片。
75.采用ps软件裁剪非检测区域，然后对干扰区域进行着色。
76.将ipp软件的标尺设置为与金相照片一致，采用ipp软件对检测区域进行分析，对第二相着色为红色并统计其面积si；对检测区域的面积s进行统计。
77.以m＝si/s的公式计算各个金相照片中第二相的占比，然后求平均值。
78.其中，合金1～6中，检测区域的面积s均为681964μm2。
79.锌含量以及第二相占比如表1所示；合金1～6中第二相占比的统计数据依次如表2～7所示。
80.表1.合金1～6中锌含量以及第二相占比(％)
81.合金123456锌含量7.6～8.49.6～10.411.6～12.415.6～16.419.6～21.423.6～24.4第二相占比3.984.717.8211.6314.4125.76
82.注：表2中锌含量为范围值，是取的多个检测点对应的范围。
83.表2.合金1中第二相占比的统计数据
[0084][0085]
表3.合金2中第二相占比的统计数据
[0086][0087]
表4.合金3中第二相占比的统计数据
[0088]
[0089][0090]
表5.合金4中第二相占比的统计数据
[0091]
[0092][0093]
表6.合金5中第二相占比的统计数据
[0094][0095]
表7.合金6中第二相占比的统计数据
[0096]
[0097][0098]
理论上，第二相对合金成分的增加而增加。结合表1和表2的结果，在合金1～6中，锌为7000系铝合金中的主要元素，随着合金中锌含量的逐渐增加，检测得到的第二相占比的结果呈逐渐增加的趋势。
[0099]
可见，本技术能够有效统计合金中第二相的占比，并能较为准确地进行铝合金中锌含量的比较。
[0100]
以上所描述的实施例是本技术一部分实施例，而不是全部的实施例。本技术的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本技术的范围，而是仅仅表示本技术的选定实施例。基于本技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本技术保护的范围。