一种苯酚类化合物检测方法与流程

1.本发明涉及苯酚检测技术领域，具体为一种苯酚类化合物检测方法。


背景技术：

2.苯酚对皮肤、粘膜有强烈的腐蚀作用，可抑制中枢神经或损害肝、肾功能。急性中毒：吸入高浓度蒸气可致头痛、头晕、乏力、视物模糊、肺水肿等。误服引起消化道灼伤，出现烧灼痛，呼出气带酚味，呕吐物或大便可带血液，有胃肠穿孔的可能，可出现休克、肺水肿、肝或肾损害，出现急性肾功能衰竭，可死于呼吸衰竭。眼接触可致灼伤。可经灼伤皮肤吸收经一定潜伏期后引起急性肾功能衰竭。慢性中毒：可引起头痛、头晕、咳嗽、食欲减退、恶心、呕吐，严重者引起蛋白尿。可致皮炎。苯酚类化合物还具有杀菌防腐的作用，因此广泛用于加工食品中，但暂无限量要求，如果被滥用，会对人类的健康带来较大的隐患。
3.目前关于食品中苯酚类化合物的标准检测方法有《sn/t1016.2-2001出口肉及肉制品中甲酚残留量检验方法》只适用于检测脂肪中的甲酚残留量检测，其余如下方法《gb/t18932.13-2003蜂蜜中苯酚残留量的测定方法高效液相色谱-荧光检测法》、《gb/t18932.7-2002蜂蜜中苯酚残留量的测定方法液相色谱法》、《sn/t2798-2011进出口蜂王浆中苯酚残留量的测定方法高效液相色谱法》只适用于蜂蜜或蜂王浆中的苯酚残留量检测，基质单一也比较简单，几乎没有前处理提取和净化过程的研究，苯酚类化合物在食品生产过程中常被用为增香剂和防腐剂，在最终产品中均匀存在，此类食品的基质非常复杂多变，上述现有的标准检测方法难以满足生产检测的需求，亟需研发一种普适稳健的检测方法。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于提供一种苯酚类化合物检测方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
5.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种苯酚类化合物检测方法，该检测方法包括以下步骤：
6.步骤一、检测取样：定量称取待检测食品，并将样品放置于取样瓶中；
7.步骤二、样品溶解：根据上述步骤定量称取的样品，向上述取样瓶中定量倒入碱性溶液，并通过搅拌使样品与碱性溶液充分溶解，获得待检测溶液；
8.步骤三、检测标准样品：将上述获取的检测溶液放置在超声波清洗仪中超声提取，然后加入正己烷溶液，涡旋、离心，将取样瓶中的正己烷溶液层转移至离心管中，然后向离心管中加入碱性溶液重复提取一次，取离心管中下层液体，与取样瓶中的溶液混合，将溶液ph调整至6.5-7.5，获得除油脂的检测样品标准液；
9.步骤四、气相色谱检测：取适量上述步骤获取的检测样品标准液适量注入液相荧光检测器中进行检测；
10.步骤五、数据记录：将上述气相色谱检测的数据进行记录、分析。
11.优选的，所述步骤一中检测取样食品为大粒径固体物时，使用破碎机将取样食品
破碎成小粒径粉末状，再通过称重设备定量称取待检测食品。
12.优选的，所述步骤二中样品溶解后进行过夜静置，然后通过过滤设备对溶解溶液进行过滤，过滤除去溶液中的颗粒沉淀物，备用。
13.优选的，所述步骤二中样品溶解采用振荡器、涡旋混合器进行制备。
14.优选的，所述步骤二和步骤三中的碱性溶液均采用naoh甲醇水溶液。
15.优选的，所述步骤四中气相色谱检测时，检测设备采用程序升温，初始温度为60-70℃，升温至220-245℃。
16.优选的，所述naoh甲醇水溶液制备步骤包括：
17.s1、在容器瓶中加入甲醇溶液，然后向容器瓶中倒入蒸馏水，再向容器瓶中加入氢氧化钠溶液，通过一次搅拌获取naoh甲醇混合溶液；
18.s2、向上述s1中的naoh甲醇混合溶液中加入氢氧化钡，通过二次搅拌混合，除去naoh甲醇混合溶液中的二氧化碳，静置，提取容器瓶中的naoh甲醇上清液；
19.s3、对上述s2中的naoh甲醇上清液进行二次搅拌，常温放置，备用。
20.优选的，所述s1中容器瓶内加入的甲醇溶液和蒸馏水的重量份数比为1:2.5，所述s1中采用99.9％的甲醇溶液和0.5mol/l的氢氧化钠溶液，蒸馏水为高纯水。
21.与现有技术相比，本发明的有益效果是：本苯酚类化合物检测方法，利用苯酚类化合物易溶于碱性溶液的性质，使用50％的碱性甲醇水溶液浸泡过夜，超声提取，再使用正己烷液液分配除去油脂，将提取液ph调整至中性，使用液相荧光检测器进行检测，可以帮助食品加工行业了解苯酚类化合物使用的风险，也可以给予食品检测部门提供苯酚类化合物检测技术，有效的解决苯酚类化合物在食品生产过程中被滥用会对人体健康和环境安全都会带来很大风险的问题，提高食品安全，满足食品苯酚类化合物检测需求，检测操作省时省力，可迅速给以检测服务，检测方法高效、准确、稳健，抗干扰性能更好，检测结果精准度更高，且本方法可用于环境中苯酚类化合物检测。
附图说明
22.图1为本发明的检测方法流程图。
具体实施方式
23.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
24.在本发明的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”、“内”、“外”“前端”、“后端”、“两端”、“一端”、“另一端”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
25.在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“设置有”、“连接”等，应做广义理解，例如“连接”，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一
体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
26.实施例1
27.如图1所示，本实施例苯酚类化合物检测方法，该检测方法包括以下步骤：
28.步骤一、检测取样：定量称取待检测食品，并将样品放置于取样瓶中；
29.步骤二、样品溶解：根据上述步骤定量称取的样品，向上述取样瓶中定量倒入碱性溶液，并通过搅拌使样品与碱性溶液充分溶解，获得待检测溶液；
30.步骤三、检测标准样品：将上述获取的检测溶液放置在超声波清洗仪中超声提取，然后加入正己烷溶液，涡旋、离心，将取样瓶中的正己烷溶液层转移至离心管中，然后向离心管中加入碱性溶液重复提取一次，取离心管中下层液体，与取样瓶中的溶液混合，将溶液ph调整至6.5，获得除油脂的检测样品标准液；
31.步骤四、气相色谱检测：取适量上述步骤获取的检测样品标准液适量注入液相荧光检测器中进行检测；
32.步骤五、数据记录：将上述气相色谱检测的数据进行记录、分析。
33.具体的，所述步骤一中检测取样食品为大粒径固体物时，使用破碎机将取样食品破碎成小粒径粉末状，再通过称重设备定量称取待检测食品。
34.进一步的，所述步骤二中样品溶解后进行过夜静置，然后通过过滤设备对溶解溶液进行过滤，过滤除去溶液中的颗粒沉淀物，备用。
35.进一步的，所述步骤二中样品溶解采用振荡器、涡旋混合器进行制备。
36.进一步的，所述步骤二和步骤三中的碱性溶液均采用naoh甲醇水溶液。
37.进一步的，所述步骤四中气相色谱检测时，检测设备采用程序升温，初始温度为65℃，保持5分钟，然后升温至230℃，再保持10分钟。
38.进一步的，所述naoh甲醇水溶液制备步骤包括：
39.s1、在容器瓶中加入甲醇溶液，然后向容器瓶中倒入蒸馏水，再向容器瓶中加入氢氧化钠溶液，通过一次搅拌获取naoh甲醇混合溶液；
40.s2、向上述s1中的naoh甲醇混合溶液中加入氢氧化钡，通过二次搅拌混合，除去naoh甲醇混合溶液中的二氧化碳，静置，提取容器瓶中的naoh甲醇上清液；
41.s3、对上述s2中的naoh甲醇上清液进行二次搅拌，常温放置，备用。
42.更进一步的，所述s1中容器瓶内加入的甲醇溶液和蒸馏水的重量份数比为1:2.5，所述s1中采用99.9％的甲醇溶液和0.5mol/l的氢氧化钠溶液，蒸馏水为高纯水。
43.实施例2
44.本实施例苯酚类化合物检测方法的结构与实施例1苯酚类化合物检测方法的结构基本相同，其不同之处在于：该检测方法包括以下步骤：
45.步骤一、检测取样：定量称取待检测食品，并将样品放置于取样瓶中；
46.步骤二、样品溶解：根据上述步骤定量称取的样品，向上述取样瓶中定量倒入碱性溶液，并通过搅拌使样品与碱性溶液充分溶解，获得待检测溶液；
47.步骤三、检测标准样品：将上述获取的检测溶液放置在超声波清洗仪中超声提取，然后加入正己烷溶液，涡旋、离心，将取样瓶中的正己烷溶液层转移至离心管中，然后向离
心管中加入碱性溶液重复提取一次，取离心管中下层液体，与取样瓶中的溶液混合，将溶液ph调整至7，获得除油脂的检测样品标准液；
48.步骤四、气相色谱检测：取适量上述步骤获取的检测样品标准液适量注入液相荧光检测器中进行检测；
49.步骤五、数据记录：将上述气相色谱检测的数据进行记录、分析。
50.具体的，所述步骤一中检测取样食品为大粒径固体物时，使用破碎机将取样食品破碎成小粒径粉末状，再通过称重设备定量称取待检测食品。
51.进一步的，所述步骤二中样品溶解后进行过夜静置，然后通过过滤设备对溶解溶液进行过滤，过滤除去溶液中的颗粒沉淀物，备用。
52.进一步的，所述步骤二中样品溶解采用振荡器、涡旋混合器进行制备。
53.进一步的，所述步骤二和步骤三中的碱性溶液均采用naoh甲醇水溶液。
54.进一步的，所述步骤四中气相色谱检测时，检测设备采用程序升温，初始温度为67℃，保持5分钟，然后升温至240℃，再保持8分钟。
55.进一步的，所述naoh甲醇水溶液制备步骤包括：
56.s1、在容器瓶中加入甲醇溶液，然后向容器瓶中倒入蒸馏水，再向容器瓶中加入氢氧化钠溶液，通过一次搅拌获取naoh甲醇混合溶液；
57.s2、向上述s1中的naoh甲醇混合溶液中加入氢氧化钡，通过二次搅拌混合，除去naoh甲醇混合溶液中的二氧化碳，静置，提取容器瓶中的naoh甲醇上清液；
58.s3、对上述s2中的naoh甲醇上清液进行二次搅拌，常温放置，备用。
59.更进一步的，所述s1中容器瓶内加入的甲醇溶液和蒸馏水的重量份数比为1:2.5，所述s1中采用99.9％的甲醇溶液和0.5mol/l的氢氧化钠溶液，蒸馏水为高纯水。
60.最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。