一种应用于OLED显示屏结构和成分分析的逆向分析方法与流程

一种应用于oled显示屏结构和成分分析的逆向分析方法
技术领域
1.本发明所属ipc分类号为h01j37/00，具体涉及一种应用于oled显示屏结构和成分分析的逆向分析方法。
技术背景
2.显示器件的膜层结构一般为多层功能膜层的交互堆叠，显示器件各功能膜层所使用的材料种类：无机、有机、金属、半导体、复合材料等，其结构/制备顺序依次一般为：玻璃基材、(pi有机层(用于柔性))、无机缓冲层(单层/多层)、多晶硅层、无机层(单层/多层)、金属信号线层(单层/多层)、无机层(单层/多层)、金属信号线层(单层/多层)、有机平坦层(单层/多层)、金属电极层(单层/多层)、像素定义层(单层/多层)、发光材料蒸镀层(多层)、阴极材料层(单层/多层)、封装层(单层/多层)等。
3.oled显示屏器件具有复杂的膜层结构，且各层通过使用不同的材料来实现必要的功能作用。如果想要分析进行逆向研发，就必须掌握器件的膜层结构、各层堆叠顺序，如：膜层厚度、蚀刻角大小、膜层平坦度/粗糙度等，同时还要掌握各功能膜层所使用的材料种类。


技术实现要素：

4.一种应用于oled显示屏结构和成分分析的逆向分析方法，包括以下步骤：
5.1.检测样品的准备：将oled显示屏有研究需求的部分进行裂片、剪裁，得到检测样品。
6.同一个oled显示屏样品的结构相同，本发明中在进行结构分析的时候，可能会经过多个测试来更好的得到逆向分析的结构，从而构建得到oled显示屏结构和成分。为了使得多个检测可以同步进行，所述检测样品的个数大于等于2(比如说2个、3个、4个、5个等)，样品长宽为5～10mm(比如说5mm、6mm、7mm、8mm、9mm、10mm等)。
7.2.成分及结构分析：包括可剥离层的成分分析和整体的成分与结构分析。
8.其中，可剥离层是指能够从检测样品上剥离的膜层结构。
9.2.1可剥离层的分析
10.将检测样品的可剥离层剥离出来得到可剥离膜层样品和剥离可剥离膜层结构后的检测样品。
11.对所述的可剥离膜层样品进行显微红外(mir)分析或傅里叶变换红外光谱仪(ftir)分析。
12.并根据分析显微红外(mir)分析或傅里叶变换红外光谱仪(ftir)分析的结构判断所述剥离膜层的信息。
13.优选的，对所述的剥离膜层样品选用显微红外(mir)分析，发明人发现使用显微红外(mir)分析检测出来的结果更重复性更好、准确度更高，可能是因为有些可剥离膜层结构复杂下的复杂性导致在测试时候的测试位置的不准确性使得检测结果不转准确，而在本发明中通过mir可体现待测样品的状态和形貌，图像也可以用来判断取样或测试位置是否正
确，以保证了mir谱图的准确性。
14.2.2整体的成分与结构分析
15.整体指的是检测样品直接作为整体测试样品或是剥离可剥离膜层结构后的检测样品作为整体测试样品。
16.对所述整体测试样品进行sem-fib分析、tof-sims分析。
17.将整体测试样品进入sem-fib仪器的系统，进行sem观察并在目标位置进行fib，使用fib ga离子垂直切割整体测试样品；作为优选的，切割的深度为5～30μm(比如说5μm、10μm、30μm等)。
18.作为优选的，整体测试样品进行激光镭射后再进入sem-fib仪器的系统。
19.所述激光镭射的步骤为：在进样前使用激光在整体测试样品镭射一个点或一条线进行标定。
20.进一步优选的，整体测试样品进行激光镭射后再进行喷金(喷金的时间为20～40s，比如说20s、25s、30s、35s、40s等)后进入sem-fib仪器的系统。
21.发明人发现在进入sem-fib仪器的系统之前进行激光镭射后、喷金后再进入sem-fib仪器的系统中能够清楚、准确的得到各膜层之间的结构和厚度信息，可能是因为显示屏一般是多层堆叠结构，喷金后样品在检测的时候能够获得更好的信噪比，同时使用激光镭射定位不但克服了显示器件样品表面一般是多个阵列重复单元，不容易定位目标的缺陷，同时还不会出现因为喷金出现样品的虚假成分信息，利于在sem中可以根据相对位置找到目标位置，然后进行fib。
22.通过tof-sims对整体测试样品进行微区成分分析和逐层成分分析。
23.作为优选的，tof-sims分析时的分析参数为，一次离子：bi5++、bi3+、bi1+、bi3+、bi3++中的一种(优选用bi3+)；电压为20～40kev(优选用25～35kev，比如说25kev、30kev、35kev等)；采集面积为20*20平方微米；束流0.4pa。
24.作为优选的，tof-sims分析时的溅射参数为，能量为4～6kev(优选为kev)；采集面积为300*300平方微米。
25.本发明至少具有下述有益效果：
26.1.常规的/常见的不同规格显示屏，在膜层结构和各层材料选择方面会有差异，这些差异直接影响了显示屏的各项参数，如：整体强度、膜层间结合力、显示效果等，获悉显示屏的各项信息，对调整制造工艺、可靠性验证、失效分析等oled显示屏的生产销售环节具有重大意义；
27.2.对于新型的/迭代的显示屏，其膜层结构设计、材料使用的逆向研究至关重要；
28.3.使用本发明方法，可以对oled显示屏结构进行研究，通过多种分析手段进行综合判定，提高结果/结论的准确性、可靠性、及时性等，对oled显示屏的逆向研究有很大的帮助；
29.4.本发明中通过ftir/mir/sem-fib/tof-sims等能够得到各膜层的堆叠结构、厚度和一些膜层的化学信息和不同膜层采用了不同的材料；
30.5.在检测过程中通过激光镭射、喷金等步骤，同时通过tof-sims中特定参数的控制使得检测本发明的分析方法具有高的准确性和重复性。
附图说明
31.图1为可剥离膜层在mir光学显微镜中的照片，图中红色虚线框即为mir型号采集位置；图2为可剥离膜层对应的mir谱图；图3为图2的mir谱图与丙烯酸酯红外的匹配图；图4为oled显示屏目标区域的sem-fib图；图5为oled显示屏在tof-sims中的光学显微镜照片；图6是为oled显示屏在tof-sims中深度分析的谱图；图7是tof-sims中为oled显示屏在一深度采集到的碎片离子信息，根据al+和al2+碎片信息判断该层材料含有铝
具体实施方式
32.实施例1
33.一种应用于oled显示屏结构和成分分析的逆向分析方法，其包括以下步骤：
34.1.检测样品的准备
35.将oled显示屏有研究需求的部分进行裂片、检测样品的长宽为5mm，剪裁，得到3个检测样品，分别记为检测样品-1、检测样品-2、检测样品-3；
36.2.成分及结构分析
37.包括可剥离层的成分分析和整体的成分与结构分析；
38.2.1可剥离层的分析
39.将检测样品-1的可剥离层剥离出来得到一个可剥离膜层样品和剥离了可剥离膜层样品结构后的样品；对可剥离膜层样品进行显微红外(mir)分析，如图1所示为可剥离膜层在mir光学显微镜中的照片，图中红色虚线框即为mir型号采集位置，体现mir待测样品的状态和形貌，同时也说明了取样和测试位置正确；如图2所示为可剥离膜层对应的mir谱图，如图3所示为图2的mir谱图与丙烯酸酯红外的匹配图，说明可剥离膜层体现了丙烯酸酯信息；
40.2.2整体的成分与结构分析
41.将检测样品-2作为整体测试样品进行sem-fib分析：使用激光在整体测试样品表面镭射一条线进行标定，然后对其进行喷金30秒然后进入sem-fib仪器的系统，进行sem观察并在目标位置进行fib，使用fib ga离子垂直切割样品，切割厚度为10μm，如图4所示为oled显示屏目标区域的sem-fib图，体现了各膜层的堆叠结构和厚度；
42.将检测样品-3作为整体测试样品进行tof-sims分析：分析参数为：一次离子：bi3+、电压为30kev、采集面积为20*20平方微米、束流约0.4pa；溅射参数为：ar簇，能量为5kev；采集面积为300*300平方微；图5为oled显示屏在tof-sims中的光学显微镜照片；图6是为oled显示屏在tof-sims中深度分析的谱图，随时间变化谱图曲线变化，体现了不同膜层采用了不同的材料；图7是tof-sims中为oled显示屏在一深度采集到的碎片离子信息，根据al+和al2+碎片信息判断该层材料含有铝。