一种快速检测纳米二氧化钛在油相中分散稳定性的方法与流程

1.本发明的技术方案属于纳米二氧化钛应用检测领域，特别是涉及一种快速检测纳米二氧化钛在油相中分散稳定性的方法。


背景技术：

2.在工业应用中常将固体颗粒分散在液体介质中,由于纳米颗粒的尺寸小,表面存在大量不饱和键,表面活性很大,再加上范德瓦力、静电力等,分散在液体介质中的纳米颗粒易发生凝并、团聚,形成二次颗粒,使粒径变大,最终在使用时失去纳米颗粒所具备的特有功能。
3.随着纳米分散技术的发展,对纳米颗粒在液体介质中的分散稳定性必将提出越来越高的要求。如何判断纳米颗粒在液体介质中的分散稳定性,便产生了分散稳定性的评估方法问题。从目前的研究来看,主要有沉降法、粒度观测法、zeta电位法和透光率法等。沉降法可以真实地反应纳米颗粒在液体介质中的分散稳定性,且操作简便,是目前最常用和最可靠一种方法。不足之处是试验周期长,对于分散稳定性好的分散体系有可能放置10d、一个月甚至半年不发生沉降。粒度观测法测量的粒度大小或粒度分布都是分散体系中经过处理(如稀释)后所观测到的结果,可见这种方法除不能直接测量纳米颗粒在液体介质中的粒径大小外,还取样有限,结果缺乏统计性。zeta电位法是在静电稳定机制的理论基础上建立起来的,不适用空间位阻稳定机制体系的分散体系,具有局限性。因此迫切需求快捷纳米颗粒的分散稳定性及其评估方法。为此，需要一种快速检测纳米液体的分散稳定性的方法，以实现宏观上定性的真实反映纳米液体分散体系的稳定情况，同时能做到检测周期短、检测成本低和配置容易。
4.因此，纳米二氧化钛应用检测领域需要一种快速检测纳米二氧化钛在油相中分散稳定性的方法来解决上述问题。


技术实现要素：

5.基于此，为了解决现有纳米二氧化钛应用检测领域技术中的上述问题，本发明提供了一种快速检测纳米二氧化钛在油相中分散稳定性的方法。快速检测方法包括：配置若干纳米二氧化钛油相溶液，然后对若干所述纳米二氧化钛油相溶液震荡；对若干震荡完成的所述纳米二氧化钛油相溶液进行分离得到清液和浊液；测定清液的透光率，通过比较透光率的数值来确定若干纳米二氧化钛的分散稳定性。
6.作为进一步改进，纳米二氧化钛油相溶液包含环戊硅氧烷、矿物油、二甲基聚硅氧烷和纳米二氧化钛。
7.作为进一步改进，以质量分数计，纳米二氧化钛油相溶液的原料组成包括67.3wt％-56.9wt％环戊硅氧烷、9.8wt％-8.3wt％矿物油、9.8wt％-8.3wt％二甲基聚硅氧烷和13.1-26.5wt％纳米二氧化钛。。
8.作为进一步改进，在震荡过程中，使用震荡机对若干所述纳米二氧化钛油相溶液
震荡。
9.作为进一步改进，在震荡过程中，所述纳米二氧化钛油相溶液与玻璃珠或者锆珠混合震荡。
10.作为进一步改进，所述纳米二氧化钛油相溶液与玻璃珠或者锆珠以质量比例1/1或2/1混合震荡，震荡时间为1-2h。
11.作为进一步改进，在所述步骤2)中，通过螺旋分离器对若干震荡好的完成的所述纳米二氧化钛油相溶液进行分离得到清液和浊液。
12.作为进一步改进，在所述螺旋分离器包括加样器、蛇形冷凝管和清液收集器，加样器和蛇形冷凝管连接，蛇形冷凝管和清液收集器连接。
13.作为进一步改进，使用分光光度计固定波长测定所述清液的透光率。
14.作为进一步改进，所述分光光度计固定波长是580nm、650nm或720nm。
15.本发明的有益效果：发明提供了一种快速检测纳米二氧化钛在油相中分散稳定性的方法，与现有的其他方法比较，本发明可以快速准确定量的检测纳米二氧化钛的分散稳定性，方法直观、省时而且准确度较高；检测成本低、配置容易，经济效益显著。解决了其他检测方法检测周期长和人为检测存在一定误差的问题。
附图说明
16.下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
17.图1为本发明一实施例所公开的快速检测纳米二氧化钛在油相中分散稳定性的方法流程图；
18.图2为本发明一实施例所公开的快速检测纳米二氧化钛在油相中分散稳定性的方法透光率检测示意图。
具体实施方式
19.下面将结合附图对本发明实施例中的技术方案进行清楚完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的其它实施例，都属于本发明保护的范围。
20.如图1中所示方法流程，本发明的快速检测纳米二氧化钛在油相中分散稳定性的方法的具体流程为：在步骤s1中，首先配置若干纳米二氧化钛油相溶液，然后在步骤s2中对若干所述纳米二氧化钛油相溶液震荡；随后在步骤s3中对若干震荡完成的所述纳米二氧化钛油相溶液进行分离，得到步骤s4中的清液和浊液；最后在步骤s5中测定清液的透光率，通过将测定的透光率的数值来确定若干纳米二氧化钛的分散稳定性。
21.纳米二氧化钛油相溶液包含环戊硅氧烷、矿物油、二甲基聚硅氧烷和纳米二氧化钛。纳米二氧化钛油相溶液的原料以质量分数计，组成包括67.3wt％-56.9wt％环戊硅氧烷、9.8wt％-8.3wt％矿物油、9.8wt％-8.3wt％二甲基聚硅氧烷和13.1-26.5wt％纳米二氧化钛。在进行步骤s2的震荡处理时，可以将配置好的纳米二氧化钛油相溶液与玻璃珠或者
锆珠在震荡机中混合震荡，纳米二氧化钛油相溶液与玻璃珠或者锆珠以质量比例1/1或2/1，震荡时间为1-2h。此外，在将震荡好的纳米二氧化钛油相溶液在步骤s3中进行分离时，可以通过螺旋分离器进行分离得到清液和浊液，根据离心沉降和密度差的原理当油相纳米二氧化钛溶液进入螺旋分离器后产生旋转运动，由于密度不同，在离心向心力等力的共同作用下达到分离的效果，旋螺离心力为粒子重力的5倍左右，对分散体系影响小，又可以加速沉降，缩短分离时间，螺旋分离器包括加样器、蛇形冷凝管和清液收集器，加样器和蛇形冷凝管连接，蛇形冷凝管和清液收集器连接，蛇形冷凝管为实验室常规玻璃仪器，清液收集器是切入蛇形冷凝管的出口。可以理解的是，以上的分离装置及方法的具体描述仅为示例性描述，其他的分离装置和方法同样适用于本发明的上述分离步骤的操作。
22.图2所示的是使用分光光度计固定波长测定所述清液的透光率的示意图，其中，分光光度计固定波长是580nm、650nm或720nm，该方法是利用分散体系中纳米颗粒对一定波长入射光有吸收作用，其吸光度的大小满足朗伯
·
比尔定律，即：a＝
–
lgt＝εm*b*cs，式中a为吸光度；εm为摩尔吸光系数；b为样品池的厚度；cs为分散体系中纳米颗粒的含量；t为透光率。在εm、b相同的条件下，分散体系的透光率负对数与纳米颗粒的含量cs成反比例关系。随着分散体系中纳米颗粒含量的增加，透光率减小，如果透光率不再减小可认为分散体系达到了分散稳定的状态。在相同条件下，透光率小者体系的分散稳定性要好。
23.实施例1
24.配置纳米二氧化钛油相溶液的纳米二氧化钛原材料为pgnr-328y，纳米二氧化钛油相溶液质量为50g，纳米二氧化钛油相溶液中环戊硅氧烷、矿物油、二甲基聚硅氧烷和纳米二氧化钛质量分数67.3、9.8、9.8和13.1；纳米二氧化钛油相溶液与玻璃珠比例1/1，玻璃珠质量为50g，纳米二氧化钛油相溶液与玻璃珠在震荡机中震荡1h进行分散；震荡分散好的纳米二氧化钛油相溶液经过螺旋分离器分离得到清液；采用分光光度计固定波长650纳米测量清液的透光率，整个过程用时2.5h，测得清液的透光率为35％。
25.实施例2
26.配置纳米二氧化钛油相溶液的纳米二氧化钛原材料为mt-1000tv，纳米二氧化钛油相溶液质量为50g，纳米二氧化钛油相溶液中环戊硅氧烷、矿物油、二甲基聚硅氧烷和纳米二氧化钛质量分数67.3、9.8、9.8和13.1；纳米二氧化钛油相溶液与玻璃珠质量比例1/1，玻璃珠质量为50g，纳米二氧化钛油相溶液与玻璃珠在震荡机中震荡1h进行分散；震荡分散好的纳米二氧化钛油相溶液经过螺旋分离器分离得到清液；采用分光光度计固定波长650纳米测量清液的透光率，整个过程用时2.5h，测得清液透光率为30％。
27.结果表明，根据朗伯
·
比尔定律，透光率小者体系的分散稳定性好。纳米二氧化钛原材料为mt-1000tv的纳米二氧化钛油相溶液分散稳定性高于纳米二氧化钛原材料为pgnr-328y的纳米二氧化钛油相溶液分散稳定性。
28.实施例3
29.纳米二氧化钛原材料pgnr-318g，纳米二氧化钛油相溶液质量为50g，纳米二氧化钛油相溶液中环戊硅氧烷、矿物油、二甲基聚硅氧烷和纳米二氧化钛质量分数56.9、8.3、8.3和26.5；纳米二氧化钛油相溶液与玻璃珠质量比例1/1，玻璃珠质量为50g，纳米二氧化钛油相溶液与玻璃珠在震荡机中震荡1h进行分散；震荡分散好的纳米二氧化钛油相溶液经过螺旋分离器分离得到所述清液；采用分光光度计固定波长650纳米测量清液的透光率，整
个过程用时2.5h，测得清液的透光率为75％。
30.实施例4
31.纳米二氧化钛原材料paraol-tx，纳米二氧化钛油相溶液质量为50g，纳米二氧化钛油相溶液中环戊硅氧烷、矿物油、二甲基聚硅氧烷和纳米二氧化钛质量分数56.9、8.3、8.3和26.5；纳米二氧化钛油相溶液与玻璃珠质量比例1/1，玻璃珠质量为50g，纳米二氧化钛油相溶液与玻璃珠在震荡机中震荡1h进行分散；震荡分散好的纳米二氧化钛油相溶液经过螺旋分离器分离得到所述清液；采用分光光度计固定波长650纳米测量清液的透光率，整个过程用时2.5h，测得清液透光率为20％。
32.结果表明，根据朗伯
·
比尔定律，透光率小者体系的分散稳定性好。纳米二氧化钛原材料为paraol-tx的纳米二氧化钛油相溶液分散稳定性高于纳米二氧化钛原材料为pgnr-318g的纳米二氧化钛油相溶液分散稳定性。
33.另外，本发明的过程中还采用了沉降法进行了对比分析，具体为：配置纳米二氧化钛油相溶液的纳米二氧化钛原材料为pgnr-328y，纳米二氧化钛油相溶液质量为50g，纳米二氧化钛油相溶液中环戊硅氧烷、矿物油、二甲基聚硅氧烷和纳米二氧化钛质量分数67.3、9.8、9.8和13.1；纳米二氧化钛油相溶液与玻璃珠比例1/1，玻璃珠质量为50g，纳米二氧化钛油相溶液与玻璃珠在震荡机中震荡1h进行分散；震荡分散好的纳米二氧化钛油相溶液在100ml的玻璃通明的容器中进行沉降，定期观察纳米二氧化钛油相溶液的分层及上层清液的情况。整个过程10天，根据上层清液的体积定性分析纳米二氧化钛油相溶液的分散稳定性。
34.对比分析证明，本发明提供的快速检测纳米二氧化钛在油相中分散稳定性的方法，与其他方法比较，本发明可以快速准确定量的检测纳米二氧化钛的分散稳定性，方法直观、省时而且准确度较高；检测成本低、配置容易，经济效益显著。解决了其他检测方法检测周期长和人为检测存在一定误差的问题。
35.在技术上可行的前提下，以上针对不同实施例所列举的技术特征可以相互组合，从而形成本发明范围内的另外实施例。
36.上述实施例是本发明的实施方式的可能示例，并且仅是为了使本领域技术人员清楚地理解本发明的原理而给出。本领域技术人员应当理解：以上针对任何实施例的讨论仅为示例性的，并非旨在暗示本发明实施例公开的范围(包括权利要求)被限于这些例子；在本发明的整体构思下，以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以彼此进行组合，并产生如上的本发明实施例的不同方面的许多其它变化，为了简明它们没有在具体实施方式中提供。因此，凡在本发明实施例的精神和原则之内，所做的任何省略、修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明所要求的保护范围之内。