一种多点在线取样装置及包括其的高温流化床反应器

1.本实用新型属于流态化领域，涉及一种多点在线取样装置以及包括多点在线取样装置的高温流化床反应器。


背景技术：

2.气-固反应非常普遍，广泛存在于化工、冶金、环境、矿物加工等过程工程领域。气-固反应特性研究是反应器构建、技术开发和工业创新的关键和前提。流化床因其原料适用性强、热质传递均匀、放大容易、适合催化剂再生和循环操作等优势，常用于气-固反应测试与分析。目前，工业用流化床的床径一般为米级，实验室用反应测试与分析类流化床较小，内径常小于100mm，常用于燃料颗粒的转化和催化剂的还原、评价、失活、再生等研究。由于高的反应温度和压力，使得此类小型流化床反应器中的固体颗粒在线取样非常困难，给反应演变的观测和反应特性的分析和表征带来了挑战。
3.目前，在线取样装置中多数为固定点取样，无法实现反应器内多点取样，导致取样的不均匀，样品的代表性差，不利于反应演变的分析和表征。样品易受反应器内的温度和压力等因素的影响，发生二次反应，从而改变其物化性能。
4.cn109126641a公布了一种用于流化床中费托合成催化剂的在线取样方法，该装置包括流化床还原反应器、催化剂取样收集器和取样管线，催化剂取样收集器通过带有取样阀门的取样管线与流化床还原反应器相连通，用于取出流化床还原反应器内的费托合成催化剂，其中，流化床还原反应器包括带有进气阀门的还原气体管线和带有进料阀门的费托合成催化剂加剂管线，催化剂取样收集器包括收集罐、压力表和带有排气阀门的尾气排放管线，依靠样品收集器和流化床之间的压力差来实现催化剂颗粒在流化床侧向的自卸料。在操作过程中，由于侧向采样，且固体在气体携带下喷出，使得小粒径固体颗粒取出量较高、大粒径固体颗粒取出量较低，导致取样不均匀，且由于取样点固定，仅能对流化床中的某一部位取样，影响了样品的代表性。
5.cn20178047u公开了一种过程取样的高温流化床装置包括高温流化床反应器及其上的进气管与加料器；高温流化床反应器下部设一过程取样枪，过程取样枪取样端口位于高温流化床反应器进气管与加料器之间。然而由于取样枪容量较小，取样量受到限制；且取样过程中，在阀门和内外套管取样糟之间反复手动操作过程中，采集的微量样品容易发生氧化等二次反应，影响样品性能。此外，该取样装置仅能对流化床中某一点进行采样，无法实现多点取样，影响样品的代表性。
6.cn104198223a公布了一种微型流化床在线颗粒取样装置，包括反吹气系统、反应系统、吹扫气系统、压差取样系统，使用相互独立的反吹气系统和吹扫气系统分别反吹取样管、吹扫取样瓶；在取样过程中不断有惰性气体吹扫取样管，保证取出的催化剂颗粒来源于流化床床层，且使用三通阀调节件控制反吹气的流动、取样与反吹气的脉冲反吹，使颗粒不残留于取样管、取样瓶等处，反吹效率大为提高；结合控制压差取样系统的压力和取样瓶的容积来定量取出催化剂。在微型反应器中，由于系统压降很小，给采样压差调节件的操作范
围很小，且取样系统位于分布板上测，样品自下而上取出过程中要克服自身重力，不利于在线取样。
7.以上报道的不同流化床中的取样装置在采样的过程中会出现取样不均匀，仅能对某一固定点进行采样的问题，无法实现多点采样，影响样品的代表性，反应器内采样过程中容易发生二次反应，影响样品的物化性能。
8.因此，为测试实验室用小尺寸流化床内的高温反应情况，亟待开发出简单、有效、采样过程中无二次反应的多点全维度在线采样技术，既保证采样的顺利进行，又不影响反应的正常进行。


技术实现要素：

9.针对现有技术存在的不足，本实用新型的目的在于提供一种多点在线取样装置以及包括多点在线取样装置的高温流化床反应器，能够实现流化床内的多点自动取样，操作简单，多点取样提高了样品的代表性，有利于保持样品的物化性能。
10.为达此目的，本实用新型采用以下技术方案：
11.第一方面，本实用新型提供一种多点在线取样装置，所述的多点在线取样装置包括取样模块和与所述取样模块连接的升降及控制模块，所述的升降及控制模块用于控制所述取样模块在竖直方向上往复移动，所述的取样模块包括壳体和贯穿所述壳体的取样管，所述的壳体和所述的取样管分别连接取样腔配气单元和取样管配气单元。
12.本实用新型提供的一种多点在线取样装置的适用性强，适用于常压或加压状态下的催化或非催化类高温转化过程中的颗粒采样，样品采集容易，操作简单，采用能自由升降的取样模块，可以实现对某一指定位置的精准采样，取样腔室和取样管分别连接配气系统，切换方便。
13.作为本实用新型一种优选的技术方案，所述的壳体与所述取样管同轴设置形成环形空腔结构的取样腔室，所述的壳体内壁上设置第一压力测量组件，所述壳体的内壁设置有用于支撑所述取样管的支撑件，所述壳体底部通过可伸缩软管连接缓冲槽。
14.本实用新型对于取样管材质不做特殊要求和具体限定，取样管可以是不锈钢、合金钢等金属材质，也可以是石英、陶瓷等无机非金属材质。取样管可以是单层管，也可以是带冷却功能的多层套管，但不限于上述列举。
15.作为本实用新型一种优选的技术方案，所述的缓冲槽连接所述取样腔配气单元，所述取样腔配气单元内气体由所述壳体底部流入所述取样腔室内，所述取样腔配气单元与所述缓冲槽之间的连接管路上沿气体流向依次设置有第一阀门和第一流量计。
16.作为本实用新型一种优选的技术方案，所述取样管底部沿物料流动方向依次连接换热组件、气固分离单元和样品瓶，物料经过所述换热组件进入所述的气固分离单元后落入所述的样品瓶内，所述取样管通过取样软管连接所述换热组件，所述取样管与所述取样软管之间设置第二压力测量组件，所述的换热组件与所述取样软管之间设置第二阀门。
17.作为本实用新型一种优选的技术方案，所述取样管外周套设有冷凝套管，向所述的冷凝套管内通入冷却介质，用于冷却所述取样管内的物料，所述的换热组件连接冷凝介质储罐，所述的换热组件与所述冷凝介质储罐之间的连接管路上设置有冷凝泵，所述的冷凝泵用于将所述冷凝介质储罐中的冷却介质分别送入所述的冷凝套管和所述换热组件内。
18.本实用新型对冷凝介质储罐和冷凝套管中的冷却介质不作特殊限定和具体要求，可以是气体介质，也可以是液体介质。冷却介质可以采用空气、氮气等低温气体，也可以采用水、硅油等液体，但不限于上述列举。
19.作为本实用新型一种优选的技术方案，所述换热组件连接取样管配气单元，所述取样管配气单元的气体由所述取样管底部流入取样管内，所述取样管配气单元与所述换热组件的连接管路上沿气体流向依次设置有第三阀门和第二流量计，所述的气固分离单元连接抽气泵，在所述抽气泵的抽取作用下所述取样管内的气体向所述取样管底部流动，所述气固分离单元与所述抽气泵之间设置有第四阀门，所述的样品瓶放置于液氮槽内。
20.作为本实用新型一种优选的技术方案，所述的升降及控制模块包括升降台和控制单元，所述升降台与所述控制单元电性连接，所述的升降台上设置有支撑台，所述的支撑台用于支撑所述壳体，所述的升降台上设置有升降托盘，所述升降托盘支撑所述取样管，所述取样管随所述的升降托盘在竖直方向上往复移动。
21.作为本实用新型一种优选的技术方案，所述的控制单元包括控制板块和连接所述控制板块的数据采集器，所述数据采集器用于采集取样位置和气体压力的数据，所述控制板块控制所述升降托盘在竖直方向上往复移动，所述的缓冲槽置于所述的升降托盘上，所述壳体随所述的升降托盘在竖直方向上往复移动，所述的控制单元还外接电机。
22.第二方面，本实用新型提供了一种包括第一方面所述的多点在线取样装置的高温流化床反应器，所述的高温流化床反应器包括筒体，所述的取样模块伸入所述筒体的内部。
23.本实用新型提供的一种包括多点在线取样装置的高温流化床反应器中样品采集容易，操作简单，切换方便，流化床中的高温颗粒很容易进入采样管。流化床轴向多点采样，可以实现对流化床中某一高度的精准采样，构建流化床中轴向方向颗粒的多维和全维度分析。高温流化床中颗粒多点在线取样装置的取样管下端可以配备多个样品瓶，通过多通道阀门进行在线切换，实现多次采样。
24.作为本实用新型一种优选的技术方案，所述筒体内填充有流化颗粒层，所述的取样模块在所述筒体内沿竖直方向往复移动，所述的流化颗粒层从所述筒体的底部向上颗粒直径逐渐降低，分为颗粒密相区和颗粒稀相区，所述的取样模块与所述筒体同轴设置，所述取样管的顶部在取样前位于所述筒体上端的颗粒稀相区。
25.本实用新型提供的多点在线取样装置适用性强，适用于常压或加压状态下的催化或非催化类高温转化过程中的颗粒采样，但不限于高温流化床，可适用于鼓泡流化床、循环流化床、气流床、输送床和喷动床中固体颗粒的在线取样。为保证该取样系统对加压流化床的适应性，采样装置可配备有微型释压装置，降低压力后，进行颗粒取样。
26.示例性地，本实用新型提供的一种多点在线取样装置的使用方法如下所述：
27.(1)取样模块伸入高温流化床筒体内，取样管放置于颗粒稀相区，开启取样腔配气单元和取样管配气单元，调节第一阀门、第二阀门和第三阀门向取样腔室和取样管内通入气体，冷凝介质储罐中的冷却介质在冷凝泵的作用下流入冷凝套管；
28.(2)调节第一阀门降低取样腔室内气体流速，通过控制单元控制升降托盘，将取样模块移动至指定的取样位置，关闭第三阀门，开启第四阀门和抽气泵抽取气体使取样管内形成低压区；
29.(3)高温流化床内的颗粒在压差和重力的双重作用下落入取样管中，在冷凝套管
的中介质的冷却下温度下降，依次经过换热组件和气固分离单元，冷却后的颗粒落入样品瓶内；
30.(4)取样结束后关闭抽气泵和第四阀门，开启第三阀门，向取样管内通入气体，通过控制单元提高升降托盘的位置，将高温流化床内的取样模块提升至原来的位置。
31.与现有技术相比，本实用新型的有益效果为：
32.本实用新型装置适用性强，适用于常压或加压状态下的催化或非催化类高温转化过程中的颗粒采样。本实用新型中的多点在线取样装置对流化床内的同一高度，能同时采集大小粒径不等的原料，与流化床中颗粒分布相同或高度一致；且由于能连续多次采样，可以对不同高度上的样品进行在线取样，采集样品分布于流化床内的主要流化区域，具有充分的代表性。样品采集容易，操作简单，采样管联接抽气和配气系统，切换方便，在压差和重力双重作用下，流化床中的高温颗粒很容易进行采样管。本实用新型在采样过程中，样品被快速降温并进行激冷，充分保留高温炉内的样品物化性能。
附图说明
33.图1为本实用新型一个具体实施方式提供的高温流化床反应器多点在线取样装置结构示意图；
34.图2为本实用新型一个具体实施方式提供的高温流化床反应器多点在线取样装置取样模块俯视图；
35.图3为本实用新型一个具体实施方式提供的套设冷凝套管的高温流化床反应器多点在线取样装置结构示意图；
36.图4为本实用新型一个具体实施方式提供的连接微型释压装置高温流化床反应器多点在线取样装置结构示意图。
37.其中，1-筒体；2-流化颗粒层；3-支撑件；4-壳体；5-取样管；6-支撑台；7-可伸缩软管；8-升降托盘；9-第一流量计；10-第一阀门；11-取样腔配气单元；12-冷凝介质储罐；13-冷凝泵；14-取样软管；15-取样管配气单元；16-气固分离单元；17-第二流量计；18-换热组件；19-液氮槽；20-样品瓶；21-抽气泵；22-第二压力测量组件；23-电机；24-控制板块；25-数据采集器；26-升降台；27-第一压力测量组件；28-冷凝套管；29-微型释压装置。
具体实施方式
38.需要理解的是，在本实用新型的描述中术语“中心”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。此外，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”等的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本实用新型的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
39.需要说明的是，在本实用新型的描述中，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体连
接，可以是机械连接，也可以是电连接，可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以通过具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。
40.下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本实用新型的技术方案：
41.在一个具体实施方式中，本实用新型提供了一种多点在线取样装置，所述的多点在线取样装置如图1所示，包括取样模块和与其电性连接的升降及控制模块，其中升降及控制模块用于控制取样模块在竖直方向上往复移动，取样模块包括壳体4和贯穿壳体4的取样管5，壳体4和的取样管5分别连接取样腔配气单元11和取样管配气单元15。
42.壳体4与取样管5同轴设置，之间形成环形空腔结构的取样腔室。壳体4内壁上设置第一压力测量组件27用于测量取样腔室内的气体压力。如图2所示，壳体4的内壁设置有用于支撑取样管5的支撑件3。壳体4的底部通过可伸缩软管7连接缓冲槽。缓冲槽连接取样腔配气单元11将气体由壳体4底部送入取样腔室内。取样腔配气单元11与缓冲槽之间的连接管路上依次设置有第一阀门10和第一流量计9。
43.取样管5底部沿物料流动方向依次连接换热组件18、气固分离单元16和样品瓶20，物料经过换热组件18进入气固分离单元16后落入样品瓶20内。取样管5通过取样软管14连接换热组件18，且软管上端设置第二压力测量组件22用于测量取样管5内的气体压力。换热组件18与取样软管14之间设置第二阀门。
44.如图3所示，取样管5外周套设有冷凝套管28，向冷凝套管28内通入冷却介质，可冷却取样管5内的物料。换热组件18连接冷凝介质储罐12，在连接管路上设置有冷凝泵13。冷凝泵13用于将冷凝介质储罐12中的冷凝物料分别送入冷凝套管28和换热组件18内。换热组件18外接取样管配气单元15将气体送入取样管5内。取样管配气单元15与换热组件18的连接管路上沿气体流向依次设置有第三阀门和第二流量计17。气固分离单元16连接抽气泵21，中间设置第四阀门，抽气泵21抽取取样管5内的气体。此外，样品瓶20放置于液氮槽19内。
45.升降及控制模块包括电性连接的升降台26和控制单元，且升降台26上设置支撑壳体4的支撑台6。升降台26上还设置有用于支撑取样管5的升降托盘8，使得取样管5随升降托盘8在竖直方向上往复移动。控制单元包括控制板块24和数据采集器25，控制板块24控制升降托盘8在竖直方向上往复移动。缓冲槽置于升降托盘8上，促使壳体4随升降托盘8竖直方向上往复移动。此外，控制单元还外接电机23。
46.在另一个具体实施方式中，本实用新型提供了一种包括多点在线取样装置的高温流化床反应器，所述反应器包括筒体1，取样模块伸入筒体1内部。筒体1内填充有流化颗粒层2，从筒体1的底部向上密度逐渐降低，分为颗粒密相区和颗粒稀相区。取样模块与筒体1同轴设置，并且能够在筒体1内沿竖直方向往复移动。取样管5的顶部在取样前位于筒体1上端的颗粒稀相区。如图4所示，取样模块还配备有微型释压装置29。
47.本实用新型提供的一种多点在线取样装置的使用方法如下所述：
48.(1)取样模块伸入高温流化床筒体1内，取样管5放置于颗粒稀相区，开启取样腔配气单元11和取样管5配气单元，调节第一阀门10、第二阀门和第三阀门向取样腔室和取样管5内通入气体，冷凝介质储罐12中的冷却介质在冷凝泵13的作用下流入冷凝套管28；
49.(2)调节第一阀门10降低取样腔室内气体流速，通过控制单元控制升降托盘8，将
取样模块移动至指定的取样位置，关闭第三阀门，开启第四阀门和抽气泵21抽取气体使取样管5内形成低压区；
50.(3)高温流化床内的颗粒在压差和重力的双重作用下落入取样管5中，在冷凝套管28的中介质的冷却下温度下降，依次经过换热组件18和气固分离单元16，冷却后的颗粒落入样品瓶20内；
51.(4)取样结束后关闭抽气泵21和第四阀门，开启第三阀门，向取样管5内通入气体，通过控制单元提高升降托盘8的位置，将高温流化床内的取样模块提升至原来的位置。