一种微宇宙小试实验装置的制作方法

1.本实用新型涉及用于地下水修复研究的实验装置，具体涉及一种用于模拟vocs污染地下水修复的微宇宙小试实验装置。


背景技术：

2.地下水是世界范围内农业灌溉和生活饮用水供应的重要资源，然而各地化学品的长期使用和工业废物的持续排放导致地下水污染问题日益严重。挥发性有机物(vocs)是地下水频繁检出的一类污染物，其中以氯代烃最具代表性，其在自然含水层中难以降解、存在持久性环境污染且对人体具有致癌、致畸、致突变效应，美国、欧盟、中国已将一些典型氯代烃列入优先污染物清单。
3.针对此类污染地下水，常用的修复技术已逐渐由成本高、存在二次污染风险的异位修复技术(抽出
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处理、蒸汽抽提)逐渐转变为二次污染更小的原位修复技术：化学还原、生物修复、热脱附、监测自然衰减等。而在某一污染场地制定原位修复技术方案之前，开展实验室小试是评估修复技术可行性的关键环节。为更好地还原实际地下水生态条件，建立微宇宙实验体系是一种更为科学的小试及研究方法，它是人为设计建造的具有生态系统水平的生态学实验研究单元，其大小和形式多样，用以研究生态系统中各种重要成分之间相互作用。
4.目前有较多文献采集实际污染场地地下水及含水层土壤设计批量微宇宙实验体系，用以考察修复技术应用过程中，地下水中vocs的降解规律及生物多样性变化等，但目前大多是在小体积、单一取样口的反应瓶中，存在多次取样困难、取样扰动导致vocs易挥发等限制。此外在不扰动地下水的情况下，单次取样量较少难以监测同一时段的各理化参数变化规律。基于此，亦有设计了大尺寸的实验体系可在线监测多种参数，但是此类体系操作及装配复杂、难以同时针对多种变量或关键参数开展批量或优选实验。


技术实现要素：

5.本实用新型所要解决的技术问题是如何实现vocs污染地下水修复小试批量实验。
6.本实用新型解决上述技术问题的技术方案如下：一种微宇宙小试实验装置，包括反应瓶、参数实时监测装置和至少一个取样装置，所述反应瓶不透光，所述参数实时监测装置和至少一个所述取样装置均伸入所述反应瓶内并与所述反应瓶密封连接。
7.本实用新型的有益效果是：反应瓶不透光用于模拟黑暗的地下环境，反应瓶与各个装置均密封连接从而避免外界环境对瓶内反应体系的干扰，可满足vocs污染地下水修复小试批量实验需要，采集过程中对反应体系扰动较小，在不扰动地下水的情况下实现瓶内样品的快速采集，可同时监测瓶内参数变化，体积小、操作简单，降低了氯代烃的挥发误差及取样误差，具有便于针对不同考察因素开展批量对照实验、科学性强、可长期监测等优点，可在批实验过程中最大限度地模拟原位修复技术对地下水的处理效率。
8.在上述技术方案的基础上，本实用新型还可以做如下改进。
9.进一步，所述取样装置为两个，两个所述取样装置分别为溶液取样装置和气体采集装置，所述反应瓶的顶部具有两个取样口，所述溶液取样装置和所述气体采集装置分别穿过所述取样口伸入所述反应瓶内，并与所述取样口密封连接。
10.采用上述进一步方案的有益效果是：在不扰动地下水的情况下实现瓶内水样和气体的快速采集。
11.进一步，所述溶液取样装置包括溶液取样器和真空采样管，所述溶液取样器的一端穿过所述取样口伸入到所述反应瓶内，所述溶液取样器与所述取样口密封连接，所述溶液取样器的另一端与所述真空采样管可拆卸连接。
12.采用上述进一步方案的有益效果是：利用溶液取样器将瓶内水样取出到真空采样管，取样便捷，抽取过程对地下水的扰动小。
13.进一步，所述溶液取样器的中部串联有二通阀门，所述溶液取样器的另一端固定有第一鲁尔接头，所述真空采样管固定有第二鲁尔接头，所述第一鲁尔接头和所述第二鲁尔接头可拆卸连接并连通。
14.采用上述进一步方案的有益效果是：二通阀门控制溶液取样器与真空采样管的连通或断开，在取样过程中避免反应瓶内的气体泄漏，同时也可以避免瓶外气体影响瓶内的，溶液取样器与真空采样管通过鲁尔接头连接，实现真空采样管的快速连接，便于取样操作。
15.进一步，所述气体采集装置包括连接管和气密性注射器，所述连接管的一端穿过所述取样口伸入到所述反应瓶内，所述连接管与所述取样口密封连接，所述连接管的另一端与所述气密性注射器可拆卸连接。
16.采用上述进一步方案的有益效果是：气密性注射器抽取瓶内气体，实现气体取样，密闭性强，不易泄漏。
17.进一步，还包括密封瓶盖，所述参数实时监测装置包括压力表、温度传感器和溶解氧监测器，所述反应瓶的顶部设有开口，所述密封瓶盖和所述开口螺纹密封连接，所述压力表、所述温度传感器和所述溶解氧监测器均密封的穿过所述密封瓶盖并伸入到所述反应瓶内。
18.采用上述进一步方案的有益效果是：可同时监测地下水温度、溶解氧及整个反应体系的压力变化。
19.进一步，所述溶解氧监测器包括溶解氧传感器和溶解氧探头，所述溶解氧探头位于所述反应瓶内，所述溶解氧传感器通过数据传输线与所述溶解氧探头连接，所述数据传输线密封的穿过所述密封瓶盖。
20.进一步，所述反应瓶包括瓶体和包裹在所述瓶体外侧的不透光的包裹层；所述反应瓶的容积大于或等于0.5l。
21.进一步，还包括进样装置，所述反应瓶的顶部具有进样口，所述进样装置穿过所述进样口伸入所述反应瓶内并与所述进样口密封连接。
22.进一步，还包括三通阀门，所述进样装置包括进气管道、进液管道和进样总管，所述进气管道和所述进液管道分别与所述三通阀门的第一进口和第二进口连通，所述三通阀门的出口与所述进样总管的一端连通，所述进样总管的另一端密封的穿过所述进样口。
23.采用上述进一步方案的有益效果是：实验过程中通过进气管道和进液管道可向瓶内注入气体或液体，例如：若取样过程中瓶内压力降低导致的液体流出不畅，此时通过进样
口注入一定量的氮气保持一定的压力，若根据修复技术的实施方式需定期增加外源组分，也可通过进样口补注。
24.本实用新型的有益效果在于：可满足vocs污染地下水修复小试批量实验需要，水样、气体采集过程总对反应体系扰动较小，可同时监测地下水温度、溶解氧及整个反应体系的压力变化，具有操作简单、便于针对不同考察因素开展批量实验、科学性强、可长期监测等优点。
附图说明
25.图1为本实用新型微宇宙小试实验装置的主视图；
26.图2为本实用新型微宇宙小试实验装置的俯视图。
27.附图中，各标号所代表的部件列表如下：
28.1、反应瓶，2、溶液取样器，3、二通阀门，4、真空采样管，5、气密性注射器，6、压力表，7、温度传感器，8、溶解氧传感器，9、溶解氧探头，10、硅胶塞，11、密封瓶盖，12、三通阀门。
具体实施方式
29.以下结合附图对本实用新型的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本实用新型，并非用于限定本实用新型的范围。
30.如图1和图2所示，本实施例提供一种微宇宙小试实验装置，包括反应瓶1、参数实时监测装置和至少一个取样装置，所述反应瓶1不透光，所述参数实时监测装置和至少一个所述取样装置均伸入所述反应瓶1内并与所述反应瓶1密封连接，所述反应瓶1内容纳有地下水和土壤。
31.在上述方案的基础上，所述取样装置为两个，两个所述取样装置分别为溶液取样装置和气体采集装置，所述反应瓶1的顶部具有两个取样口，所述溶液取样装置和所述气体采集装置分别穿过所述取样口伸入所述反应瓶1内，并与所述取样口密封连接。
32.在上述方案的基础上，所述溶液取样装置包括溶液取样器2和真空采样管4，所述溶液取样器2的一端穿过所述取样口伸入到所述反应瓶1内的地下水的液面下方，所述溶液取样器2与所述取样口密封连接，所述溶液取样器2的另一端与所述真空采样管4可拆卸连接。
33.所述溶液取样器可以采用现有的溶液取样器实现，其插入地下水的一端采用多孔材料，溶液取样器不会吸附溶解有机或无机物。
34.在上述方案的基础上，所述溶液取样器2的中部串联有二通阀门3，所述溶液取样器2的另一端固定有第一鲁尔接头，所述真空采样管4固定有第二鲁尔接头，所述第一鲁尔接头和所述第二鲁尔接头可拆卸连接并连通。
35.所述第一鲁尔接头为鲁尔接头的公头或母头，所述第二鲁尔接头相应为与第一鲁尔接头匹配的母头或公头。
36.在上述任一方案的基础上，所述气体采集装置包括连接管和气密性注射器5，所述连接管的一端穿过所述取样口伸入到所述反应瓶1内的地下水的液面上方，所述连接管与所述取样口密封连接，所述连接管的另一端与所述气密性注射器5可拆卸连接。
37.所述的连接管的中部串联有另一个二通阀门3，气密性注射器5用来抽取瓶内的气体，之后快速转移至集气袋或直接注入气相色谱仪进样口，检测气体中降解产物的浓度。
38.具体的，每个取样口内均密封的塞有硅胶塞10，所述溶液取样器2和连接管分别穿过相应的硅胶塞10并与硅胶塞10过盈配合，实现与反应瓶1的密封连接。
39.在上述任一方案的基础上，还包括密封瓶盖11，所述参数实时监测装置包括压力表6、温度传感器7和溶解氧监测器，所述反应瓶1的顶部设有开口，所述密封瓶盖11和所述开口螺纹密封连接，所述压力表6、所述温度传感器7和所述溶解氧监测器均密封的穿过所述密封瓶盖11并伸入到所述反应瓶1内。
40.在上述方案的基础上，所述溶解氧监测器包括溶解氧传感器8和溶解氧探头9，所述溶解氧探头9位于所述反应瓶1内并伸入到地下水的液面下方，所述溶解氧传感器8通过数据传输线与所述溶解氧探头9连接，所述数据传输线密封的穿过所述密封瓶盖11。
41.在上述任一方案的基础上，所述反应瓶1包括瓶体和包裹在所述瓶体外侧的不透光的包裹层；所述反应瓶1的容积不小于0.5l。
42.其中，所述包裹层可以为锡纸，或者采用其他的遮光材料。可替代的，所述瓶体为不透光的材料。
43.在上述任一方案的基础上，还包括进样装置，所述反应瓶的顶部具有进样口，所述进样装置穿过所述进样口伸入所述反应瓶1内并与所述进样口密封连接。
44.其中，所述取样口和所述进样口的直径均大于或等于5mm。
45.具体的，如图2所示，圆形的密封瓶盖11位于反应瓶1的顶部中间，两个取样口和一个进样口沿密封瓶盖11的圆周方向间隔分布在密封瓶盖11的外侧。更进一步的，两个取样口分别对称的设置于密封瓶盖11的两侧。
46.在上述方案的基础上，还包括三通阀门12，所述进样装置包括进气管道、进液管道和进样总管，所述进气管道和所述进液管道分别与所述三通阀门12的第一进口和第二进口连通，所述三通阀门12的出口与所述进样总管的一端连通，所述进样总管的另一端密封的穿过所述进样口并伸入到地下水的液面上方。
47.正常实验过程中，通过操作三通阀门12，使进气管道和进液管道均与进样总管断开。若取样过程中瓶内压力降低导致的液体流出不畅，此时可以操作三通阀门12，连通进气管道和进样总管，通过进样口注入一定量的氮气保持一定的压力。若根据修复技术的实施方式需定期增加外源组分，例如需要补充某种溶液时，可通过操作三通阀门12，连通进液管道和进样总管，向反应瓶1内补注液体。
48.在筛选修复技术时需要进行修复可行性研究，而可行性研究的第一步则是修复技术筛选实验室小试，在这一过程中需要同时考察多因素、多梯度变量，用以优选修复技术和/或修复药剂的关键参数、组分或其配比，之后再可开展二维或三维模拟实验，例如模拟地下水流动。因实验室小试阶段需要在静置的微宇宙反应瓶中进行(参考文献：herrero，science of the total environment 2019，648，819
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829；nelson，environ.sci.technol.2011,45,6806
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6813)。与模拟地下水流动的动态过程相比，本实施例的液体采样方式不同，采用真空采样管4可以保证对地下水较小的扰动。
49.采用本实用新型的微宇宙小试实验装置用于模拟vocs污染地下水修复，开展微宇宙小试实验，考察修复药剂对氯代烃污染地下水的修复效率，实验的主要过程如下：
50.包括以下步骤：
51.(1)将从氯代烃污染场地采集的地下水和含水层土壤按一定比例置于氮气吹扫过的反应瓶1中，同时加入修复药剂，并迅速拧紧密封盖；
52.(2)反应瓶1的瓶体用锡纸包裹置于15
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20℃的恒温环境；
53.(3)分别记录压力表6、温度传感器7和溶解氧传感器8显示的压力、温度、溶解氧的实时监测值；
54.(4)定期打开连接管中部的二通阀门3，从取样口通过操作气密性注射器5抽取采集反应瓶1内顶部的气体1ml，用以测定气体中产物浓度；
55.(5)每次采集完气体之后，再将真空采样管4通过鲁尔接头连接到溶液取样器2的另一端，打开溶液取样器2中部的二通阀门3，从另一个取样口用真空采样管4采集地下水样20ml，用以测定氯代烃、阴阳离子浓度、氧化还原电位、ph值以及生物多样性变化。此时结合反应瓶内压力变化，通过从进气管道补注氮气的方式调节瓶内压力，确保水样的顺利流出。
56.按照上述方法培养60天后，地下水中1,1,2
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三氯乙烷浓度由28.6ppm降低至检出限以下，同时监测到产物氯乙烯浓度随时间呈现显著升高继而逐步降低的趋势。此外地下水理化参数结果表明：ph值始终稳定在7.1左右的中性环境，orp在90天后仍维持在<
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100mv的还原环境；60天后氯离子浓度升高了4.2ppm，印证了脱氯反应的发生；no3‑
、so
42
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浓度均低于检出限，表明反应体系发生了去硝酸根和硫酸盐还原反应；生物多样性分析表明修复药剂的引入激发了潜在厌氧脱氯菌的活性。
57.本实用新型采用小体积、操作更为简单的微宇宙反应瓶，配合扰动较小、取样便捷的取样装置，同时可根据实际情况进行外源组分补加，很大程度上降低了氯代烃的挥发误差及取样误差，利于多种变量/关键参数通知开展批量对照实验。具有科学性强、可长期监测等优点。
58.在本实用新型的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。
59.此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本实用新型的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。
60.在本实用新型中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
61.在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特
点包含于本实用新型的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
62.在本实用新型的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。
63.以上所述仅为本实用新型的较佳实施例，并不用以限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。