一种高色度及还原性废水中二氧化硅含量的检测方法与流程

1.本发明涉及二氧化硅检测技术领域，具体为一种高色度及还原性废水中二氧化硅含量的检测方法。


背景技术：

2.目前关于水中二氧化硅的检测主要针对于工业废水、生活污水等水质较差的水样，在检测时一般采用《gbt12149-2017工业循环冷却水和锅炉用水中硅的测定》中硅钼蓝分光光度法检测二氧化硅含量时，显色过程中水样较高的色度和浊度会带来较大的误差和干扰，大部分的污水中都会含有较高浓度的硫化物等还原性物质，在钼酸铵加入时生成的硅钼黄和磷钼黄会立刻被还原成硅钼蓝和磷钼蓝，而磷钼蓝不能被酒石酸或草酸去除，导致磷含量的干扰不能被屏蔽，很难得到准确的检测结果，因此废水中二氧化硅含量的检测和方法操作步骤复杂，检测条件不易控制，重复性差，检测结果准确率低。


技术实现要素：

3.为解决上述背景技术中提出的问题，本发明的目的在于提供一种高色度及还原性废水中二氧化硅含量的检测方法，具备检测结果准确高效的优点，解决了废水中二氧化硅含量的检测和方法检测结果准确率低、操作步骤复杂、检测条件不易控制、重复性差的问题。
4.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高色度及还原性废水中二氧化硅含量的检测方法，包括以下步骤：
5.酸化步骤：取生活污水、垃圾渗滤液或者浓度过高可稀释后的污水等水样至锥形瓶中，加入一定浓度的硫酸溶液酸化；
6.氧化步骤：加入过硫酸铵溶液摇匀，在酸性条件下将水样加热煮沸5分钟，利用过硫酸铵的氧化性，使水样中原有的还原性物质、显色物质等干扰成分被氧化分解，然后将水样冷却至室温进行定容，从而屏蔽废水中各种显色干扰，定容后转移至塑料烧杯中；
7.显色步骤：通过将定容后的样品转移至塑料烧杯中，加入1ml的盐酸溶液、2ml的钼酸铵溶液显色8分钟，加入3ml的酒石酸溶液5分钟后再加入2ml的1-氨基-2萘酚-4磺酸溶液显色10分钟，加入显色剂显色后用1cm比色皿在640nm处测吸光度；
8.标准曲线制作步骤：用二氧化硅标准溶液作标准曲线，步骤同显色步骤相同，水样中的二氧化硅含量采用标准曲线法计算得出。
9.作为本发明优选的，所述酸化步骤，锥形瓶为带有刻度透明瓶，通过锥形瓶上的刻度，可以方便使用者观察锥形瓶内部的容量。
10.作为本发明优选的，所述氧化步骤，通过玻璃棒对过硫酸铵溶液和生活污水、垃圾渗滤液或者浓度过高可稀释后的污水进行搅拌，使过硫酸铵溶液和废水均匀的混合在一起。
11.作为本发明优选的，所述显色步骤，塑料烧杯为透明塑料烧杯，通过透明塑料烧
杯，可以明确的观察定容的生活污水、垃圾渗滤液或者浓度过高可稀释后的污水和过硫酸铵溶液。
12.作为本发明优选的，所述二氧化硅做表步骤，水样中的二氧化硅含量采用标准曲线法计算得出的数值通过电子版报表进行表达，报表表达形式清晰的了解二氧化硅的含量。
13.作为本发明优选的，所述酸化步骤，硫酸的浓度是0.5mol/l，通过硫酸的浓度是0.5mol/l，可以与生活污水、垃圾渗滤液或者浓度过高可稀释后的污水充分混合，利用硫酸溶液的酸性，增强过硫酸铵的氧化性。
14.作为本发明优选的，所述过硫酸铵的浓度在20g/l～50g/l，加入量在2ml～5ml，视干扰强烈强程度配制添加，先加入酸溶液和过硫酸铵溶液煮沸后再进行显色。
15.作为本发明优选的，所述1ml的盐酸溶液是1+1的盐酸，2ml的钼酸铵溶液是75g/l的钼酸铵溶液，3ml的酒石酸溶液是200g/l的酒石酸溶液，1-氨基-2-萘酚-4-磺酸溶液是用100ml含有3.5g亚硫酸钠的水溶液溶解0.75g1-氨基-2-萘酚-4-磺酸后加到含45g亚硫酸氢钠的300ml水溶液中，定容至500ml。
16.与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
17.1、本发明通过设置酸化步骤、氧化步骤和显色步骤，屏蔽了生活污水、垃圾渗滤液或者浓度过高可稀释后的污水等高干扰废水中较高的色度和还原性物质的干扰，因此与传统的硅钼蓝显色法相比，增加的操作步骤简捷，检测条件易控制，重复性好，准确度较高，在无配备先进的精密设备条件下，以较低的检测成本，在保证精密度和准确性的条件下，可以使实验室批量检测，达到了检测结果准确高效的优点，解决了废水中二氧化硅含量的检测结果准确率低、操作步骤复杂、检测条件不易控制、重复性差的问题。
具体实施方式
18.下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
19.实施例一
20.一种高色度及还原性废水中二氧化硅含量的检测方法，包括以下步骤：
21.酸化步骤：取10ml生活污水转移至150ml锥形瓶中，再加入15ml去离子水，然后加入1ml硫酸溶液和5ml过硫酸铵溶液；
22.氧化步骤：向锥形瓶中加入5ml过硫酸铵溶液，摇匀后在电炉上煮沸5分钟，取下冷却至室温，将剩余溶液定容至50ml后转移至塑料烧杯中；
23.显色步骤：再向塑料烧杯中加入1ml的盐酸溶液、2ml的钼酸铵溶液显色8分钟，加入3ml的酒石酸溶液5分钟后再加入2ml的1-氨基-2萘酚-4磺酸溶液显色10分钟，用1cm比色皿在640nm处测吸光度；
24.标准曲线制作步骤：从10mg/l的二氧化硅标准溶液中分别取0.00ml(空白)、1.00ml、2.00ml、4.00ml、6.00ml、8.00ml、10.00ml标准溶液(相对应的二氧化硅含量分别为0.00mg、0.01mg、0.02mg、0.04mg、0.06mg、0.08mg、0.10mg)定容至50ml后转移至塑料烧杯
中，重复酸化步骤、氧化步骤和显色步骤，测得的吸光度为纵坐标，二氧化硅质量为横坐标绘制标准曲线，计算回归方程；
25.将测得的样品的吸光度带入二氧化硅回归方程，计算水样中二氧化硅的质量，再除以取样体积即为样品中二氧化硅的浓度；
26.再取5组不同点位的生活污水重复上述酸化步骤、氧化步骤和显色步骤，每组水样重复检测6次，测得样品中二氧化硅含量如下表：
27.表1：二氧化硅检测精密度测试表
[0028][0029]
由表1可知，5组样品的标准偏差均小于0.5，变异系数均小于2％。该数据说明本发明提出的检测方法针对高色度及还原性生活污水中二氧化硅含量的检测方法检测精密度良好，检测结果离散度小，能够满足二氧化硅含量检测的精密度要求。
[0030]
实施例二
[0031]
一种高色度及还原性废水中二氧化硅含量的检测方法，包括以下步骤：
[0032]
酸化步骤：取2ml垃圾渗滤液至150ml锥形瓶中，加入20ml去离子水，加入1ml硫酸溶液；
[0033]
氧化步骤：向锥形瓶中加入5ml过硫酸铵溶液，摇匀后在电炉上煮沸5分钟，取下冷却至室温，将剩余溶液定容至50ml后转移至塑料烧杯中；
[0034]
显色步骤：再对塑料烧杯中加入1ml的盐酸溶液、2ml的钼酸铵溶液显色8分钟，加入3ml的酒石酸溶液5分钟后再加入2ml的1-氨基-2萘酚-4磺酸溶液显色10分钟，用1cm比色皿在640nm处测吸光度；
[0035]
添加步骤：取酸化步骤和氧化步骤中相同样品(重复取)2ml垃圾渗滤液转移至150ml锥形瓶中，加入5ml的10mg/l二氧化硅标准溶液(相对应的二氧化硅含量为0.05mg)，加入20ml去离子水，加入1ml硫酸溶液和5ml过硫酸铵溶液，将锥形瓶放在电炉上煮沸5分钟后冷却至室温。将剩余溶液定容至50ml后转移至塑料烧杯中，重复显色步骤，得出测量后的吸光度即为加标后的吸光度；
[0036]
二氧化硅做表步骤：将显色步骤和添加步骤中测得的样品吸光度带入二氧化硅回归方程，计算水样中二氧化硅的质量，其中显色步骤所测为加标前数据，添加步骤所测为加标后数据；
[0037]
重复添加步骤6次，测出6组二氧化硅加标后数据如下表：
[0038]
表2：二氧化硅检测准确度测试表
[0039][0040][0041]
由表2可知，本发明方法的加标回收率在95％-105％之间，其rsd(相对标准偏差)为2.41％，该数据说明本发明提出的检测方法针对高色度及还原性垃圾渗滤液中二氧化硅含量的检测准确度高、偏差小，可以满足实验室检测的准确度要求。
[0042]
实施例三
[0043]
一种高色度及还原性废水中二氧化硅含量的检测方法，包括以下步骤：
[0044]
酸化步骤：将取一定量样品浓度过高可稀释后取样转移至150ml锥形瓶中，加入适量去离子水，加入1ml硫酸溶液和5ml过硫酸铵溶液；
[0045]
氧化步骤：将锥形瓶放在电炉上煮沸数分钟后取下冷却至室温，将剩余溶液定容至50ml后转移至塑料烧杯中；
[0046]
显色步骤：再对(向)塑料烧杯中加入1ml的盐酸溶液、2ml的钼酸铵溶液显色8分钟，加入3ml的酒石酸溶液5分钟后再加入2ml的1-氨基-2萘酚-4磺酸溶液显色10分钟，用1cm比色皿在640nm处测吸光度；
[0047]
二氧化硅做表步骤：取不同种类不同点位样品重复酸化步骤、氧化步骤和显色步骤测得其相应的吸光度后度带入二氧化硅回归方程，计算水样中二氧化硅的质量，再除以取样体积即为样品中二氧化硅的浓度；
[0048]
将每个样品重复检测6次，测出5种不同的高干扰废水二氧化硅含量数据如下表：
[0049]
表3：二氧化硅检测适用性测试表
[0050][0051][0052]
由表3可知，本发明方法针对不同类型的高色度及还原性浓度过高可稀释后的污水中二氧化硅含量的检测结果sd(标准偏差)均小于0.7，rsd(相对标准偏差)均小于5％，该数据说明本发明提出的检测方法适应性高，可以针对不同类型的高色度及还原性废水进行检测。
[0053]
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存
在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
[0054]
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。