一种水镁石中氢氧化镁含量的检测方法与流程

1.本发明属于水镁石检测技术领域，具体涉及一种水镁石中氢氧化镁含量的检测方法。


背景技术：

2.目前，水镁石中mg(oh)2含量的检测通常依照国家标准(hg/t3607-2007)中“5.4氢氧化镁含量的测定”进行检测，测定方法具体为：称取约7.0g试样，精确至0.0002g。置于250ml烧杯中，加少量水润湿，盖上表面皿，加入适量盐酸溶液(约45ml)使试样溶解，在电炉上加热煮沸3min～5min。趁热用中速率滤纸过滤后，用热水洗涤至无氯离子(用硝酸银溶液检查)。冷却后，将滤液和洗液一并转移至500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。然后，用移液管移取25ml上述溶液，置于250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。再用移液管移取25ml上述稀释溶液，至于250ml锥形瓶中，加入50ml水、5ml三乙醇胺溶液、10ml氨-氯化氨缓冲液甲和约0.1g的铬黑t指示剂，用edta标准溶液滴定，直至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点，计算出氧化镁的含量，并按分子质量由氧化镁含量换算出氢氧化镁含量。但此方法测试时间长，操作步骤多，比较繁琐，不适合于日常的检测。


技术实现要素：

3.为了解决现有技术中存在的问题，本发明提供了一种水镁石中氢氧化镁含量的检测方法。本发明提供的检测方法操作简单，可操作性强，极大的提高了检测效率。
4.本发明提供的水镁石中氢氧化镁含量的测定方法，包括以下步骤：
5.将待测水镁石进行热重分析，得到热重曲线，由所述热重曲线得到待测水镁石的水分失重率；
6.利用式i计算得到水镁石中氢氧化镁质量含量；
[0007][0008]
所述水分失重率的热重曲线温度区间为300℃～650℃。
[0009]
优选地，所述热重分析的升温速率为5℃/min～20℃/min。
[0010]
优选地，所述热重分析的升温范围为25～800℃。
[0011]
优选地，所述热重分析在氮气中进行。
[0012]
优选地，所述氮气的流量为40～50ml/min。
[0013]
优选地，所述待测水镁石为水镁石粉体；所述水镁石粉体的粒径为100～300目。
[0014]
优选地，所述水镁石的用量为热重分析用容器体积的1/3～1/2。
[0015]
本发明提供了一种水镁石中氢氧化镁含量的测定方法，包括：将待测水镁石进行热重分析，得到热重曲线，由所述热重曲线得到待测水镁石的水分失重率；利用公式：计算得到氢氧化镁含量；
所述水分子失重率的热重曲线温度区间为300℃～650℃。本发明提供的测定方法操作简单、可操作性强，相对于国家标准(hg/t3607-2007)测定的方法检测，提高了检测效率，可以为日常生产检测及时提供数据。同时，本发明在测定过程中不需要采用国家标准(hg/t3607-2007)测定方法中使用多种溶液进行洗涤、滴定等步骤，既节省了化学试剂的使用降低了检测成本，又避免了测定过程中溶液排放对环境的污染。同时，本发明在测定过程中不需要采用国家标准(hg/t3607-2007)测定方法将试样烘干至恒重，大大降低了能耗并缩短了检测时间。
[0016]
进一步地，本发明限定了所述热重分析的升温速率为5℃/min～20℃/min，使得整个测试过程能够在1小时之内完成，提高了检测效率。
具体实施方式
[0017]
本发明提供了水镁石中氢氧化镁含量的检测方法，包括以下步骤：
[0018]
将待测水镁石进行热重分析，得到热重曲线，由所述热重曲线得到待测水镁石的水分失重率；利用式i计算得到水镁石中氢氧化镁质量含量；氢氧化镁的质量百分含量＝3.222
×
水分失重率式i；所述水分失重率的热重曲线温度区间为300℃～650℃。
[0019]
在本发明中，如无特殊说明，本发明所用原料均优选为市售产品。
[0020]
本发明对待测水镁石进行热重分析，得到热重曲线，由所述热重曲线得到待测水镁石的水分失重率。
[0021]
在本发明的实施例中，为了能够确定水镁石水分失重的温度区间，优选进行如下方案：
[0022]
将已知氢氧化镁含量的高纯度水镁石进行热重分析，得到热重曲线和水分子失重率，记为a％。所述热重分析的温度范围为25℃～800℃，升温速率为10℃/min。
[0023]
将上述所得热重曲线一阶求导，得到dtg曲线；
[0024]
由dtg曲线中的分解峰位置确定氢氧化镁的分解初始温度，为300℃；dtg曲线中水分子失重率a％对应的温度即为氢氧化镁完全分解的温度，为650℃。
[0025]
本发明中，水分子失重率温度区间的确定对不同氢氧化镁含量的水镁石进行了大量验证，实施例1仅为其中之一。
[0026]
本发明中，所述待测水镁石优选以水镁石粉体的形式使用；所述水镁石粉体的粒径优选为100～300目，进一步优选为150～250目。本发明中，所述水镁石的用量优选为热重分析用容器体积的1/3～1/2，进一步优选为1/3。本发明中，所述热重分析用容器优选为70μl的标准铝坩埚。
[0027]
本发明的实施例中，所述热重分析中还使用一个同等标准的参比坩埚。
[0028]
本发明中，所述热重分析在热重分析仪中进行。
[0029]
本发明中，所述热重分析优选在氮气气氛中进行；所述氮气的流量优选为40～50ml/min，进一步优选为50ml/min。本发明中，所述热重分析的升温速率优选为5℃/min～20℃/min，在本发明的实施例中，可具体为5℃/min、10℃/min、15℃/min或20℃/min。
[0030]
本发明中，所述热重曲线的升温范围优选为25～800℃，本发明中，将温度区间的终止温度设置为800℃，是为了保证水镁石中氢氧化镁的完全失水。
[0031]
本发明利用氢氧化镁的质量百分含量＝3.222
×
水分失重率计算得到水镁石中氢
氧化镁质量含量。
[0032]
本发明中，在所述热重温度区间的范围内，水镁石中的氢氧化镁发生分解，生成氧化镁和水，水发生汽化，在热重曲线上表现为水分子失水率，即氢氧化镁分解产生的水的质量与初始水镁石的质量比。根据质量守恒定律，氢氧化镁的质量为其分解产生的水的质量的58/18倍(氢氧化镁的相对分子量与水分子的相对分子质量之比)，因此，确定氢氧化镁的质量百分含量公式为：
[0033]
本发明实施例中，氢氧化镁的相对分子量与水分子的相对分子质量之比优选以3.222计。
[0034]
本发明提供的检测方法原理为：含有氢氧化镁的水镁石在25℃至300℃主要发生水分子的释放；在300～400℃发生mg-oh键的断裂；在400～600℃发生脱水中间产物的形成；在600～800℃发生中间产物和最终产物mgo的形成。利用氢氧化镁受热分解原理，根据质量守恒定律，可以通过氢氧化镁分解产生的水分子的量计算出氢氧化镁的量。
[0035]
下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
[0036]
本发明将经过hg/t3607-2007测定方法测定后氢氧化镁含量为0、30.3
±
0.1％、49.8
±
0.2％、79.7
±
0.4％、90.9
±
0.5％、99.2
±
0.7％的样品分别设为样品1、样品2、样品3、样品4、样品5、样品6。
[0037]
实施例1
[0038]
水分失重率的热重曲线温度区间的确定：
[0039]
将已知氢氧化镁含量为99.5％的水镁石进行热重分析，得到热重曲线和水分子失重率，为30.88％。
[0040]
将上述所得热重曲线中的温度和水分子失重率，以水分子失重率为纵坐标，温度为横坐标，做水平阶跃，得到dtg曲线。
[0041]
由dtg曲线中的分解峰位置可以确定氢氧化镁的分解初始温度，为300℃；dtg曲线中水分子失重率30.88％对应的温度即为氢氧化镁完全分解的温度，为650℃。
[0042]
实施例2
[0043]
将70ul标准铝坩埚置于热重分析仪的传感器样品坩埚位置，清零；称取约1/3标准铝坩埚体积的待测水镁石粉体(水镁石粉体的粒径为200目)，精确至0.0001mg；
[0044]
将称好的样品置于样品坩埚位置，同时于参比坩埚位置放置一空的70ul标准铝坩埚，温度范围设定从25℃到800℃，升温速率为5℃/min，气氛为n2，气体流量为50ml/min；进行热重分析，得到热重曲线，在热重曲线的温度区间300～650℃，分析得到水分失重率。
[0045]
采用公式：氢氧化镁的质量百分含量＝3.222
×
水分子失重率，计算出氢氧化镁的质量百分含量。
[0046]
样品1～样品6均采用实施例1的方法检测，平行两次实验，取平均值。
[0047]
实施例3
[0048]
实施例3与实施例1的区别仅仅在于升温速率为10℃/min。
[0049]
实施例4
[0050]
实施例4与实施例1的区别仅仅在于升温速率为15℃/min。
[0051]
实施例5
[0052]
实施例5与实施例1的区别仅仅在于升温速率为20℃/min。
[0053]
实施例2～5对水镁石中氢氧化镁的检测结果与采用国家标准(hg/t3607-2007)对水镁石中氢氧化镁的检测结果对比见表1。
[0054]
表1实施例2～5和国家标准(hg/t3607-2007)检测结果对比
[0055][0056][0057]
以上表中数据显示，本发明提供的检测方法与国家标准(hg/t3607-2007)采用的检测方法检测出的数据无显著差别，因此可以证明，本发明提供的检测方法能够准确检测水镁石中氢氧化镁的含量。
[0058]
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。