漆包线有机挥发物含量检测方法与流程

1.本发明属于有机挥发物含量测定领域，尤其涉及一种漆包线有机挥发物含量检测方法。


背景技术：

2.漆包线作为一种电磁能转换和信号传输过程中必不可少的电工材料，广泛应用于各种电机、继电器、变压器等电子产品及其零配件的线圈绕组中。由于漆包线对绝缘性能有特殊要求，生产漆包线的绝缘漆通常都会使用二甲苯、苯酚、甲酚等溶剂或稀释剂。当绝缘漆涂敷在导体上经蒸发和烘培后，这些有机化合物仍然会少量残留在漆包线的漆膜中。
3.对于一些密闭式电子器件，例如继电器，绕线组在较高温度环境下长期工作会缓慢释放出有机气体，沉淀在器件内部空腔，污染触点金属表面，导致接触电阻增大，而触点负荷一般较小，微弱电弧无法烧穿有机薄膜，致使产品出现故障或失效。
4.一般要求漆包线挥发性芳香气体的含量≤2ppm，总有机气体含量在≤30ppm。sn/t 2268-2009中提到一种使用顶空气相色谱－质谱联用方法(gc-ms)测试漆包线中有机挥发物含量的方法。该方法主要是通过高温烘烤漆包线促使有机气体挥发，导入色谱柱后分离分析，该方法存在固体中有机气体挥发不完全，顶空瓶抽取气体时无法有效补充气体导致重复性较差等问题。


技术实现要素：

5.针对现有技术中sn/t 2268-2009方法存在固体中有机气体挥发不完全，顶空瓶抽取气体时无法有效补充气体导致重复性较差等问题，本发明提供一种漆包线有机挥发物含量检测方法，该方法出峰时间短，操作方便。
6.本发明的技术方案如下：一种漆包线有机挥发物含量检测方法，包括如下步骤：
7.s1、将要测定的目标有机挥发物标准品和内标物用乙醇配置成不同浓度的混合标准品溶液；
8.s2、取其中一种混合标准品溶液，注射到气相色谱-质谱仪的顶空进样瓶中进样；
9.s3、抽取s2中溶液导入到色谱柱进行分离，选用非极性色谱柱；
10.s4、经过色谱柱分离的气体组份按先后顺序进入质谱仪离子源中，根据定性结果创建组份表和建立测试方法，随后对混合标准品作定量扫描；
11.s5、重复步骤s2～s4，测试其它浓度混合标准品溶液，得到所有数据后，画出外标法标准曲线；
12.s6、将待测漆包线样品放到顶空瓶中，加入乙醇，利用s4建立的方法按步骤s2～s4的条件测试漆包线样品，得到各目标有机挥发物的含量。
13.进一步地，步骤s2中顶空温度为140-160℃，顶空时间为40-60min。
14.进一步地，步骤s3中选用30-60m的内径为0.25mm非极性色谱柱，色谱温度条件为60-80℃保持3-5min，以10-15℃/min升温到240℃后，保持3-5min，再以20-25℃/min升温到
280-290℃，保持3-5min；采用恒线速控制方式，载气he流量为0.8～1.2ml/min，分流比10-50:1。
15.进一步地，步骤s4中质谱条件为ei离子源，色谱-质谱接口温度为250-260℃，m/z扫描范围为30-450u。
16.进一步地，步骤s1中各有机挥发物标准品，包括：苯酚、对甲酚、2-乙基苯酚、3，5-二甲基苯酚、4-乙基苯酚、2,3-二甲基苯酚、3,4二甲基苯酚、2,3,5-三甲基苯酚，还包括内标物十四烷，用乙醇配置成500ppm，50ppm，10ppm，1ppm的混合标准品溶液。
17.进一步地，步骤s2中取30μl配置好的500ppm混合标准液，注射到20ml顶空瓶中，放入岛津hs-20顶空进样器中，顶空温度150℃，顶空烘烤时间45min。
18.进一步地，步骤s3中通过定量环抽取1ml导入到岛津sh-rtx-1色谱柱30m*0.25mm*0.25μm进行分离；色谱柱温度条件为起始温度70℃，保持3min，以10℃/min升温到240℃，保持3min，再以25℃/分钟升温到280℃，保持3min；色谱柱控制方式为恒线速30cm/s，色谱柱载气为he，进样方式为分流进样，流量为1ml/min，分流比为10:1。
19.进一步地，步骤s4中色谱-质谱接口温度为260℃，m/z扫描范围为30-450u。
20.进一步地，步骤s5中按s2-s4的方法分别测试50ppm，10ppm，1ppm的混合标准品溶液，得到所有数据后，画出外标法标准曲线。
21.进一步地，s6中将待测漆包线取样2g，剪成≤5mm后，放到20ml顶空瓶中，加入30μl乙醇。
22.本发明的优势在于：顶空瓶中预充一定量乙醇充当补充气体，使得每次进样量能保持稳定，同时使漆包线有机挥发物释放量增大；选用弱极性的色谱柱使得内标物十四烷能与苯酚类测定组分位置接近且不溢出，溶剂乙醇最先被分离，不影响待测组分；待测组分的整体色谱保留时间相比于sn/t 2268-2009更短，尤其对有机酚类挥发物能有效的分离，提高了检测速度。
具体实施方式
23.下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
24.本发明的方法适用于顶空气相色谱-质谱法测定漆包线中有机挥发物，主要发明点在于：在漆包线样品中填加微量乙醇，促使挥发性机气体释放量增大；配合使用弱极性或非极性色谱柱，实现有效分离各有机气体组分，且各组分色谱保留时间较短。
25.本发明测试漆包线有机挥发物含量方法，实施步骤如下：
26.s1、将要测定的目标有机挥发物标准品和内标物用乙醇配置成不同浓度的混合标准品溶液；
27.s2、取配置好的其中一种混合标准品溶液，注射到气相色谱-质谱仪的顶空进样瓶中，进样条件为：顶空温度为140-160℃，顶空时间为40-60分钟；
28.s3、抽取s2中混合标准液导入到色谱柱进行分离，选用30-60mn内径为0.25mm的非极性色谱柱，色谱温度条件为60-80℃保持3-5min，以10-15℃/min升温到240℃后，保持3-5
分钟，再以20-25℃/min升温到280-290℃，保持3-5min；采用恒线速控制方式，载气he流量为0.8～1.2ml/min，分流比10-50:1；
29.s4、经过色谱柱分离的气体组份按先后顺序进入质谱仪离子源中，质谱条件为ei离子源，接口温度为250-260℃，m/z扫描范围为30-450u，扫描模式为四级杆scan，得到定性表；根据定性结果创建组份表和建立sim测试方法，利用sim法对混合标准品溶液作定量扫描，得出tic及mc图等峰面积数据；
30.s5、重复步骤s2～s4，测试其它浓度混和标准品溶液，得到所有数据后，画出外标法标准曲线；
31.s6、将待测漆包线样品放到顶空瓶中，加入20-30ul乙醇，利用s5建立的方法按步骤s2～s4的条件对漆包线样品进行测试，直接测得各目标有机挥发物的含量。
32.实施例1
33.以下以漆包线样品中添加30μl乙醇，选用岛津sh-rtx-1色谱柱为例，来说明本方法的具体实施步骤：
34.s1：将要测定的各有机挥发物标准品，包括：苯酚、对甲酚、2-乙基苯酚、3，5-二甲基苯酚、4-乙基苯酚、2,3-二甲基苯酚、3,4二甲基苯酚、2,3,5-三甲基苯酚、十四烷(内标物)等用乙醇配置成不同浓度(500ppm，50ppm，10ppm，1ppm)的混合标准品溶液。
35.s2：取30μl配置好的500ppm混合标准液，注射到20ml顶空瓶中，放入岛津hs-20顶空进样器中，顶空温度150℃，顶空烘烤时间45分钟。
36.s3：通过定量环抽取1ml s2中的混合标准液导入到岛津sh-rtx-1色谱柱、30m*0.25mm*0.25μm(或其他等效非极性色谱柱)进行分离；色谱柱温度条件为起始温度70℃，保持3min，以10℃/分钟升温到240℃，保持3min，再以25℃/分钟升温到280℃，保持3min；色谱柱控制方式为恒线速30cm/s，色谱柱载气为he，进样方式为分流进样，流量为1ml/min，分流比为10:1。
37.s4：经过色谱柱分离的气体组份按先后顺序进入质谱仪离子源中，色谱—质谱接口温度为260℃，m/z扫描范围为30-450u，扫描模式为四级杆scan，得到定性表；根据定性结果创建组份表和建立sim测试方法，利用sim法对500ppm的混标液作定量扫描，得出tic及mc图等峰面积数据。
38.s5：重复步骤s2～s4，测试其它浓度混标液(50ppm，10ppm，1ppm)，得到所有数据后，画出外标法标准曲线。
39.s6：将待测漆包线取样2g，剪成≤5mm后，放到20ml顶空瓶中，加入30μl乙醇，利用s4建立的方法按步骤s2～s4的条件测试漆包线样品，可直接测目标物各组分的含量。
40.表1本方法测得的各目标组分保留时间
41.序号化合物保留时间(min)序号化合物保留时间(min)1乙醇4.85264-乙基苯酚12.0152苯酚8.93872,3-二甲基苯酚12.2243对甲酚10.52783,4二甲基苯酚12.44642-乙基苯酚11.57592,3,5-三甲基苯酚13.69453，5-二甲基苯酚11.7611014烷烃15.839
42.如表1所示，可以看出本方法选用弱极性的色谱柱使得内标物十四烷能与苯酚类
测定组分位置接近且不溢出，溶剂乙醇最先被分离，不影响待测有机挥发物组分，且整体色谱保留时间相比于sn/t 2268-2009更短，尤其对有机酚类挥发物能有效的分离，提高了检测速度。
43.表2 sn/t 2268方法和本方法检测漆包线芳香气体的含量
[0044][0045]
由表2可以看出，在漆包线样品中加入微量的乙醇充当补充气体后，使得每次进样量能保持稳定，促进了漆包线有机挥发物的挥发，有机挥发物释放量有了显著的提高，利于测试的准确度。
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以上所述仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专利的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述提示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明方案的范围内。