技术特征：
1.一种加料香精中天然组分的溯源分析方法，其特征在于，包括：样品制备：分别将若干天然单体香原料样品和待分析加料香精样品放入顶空瓶中，分散、摇匀后，放置于自动进样器上；在线顶空固相微萃取：样品制备后自动进样器将顶空瓶取至孵化器中，纤维头插入顶空瓶气相中进行固相微萃取，待萃取完成后，纤维头转移到gc-ms进样口，脱附；gc-ms分析：分别对各天然单体香原料样品和待分析加料香精样品进行gc-ms分析，得到各天然单体香原料样品对应的gc-ms谱图和待分析加料香精样品对应的gc-ms谱图；对各天然单体香原料样品对应的gc-ms谱图进行定性分析，得到各天然单体香原料的特征峰信息；对待分析加料香精样品对应的gc-ms谱图进行定性分析，对定性分析得到的组分与对各天然单体香原料样品进行定性分析得到的特征峰进行比对，以确定待分析加料香精样品中所添加的天然单体香原料种类；根据待分析加料香精样品和天然单体香原料中对应特征峰的响应比例，对待分析加料香精样品中天然单体香原料的添加比例进行半定量分析。2.根据权利要求1所述的加料香精中天然组分的溯源分析方法，其特征在于，所述样品制备，具体包括：分别称取1g天然单体香原料样品和待分析加料香精样品于20ml顶空瓶中，加入2ml水分散后，加盖摇匀，放置于自动进样器上。3.根据权利要求1所述的加料香精中天然组分的溯源分析方法，其特征在于，所述在线顶空固相微萃取，具体包括：由仪器按序列自动完成hs-spme操作，样品制备后自动进样器将顶空瓶取至80℃孵化器中，dvb/pdms纤维头插入顶空瓶气相中进行固相微萃取，萃取时间40min，待萃取完成后，纤维头转移到gc-ms进样口，于250℃脱附5min。4.根据权利要求3所述的加料香精中天然组分的溯源分析方法，其特征在于，所述自动进样器包括pal ctc多模式自动进样装置。5.根据权利要求1所述的加料香精中天然组分的溯源分析方法，其特征在于，所述gc-ms分析，具体包括：在gc-ms测定时，采用的色谱条件为：色谱柱：db-5ms弹性石英毛细管色谱柱，规格为60m
×
0.25mm
×
0.25μm；进样口温度：250℃；程序升温：初始温度50℃，保持2min后以8℃/min升至280℃，保持25min；分流比5:1；载气：氦气，纯度为99.999％；恒流模式，流速为1.0ml/min；总运行时间为55.75min；采用的质谱条件为：电离能70ev；灯丝电流：35μa；离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；传输线温度：280℃；溶剂延迟4.8min；扫描方式：全扫描，扫描范围33-400amu。6.根据权利要求5所述的加料香精中天然组分的溯源分析方法，其特征在于，在gc-ms测定时，所采用的色谱仪的型号为7890b气相色谱，所采用的质谱仪的型号为5977c质谱仪。7.根据权利要求1所述的加料香精中天然组分的溯源分析方法，其特征在于，所述对各天然单体香原料样品对应的gc-ms谱图进行定性分析，得到各天然单体香原料的特征峰信息，具体包括：通过工作站软件对各天然单体香原料样品对应的gc-ms谱图进行定性分析，将含量高
于预设值、且具有特异性的色谱峰选定为特征峰。8.根据权利要求7所述的加料香精中天然组分的溯源分析方法，其特征在于，所述天然单体香原料样品包括草莓提取物、甘草提取物、葫芦巴酊、菊苣提取物、李子提取物、酸梅提取物、春黄菊提取物、罗望子提取物、枫槭浸膏、葡萄提取物、无花果提取物、缬草根提取物、杏子提取物、菠萝提取物、山楂酊、鸢尾酊、鹿舌草提取物、桃子提取物、红茶酊和红枣提取物中的至少一个。9.根据权利要求8所述的加料香精中天然组分的溯源分析方法，其特征在于，所述草莓提取物所对应的特征峰包括肉桂酸甲酯、桃醛、乙酸叶醇酯；所述甘草提取物所对应的特征峰包括苯甲酸乙酯、百里香醌、香芹酚；所述葫芦巴酊所对应的特征峰包括亚油酸乙酯、棕榈酸乙酯、葫芦巴内酯、t＝23.8min来自葫芦巴；所述菊苣提取物所对应的特征峰包括肉桂酸甲酯、山梨酸、壬酸；所述李子提取物所对应的特征峰包括薄荷酮、苹果酸二乙酯、γ-癸内酯、桃醛、棕榈酸乙酯；所述酸梅提取物所对应的特征峰包括苯甲酸苄酯、丁酸二甲基苄基原酯、橙花叔醇；所述春黄菊提取物所对应的特征峰包括红没药醇氧化物a、红没药醇、红没药醇氧化物b；所述罗望子提取物所对应的特征峰包括乙基麦芽酚、壬酸、棕榈酸乙酯、油酸乙酯；所述枫槭浸膏所对应的特征峰包括苯甲酸、甲氧基乙酸苄酯、2,4-叔丁基苯酚、乳酸；所述葡萄提取物所对应的特征峰包括月桂酸、月桂酸pg酯、癸酸；所述无花果提取物所对应的特征峰包括薄荷酮、乙酸香叶酯、月桂酸乙酯、棕榈酸乙酯、亚麻酸乙酯；所述缬草根提取物所对应的特征峰包括异戊酸、桉油烯醇、t＝25.3min来自缬草根、异戊酸pg二酯；所述杏子提取物所对应的特征峰包括乙酸苯丙酯、异丁香酚甲醚、桃醛；所述菠萝提取物所对应的特征峰包括丁酸异戊酯、己酸烯丙酯、菠萝酯；所述山楂酊所对应的特征峰包括丁二酸二乙酯、苹果酸二乙酯、柠檬酸三乙酯、棕榈酸乙酯；所述鸢尾酊所对应的特征峰包括α-鸢尾酮、肉豆蔻酸乙酯、月桂酸乙酯；所述鹿舌草提取物所对应的特征峰包括苯甲醇、胡椒醛、二氢香豆素、邻羟基苯丙酸酯类；所述桃子提取物所对应的特征峰包括丙二酸二乙酯、壬酸、γ-癸内酯、桃醛；所述红茶酊所对应的特征峰包括香叶基丙酮、β-紫罗兰酮、咖啡因、棕榈酸乙酯；所述红枣提取物所对应的特征峰包括月桂酸、苯丙酸乙酯、肉豆蔻烯酸。10.根据权利要求1所述的加料香精中天然组分的溯源分析方法，其特征在于，所述根据待分析加料香精样品和天然单体香原料中对应特征峰的响应比例，对待分析加料香精样品中天然单体香原料的添加比例进行半定量分析，具体包括：根据待分析加料香精样品中所添加的单体香原料的代表组分的峰面积与天然单体香原料中的对应代表组分的峰面积的比例，添加相应量的单体香原料到待分析加料香精样品
中，执行单点校正，通过以下公式计算，其中，a1表示待分析加料香精样品中目标物所对应的特征峰的峰面积，a2表示加标后该目标物的峰面积，m
j
表示天然单体香原料的加标量，m
x
表示加标香精样品中的天然单体含量。
技术总结
本发明公开了一种加料香精中天然组分的溯源分析方法，其包括：样品制备：将天然单体香原料样品和待分析样品放入顶空瓶中，分散摇匀；在线顶空固相微萃取：自动进样器将顶空瓶取至孵化器中，固相微萃取；GC-MS分析，得到天然单体香原料样品和待分析样品的谱图；对天然单体香原料样品的谱图定性分析，得到特征峰信息；对待分析样品的谱图定性分析，对组分与各天然单体香原料样品的特征峰比对，确定添加的单体香原料种类；根据特征峰的响应比例，半定量分析天然香原料的添加比例。本发明的加料香精中天然组分的溯源分析方法，利用不同天然香原料的特征峰，实现加料香精中天然香原料的溯源分析和半定量分析，有效完成加料香精的成分剖析工作。剖析工作。剖析工作。
技术研发人员：陈晓水 许高燕 汤晓东 蒋佳磊 刘崇盛 夏骏 苏燕 高阳 洪梨梨 尹洁 朱书秀 许士强
受保护的技术使用者：浙江中烟工业有限责任公司
技术研发日：2022.03.07
技术公布日：2022/7/15