一种新型的石膏相组成快速检测方法及检测装置

1.本发明属于建筑石膏的成分含量检测技术领域，具体涉及一种新型的石膏相组成快速检测方法及检测装置。


背景技术：

2.石膏相组成是指无水石膏、半水石膏以及二水石膏等，由于结晶水含量不同，石膏性质差别较大。所以，在研制相关的各类石膏建材以及产品时，对其组分的测量尤为重要。
3.在现行的建筑石膏相组成分析方法中，常用的方法为烘箱法以及热重法-示差扫描量热法(tg-dsc)等。其中，采用国标的烘箱法对石膏相组成进行检测，虽然实验结果精度高，但是其操作较为繁琐，对于多样品的检测时间、人力、仪器的消耗都极大，成本高，仅适用于对于有高精度相组成测量的测定要求。
4.近年来，采用卤素水分测定方法来测量石膏相仪器的出现，虽然在一定程度上缩短了石膏相组成的测定时长，但是测量一次对于一种石膏样品的全部相的组成测定，仍然需要2-3个小时甚至更长的时间进行测量，对于相应生产特定石膏相组成的生产线调控来说时间仍是较长。
5.因此，急需研发一种新型石膏相组成快速检测仪，以最大限度缩短测量时间，使得石膏相的检测更快速，信息的反馈更加迅速。


技术实现要素：

6.本发明的目的就在于提供一种简便、快速检测石膏相组分的检测方法，还提供一种新型石膏相组成快速检测装置，以解决准确并快速地测定各石膏样品相的含量，避免了因检测速度过慢而出现较大的石膏生产误差和原材料的损耗，使耗时短，操作更加简单，对于检测到的石膏相组分能够直观的反映在显示屏幕，且可进行打印对比，使用起来简单、便捷。
7.本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
8.一种新型的石膏相组成快速检测方法，包括以下步骤：
9.a、取适量样品m
10
加入适量的骨料后重m
11
，混合均匀后加入95％的酒精进行水化，在50℃恒温下烘烤到恒重m
12
；
10.a1、若m
12
＞m
11
，则说明样品中含有可溶性无水石膏(aⅲ)，其含量为：
[0011][0012]
附着水含量为ω
a2
＝0；
[0013]
a2、若m
12
＜m
11
，则说明样品中含有附着水，其含量为：
[0014][0015]
可溶性无水石膏(aⅲ)含量为：ω
a2
＝0；
[0016]
b、取适量样品m
20
加入适量的骨料后重m
21
，在200℃恒温下烘烤到恒重m
22
，若：
[0017]
b1、测量过程中变化的质量分数d2为：
[0018][0019]
c、取适量样品m
30
加入适量的骨料后重m
31
，混合均匀后加入蒸馏水进行水化，水化完成后，在50℃恒温下烘烤到恒重m
32
，样品水化后变化的质量分数c2为，
[0020][0021]
最后可计算获得
[0022]
c1、m
12
＞m
11
，则说明样品中含有可溶性无水石膏(aⅲ)，半水石膏(hh)含量为：
[0023]
ω
hh2
＝5.37
×
(c
2-0.265
×
ω
a2
)
×
100％
[0024]
二水石膏(dh)含量为：
[0025]
ω
dh2
＝4.78
×
(d
2-0.062
×
ω
hh2
)
×
100％
[0026]
c2、m
12
＜m
11
，则说明样品中含有附着水，半水石膏(hh)含量为：
[0027]
ω
hh2
＝5.37
×
(c2+ω
a2
)
×
100％
[0028]
二水石膏(dh)含量为：
[0029]
ω
dh2
＝4.78
×
((d
2-ω
a2
)-0.062
×
ω
hh2
)
×
100％。
[0030]
进一步地，所述样品的质量为5
±
2g，并可均匀的铺分布在样品盘，根据不同的石膏样品使用不同的目数的骨料样品。
[0031]
一种新型的石膏相组成快速检测装置，包括检测仪本体和设置在检测仪本体上方，与其转动连接的三个样品室；
[0032]
所述检测仪本体包括信号采集单元1和数据处理与分析单元2；其中，所述信号采集单元1由实验自适应调控模块1.1、恒重模块1.2、温控模块1.3、稳压模块1.4和人机交互模块1.5组成；所述恒重模块1.2包括三个样品盘1.2.1，每个样品盘1.2.1上方对应设有一个样品室，样品盘1.2.1内设置一个支架1.2.2，样品盘1.2.1底部设有与支架1.2.2相连的压力传感器1.2.3；所述温控模块1.3包括三个k型热电偶1.3.1和三个卤素灯1.3.2，每个样品室内对应设置一个k型热电偶1.3.1和一个卤素灯1.3.2；所述稳压模块1.4包括220v交流电转12v及5v双路输出模块；
[0033]
所述数据处理与分析单元2由质量采集系统2.1、温度采集系统2.2和微控制器2.3组成；所述质量采集系统2.1、温度采集系统2.2分别与微控制器2.3相连，将采集后的电信号发送给微控制器2.3转换为质量和温度信息；所述微控制器2.3分别与温控模块1.3、恒重模块1.2和人机交互模块1.5连接。
[0034]
进一步地，所述实验自适应调控模块1.1由单片机控制，用于实验的温度自适应调控，根据实验结果的不同，采用梯度加热方式进行不同样品室的温度控制。
[0035]
进一步地，所述样品盘1.2.1位于检测仪本体顶部，由检测仪本体的壳体内凹形成。
[0036]
进一步地，所述支架1.2.2下端与传感器1.2.3连接处契合，支架1.2.2上端有三个托架且有标记突起，用于固定样品盘1.2.1位置，所述压力传感器1.2.3底部有固定孔位，通过螺丝与底部配重板固定。
[0037]
进一步地，所述k型热电偶1.3.1用于采集样品室内的温度进行反馈，卤素灯1.3.2是样品室内的热源，用于保持或者升高样品室温度，与样品室内设有的夹具固定。
[0038]
进一步地，所述稳压模块1.4设置在220v电源接口处与单片机之间，固定于配重板上，用于将普遍容易获得的220v的交流电转变为微控制器2.3所需要的电压。
[0039]
进一步地，所述质量采集系统2.1用于采集来自压力传感器1.2.3的电信号；所述温度采集系统2.2用于采集来自k型热电偶1.3.1的电信号；所述微控制器2.3用于将温度进行自适应的控制使得测试温度维持在预设温度，将质量电信号进行采集判断质量在测试过程中的变化判断测试是否完成并将实验数据返回到显示模块。
[0040]
进一步地，所述人机交互模块1.5括dgus触摸屏1.5.1，其与微控制器2.3通过排线连接用ttl电平进行通讯，操作者通过按屏幕的按键控制单片机。
[0041]
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
[0042]
本发明新型的石膏相组成快速检测方法及检测装置，在保证装置测量精度的前提下，尽可能减少石膏样品分析测量的时间，提高石膏相组成分析在单位时间的检测效率，进一步实现对于整个检测流程的优化，具体包括以下优点：
[0043]
1、石膏水化和干燥加速：在石膏样品中加入一定比例的在化学性质上惰性、物理性质上导热良好的骨料(例石英砂、闭孔珍珠岩等)，增加石膏样品在水化反应、加热蒸发过程中的比表面积(即单位体积石膏反应的面积)，使得石膏样品在水化和干燥两个过程都在较短的时间内完成；
[0044]
2、优化操作流程—并行操作，在一个分析系统中设计三个可同时进行样品处理的样品室，在同一操作下可以对三个样品室的样品同时进行不同的加热分析处理，在最后的样品室测试结束后，一次性给出测量结果；
[0045]
3、自适应式的温控测量，在同一操作样品室测量系统中采用梯度加热的方式进行样品处理，先将样品室加热到50℃，进行半水石膏和无水石膏的测量，测试完成后，若判定样品没有附着水(即加热失去的水分都是石膏样品(半水石膏和二水石膏)中的结晶水)，则将测量可溶性无水石膏的样品室加热到200摄氏度，进行二水石膏的测量测试完成后即可完成全部的测量。若判定样品含有附着水，则直接加热测量二水石膏的样品室。
附图说明
[0046]
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
[0047]
图1是本发明提供的一种新型的石膏相组成快速检测仪的结构示意图；
[0048]
图2是本发明提供的一种新型的石膏相组成快速检测仪的三维立体图。
具体实施方式
[0049]
下面结合实施例对本发明作进一步说明：
[0050]
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，而非对本发明的限定。另外还需要说明的是，为了便
于描述，附图中仅示出了与本发明相关的部分而非全部结构。
[0051]
应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。同时，在本发明的描述中，术语“第一”、“第二”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
[0052]
本发明目的是提供一种通过提高石膏反应的比表面积进行快速石膏相组成分析的方法及装置。石膏主要由caso4和结晶水组成，因携带不同结晶水的石膏在不同温度下的稳定性不同，故可通过不同温度对同一样品进行处理获得此样品的相组成。
[0053]
测量原理：
[0054]
建筑石膏中的可溶性无水石膏(aⅲ)
[0055]
在95％的乙醇水溶液中可溶性无水石膏(aⅲ)能水化成半水石膏，而半水石膏(hh)不能转化成二水石膏(dh)，其水化反应式如下：
[0056]
caso4+0.5h2o＝caso4·
0.5h2o
[0057]
按化学反应式计算可溶性无水石膏(aⅲ)含量。
[0058]
若样品中无可溶性无水石膏(aⅲ)存在时，样品烘干前质量大于烘干恒重后的质量，可算出附着水的质量分数。
[0059]
建筑石膏中的半水石膏(hh)
[0060]
半水石膏(hh)和可溶性无水石膏(aⅲ)在纯水中可全部水化为二水石膏(dh)，其水化反应式如下：
[0061]
caso4+0.5h2o+1.5h2o＝caso4·
2h2o
[0062]
caso4+2h2o＝caso4·
2h2o
[0063]
建筑石膏中残留的二水石膏(dh)
[0064]
将建筑石膏加热到200℃或以上，二水石膏(dh)脱水变成可溶性无水石膏(aⅲ)，其加热脱水反应式如下：
[0065][0066][0067]
通过对样品进行处理后可以测出改石膏的相组成。
[0068]
一种新型的石膏相组成快速检测方法，包括以下步骤：
[0069]
a、取适量样品m
10
加入适量的骨料后重m
11
，混合均匀后加入95％的酒精进行水化，在50℃恒温下烘烤到恒重m
12
；
[0070]
a1、若m
12
＞m
11
，则说明样品中含有可溶性无水石膏(aⅲ)，其含量为：
[0071][0072]
附着水含量为ω
a2
＝0；
[0073]
a2、若m
12
＜m
11
，则说明样品中含有附着水，其含量为：
[0074][0075]
可溶性无水石膏(aⅲ)含量为：ω
a2
＝0；
[0076]
b、取适量样品m
20
加入适量的骨料后重m
21
，在200℃恒温下烘烤到恒重m
22
，若：
[0077]
b1、测量过程中变化的质量分数d2为：
[0078][0079]
c、取适量样品m
30
加入适量的骨料后重m
31
，混合均匀后加入蒸馏水进行水化，水化完成后，在50℃恒温下烘烤到恒重m
32
，样品水化后变化的质量分数c2为，
[0080][0081]
最后可计算获得下式中的二水石膏含量，也就是ω
dh2
，二水石膏含量计算需要上述无水石膏半水石膏的含量为基础。
[0082]
c1、m
12
＞m
11
，则说明样品中含有可溶性无水石膏(aⅲ)，半水石膏(hh)含量为：
[0083]
ω
hh2
＝5.37
×
(c
2-0.265
×
ω
a2
)
×
100％
[0084]
二水石膏(dh)含量为：
[0085]
ω
dh2
＝4.78
×
(d
2-0.062
×
ω
hh2
)
×
100％
[0086]
c2、m
12
＜m
11
，则说明样品中含有附着水，半水石膏(hh)含量为：
[0087]
ω
hh2
＝5.37
×
(c2+ω
a2
)
×
100％
[0088]
二水石膏(dh)含量为：
[0089]
ω
dh2
＝4.78
×
((d
2-ω
a2
)-0.062
×
ω
hh2
)
×
100％。
[0090]
上述步骤中，样品按照国标取5g左右，且根据实际情况可以有2g左右浮动，样品可均匀的铺分布在样品盘1.21为标准。
[0091]
根据不同的石膏样品使用不同的目数的骨料样品，(石膏样品不一样，颗粒度、粘性不一样)所以需要则情况添加。
[0092]
所述骨料在选择时只要是化学性质稳定，即测试过程中不会发生化学反应，导热性能良好，增加反应样品导热效率，内部升温更快的这类骨料都可以。例如，可以是英砂、闭孔珍珠岩。
[0093]
本测试主要需要获得在95％的乙醇水溶液水化后，获得实验样品是否含有可溶性无水石膏(aⅲ)，在纯水中水化后获得样品半水石膏(hh)含量，未水化实验样品的脱水干燥，获得样品二水石膏(dh)含量，不是连续操作，所以可设置3个样品室，同时进行测试，待所有测试结束后一并给出测试结果。
[0094]
一种新型的石膏相组成快速检测装置，包括检测仪本体和设置在检测仪本体上方，与其转动连接的三个样品室。
[0095]
所述检测仪本体主要由信号采集单元1和数据处理与分析单元2构成。
[0096]
其中，所述信号采集单元1由实验自适应调控模块1.1、恒重模块1.2、温控模块1.3、稳压模块1.4和人机交互模块1.5组成。
[0097]
所述实验自适应调控模块1.1(图中未示出)为单片机编程实现，实验的温度自适应调控，根据实验结果的不同，进行不同样品室的温度控制。实验进程的自适应，阶梯第一阶段结束后，根据第一阶段的结果，微控制器2.3自己选择第二阶段的升温样品室进行升温处理样品，最后给出结果，做到样品预处理一次，设置好参数开始测试后，仪器测试结束直接给出结果的测试模式。
[0098]
所述恒重模块1.2包括三个样品盘1.2.1、三个支架1.2.2和三个压力传感器1.2.3。所述样品盘1.2.1位于检测仪本体顶部，由检测仪本体的壳体内凹形成。每个样品盘
1.2.1上方对应设有一个样品室，样品盘1.2.1内设置一个支架1.2.2，样品盘1.2.1底部设有压力传感器1.2.3。
[0099]
所述支架1.2.2用于连接样品盘1.2.1与传感器1.2.3的连接，支架1.2.2下端与传感器1.2.3连接处契合(紧密结合)。支架1.2.2上端有三个托架且有标记突起，用于固定样品盘1.2.1的位置，防止由于防止位置不同产生误差。
[0100]
所述压力传感器1.2.3底部有固定孔位，用螺丝固定在底部的配重板上即可。
[0101]
所述温控模块1.3包括三个k型热电偶1.3.1和三个卤素灯1.3.2，每个样品室内对应设置一个k型热电偶1.3.1和一个卤素灯1.3.2。
[0102]
所述k型热电偶1.3.1用于采集样品室内的温度进行反馈，卤素灯1.3.2是样品室内的热源，保持或者升高样品室温度。在样品室模具内设置了夹具进行固定。
[0103]
所述稳压模块1.4(图中未示出)包括220v交流电转12v及5v双路输出模块，设置在220v电源接口处与单片机之间，固定于配重板上即可，作用是将普遍容易获得的220v的交流电转变为微控制器2.3所需要的电压。
[0104]
所述人机交互模块1.5包括dgus触摸屏1.5.1。
[0105]
所述数据处理与分析单元2(图中未示出)由质量采集系统2.1、温度采集系统2.2和微控制器2.3组成；所述质量采集系统2.1、温度采集系统2.2分别与微控制器2.3相连，将采集后的电信号发送给微控制器2.3进行处理转换为操作者熟悉的质量和温度。所述质量采集系统2.1用于采集来自压力传感器1.2.3的电信号；所述温度采集系统2.2用于采集来自k型热电偶1.3.1的电信号；所述微控制器2.3用于将温度进行自适应的控制使得测试温度维持在预设温度，将质量电信号进行采集判断质量在测试过程中的变化判断测试是否完成并将实验数据返回到显示模块。所述微控制器2.3与温控模块1.3和恒重模块1.2控制连接；所述人机交互模块1.5与微控制器2.3相连。人机交互模块1.5即dgus触摸屏与微控制器2.3通过排线连接用ttl电平进行通讯，操作者通过按屏幕的按键控制单片机。
[0106]
注意，上述仅为本发明的较佳实施例及所运用技术原理。本领域技术人员会理解，本发明不限于这里所述的特定实施例，对本领域技术人员来说能够进行各种明显的变化、重新调整和替代而不会脱离本发明的保护范围。因此，虽然通过以上实施例对本发明进行了较为详细的说明，但是本发明不仅仅限于以上实施例，在不脱离本发明构思的情况下，还可以包括更多其他等效实施例，而本发明的范围由所附的权利要求范围决定。