一种基于衰减动力学预测凉味接装纸储存期的方法与流程

1.本发明属于烟草挥发性物质分析技术领域，具体地说，涉及一种基于衰减动力学预测凉味接装纸储存期的方法。


背景技术：

2.随着降焦减害在卷烟行业的推进，低焦油卷烟将成为主流，在降焦减害的同时，如何对损失的卷烟香气进行有效补偿成为低焦油卷烟技术的关键。卷烟加香是一种最直接有效的方法，其作用在于改善卷烟的理化特性，使消费者获得特定的味觉、嗅觉和触觉满足，并增进卷烟的可接受性。
3.经过多年发展，人们通过在卷烟中添加不同种类、不同含量的香精香料研制出了不同香气风格的卷烟。其中将凉味剂添加到卷烟烟丝、滤嘴、接装纸等烟用材料中制成的薄荷型卷烟自生产以来，一直受到广大卷烟消费者的喜爱。尤其是在卷烟接装纸中添加凉味剂，接装纸直接与口腔接触，抽吸时赋予烟气清凉感，柔和烟香。但由于凉味剂大多具有挥发性较高的特点，凉味接装纸在储存过程中易发生凉味剂挥发而导致口味丢失的问题，这是行业内的技术难题。因此本发明提出了一种利用动力学方程和拉格朗日多项式插值法，明确凉味剂在接装纸中的衰减行为，并通过感官评吸确定凉味接装纸的储存期的方法。


技术实现要素：

4.为了克服背景技术中存在的问题，本发明提出了一种基于衰减动力学预测凉味接装纸储存期的方法，利用一级和higuchi动力学模型进行曲线拟合确定动力学模型，通过拉格朗日多项式插值法预测特定温度下接装纸中凉味剂的衰减曲线函数，并结合卷烟感官评吸确定凉味接装纸的储存期。
5.为达到上述目的，本发明是通过如下技术方案实现：
6.一种基于衰减动力学预测凉味接装纸储存期的方法，包括以下步骤：
7.(1)凉味接装纸样品的储存：在湿度一定的条件下，将凉味接装纸分别储存在不同温度的环境中，并于不同储存时间取样进行后续分析；
8.(2)凉味剂的提取：将接装纸粉碎为碎片，称取定量碎片于锥形瓶中，加入一定量乙醇进行摇床辅助过滤提取；
9.(3)凉味剂的检测：取步骤(2)中的提取液过滤膜，滤液经气相色谱检测分析；
10.(4)凉味卷烟评吸：在不同储存时间下，对不同储存温度的接装纸进行卷制，对卷制后的卷烟进行评吸；依据评吸结果，选择卷烟感官总体评分开始大幅下降的储存时间，以在此储存时间下不同储存温度的接装纸中凉味剂含量的平均值为临界值；
11.(5)动力学模型的拟合：根据步骤(3)中的结果，计算不同温度条件下凉味接装纸中凉味剂的衰减率，绘制衰减率随储存时间的曲线，并采用不同的衰减动力学模型进行拟合，确定最优的函数；
12.(6)储存期的确定：由不同温度条件下接装纸中凉味剂的衰减动力学方程和拉格
朗日多项式插值法计算已知特定温度下的动力学方程m，并根据步骤(4)中卷烟评吸结果确定的凉味剂含量预测储存期。
13.进一步，作为优选，所述步骤(1)中储存温度为0～35℃。
14.进一步，作为优选，所述步骤(1)中湿度为60％。
15.进一步，作为优选，所述步骤(2)中摇床辅助提取条件：乙醇用量为20～30ml，提取温度为25～35℃，转速为150～180r/min，提取时间为20～30min。
16.进一步，作为优选，所述步骤(3)中气相色谱采用hp-5ms色谱柱，规格为30m
×
250μm
×
0.25μm。
17.进一步，作为优选，所述步骤(3)中气相色谱条件为：进样口温度：250℃；检测器温度：250℃；载气：n2；流量：1ml/min；分流比：15:1；进样量1μl；
18.柱升温程序：初始温度50℃，保持2min；以5℃/min的速率升温至230℃，保持2min。
19.进一步，作为优选，所述步骤(5)中衰减率的计算公式为：
[0020][0021]
(1)式中：q
t
—t时间取样时凉味剂的衰减率；h
t
—t时间取样时凉味剂的衰减量，mg/g；h
∞
—接装纸中凉味剂的含量，mg/g。
[0022]
进一步，作为优选，所述步骤(5)中采用的动力学模型为：
[0023]
一级动力学模型：q＝a(1-e
(-kt)
)
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
(2)
[0024]
higuchi平面扩散模型：q＝kt
1/2
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
(3)
[0025]
(2)、(3)式中：q—接装纸中凉味剂的衰减率；k—衰减速率常数；a—公式参数。
[0026]
进一步，作为优选，所述步骤(6)中拉格朗日多项式插值法的计算方法为：
[0027]
对某个多项式函数，已知有给定的k+1个取值点：
[0028]
(x0,y0),...,(xk,yk)
[0029]
其中xj对应着自变量的位置，而yj对应着函数在这个位置的取值。
[0030]
假设任意两个不同的xj都互不相同，那么应用拉格朗日插值公式所得到的拉格朗日插值多项式为：
[0031][0032]
其中每个lj(x)为拉格朗日基本多项式(或称插值基函数)，其表达式为：
[0033][0034]
拉格朗日基本多项式lj(x)的特点是在xj上取值为1，在其它的点xi，i≠j上取值为0。
[0035]
本发明的有益效果：
[0036]
本发明通过对凉味剂进行提取分析，并结合卷烟的评吸结果，通过拉格朗日多项式插值法和动力学方程，能够预测特定温度下凉味接装纸中凉味剂的衰减行为，从而能够准确预测凉味接装纸的储存期，同时，通过该发明的预测结果，能够更好的对凉味剂进行储存和使用，保证凉味剂能够更好地提升卷烟口感，提高卷烟品质。
附图说明
[0037]
图1为本发明的测定分析方法流程图。
[0038]
图2为不同储存温度下由凉味接装纸样品1卷制的成品卷烟随储存时间的评吸结果图。
[0039]
图3为不同温度下(-)-薄荷酮在凉味接装纸样品1中的衰减曲线。
[0040]
图4为不同储存温度下由凉味接装纸样品2卷制的成品卷烟随储存时间的评吸结果图。
[0041]
图5为不同温度下l-薄荷醇在凉味接装纸样品2中的衰减曲线。
具体实施方式
[0042]
为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，下面将结合附图，对本发明的优选实施例进行详细的说明，以方便技术人员理解。
[0043]
所述凉味剂包括(-)-薄荷酮、l-薄荷醇等，实施例中分别对不同的凉味剂成分进行分析。
[0044]
实施例1：
[0045]
(1)凉味接装纸样品1的储存：在湿度为60％的条件下，将凉味接装纸样品1分别储存在0℃、20℃和35℃的温度环境中，并于0、5、10、20、40、60、90和130天取样进行后续分析。
[0046]
(2)凉味剂的提取：将接装纸样品1用碎纸机粉碎为5mm
×
5mm的碎片，称取1g接装纸样品1碎片，置于50ml具塞三角瓶中，加入25ml乙醇，在温度为30℃，转速为160r/min的条件下摇床振荡25min。
[0047]
(3)凉味剂的检测：取步骤(2)中的提取液过滤膜，滤液经气相色谱仪检测分析。气相色谱条件为：hp-5ms色谱柱，色谱柱规格为30m
×
250μm
×
0.25μm；进样口温度：250℃；检测器温度：250℃；载气：n2；流量：1ml/min；分流比：15:1；进样量1μl。柱升温程序：初始温度50℃，保持2min；以5℃/min的速率升温至230℃，保持2min。
[0048]
(4)凉味卷烟评吸：在不同储存时间下，对不同储存温度的接装纸进行卷制，对卷制后的卷烟进行评吸，评吸结果如表1和图2所示。由表1和图2可知由储存0天的接装纸样品1卷制成的卷烟感官评分较好，抽吸时，随着储存时间的增加，感官评分逐渐降低，凉感逐渐减弱。其中储存温度为0、20、35℃的接装纸样品1分别储存20、5、5天后感官评分大幅下降，因此，因此选择3种不同储存温度下的接装纸样品1中(-)-薄荷酮含量的平均值0.12mg/g为临界值，认为若接装纸中(-)-薄荷酮的含量低于临界值则超出储存期。
[0049]
表1不同温度环境下接装纸样品1卷制的卷烟随储存时间的评吸结果
[0050][0051][0052]
(5)动力学模型的拟合：根据步骤(3)中的结果，计算不同储存时间下凉味接装纸样品1中(-)-薄荷酮的衰减率，如表2和图3所示。并采用一级和higuchi动力学模型进行拟合，见表3。由表3可知，一级动力学模型的相关系数均大于0.97，所以(-)-薄荷酮在接装纸样品1中的衰减规律更符合一级动力学模型。
[0053]
表2不同温度环境下接装纸样品1中(-)-薄荷酮随储存时间的衰减率
[0054][0055]
表3不同温度条件下凉味接装纸样品1中(-)-薄荷酮衰减的方程拟合结果
[0056][0057][0058]
(6)储存期的确定：根据步骤(5)所得拟合结果可知，相对于最优拟合模型的a来说：
[0059]
f(0)＝35.2620
[0060]
f(20)＝50.8739
[0061]
f(35)＝56.6350
[0062]
根据公式(6)求得每个拉格朗日多项式：
[0063][0064][0065][0066]
进而根据公式(5)可求得l(x)的表达式：
[0067]
l(x)＝f(0)l0(x)+f(20)l1(x)+f(35)l2(x)
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
(6)
[0068]
此时将x＝450带入公式(6)即可求得l(x)的值为45.2364，即在温度为10℃的条件下，(-)-薄荷酮在接装纸样品1中衰减曲线方程的a＝45.2364。同理可求得(-)-薄荷酮在接装纸样品1中衰减曲线方程的k＝0.1302，因此可得衰减曲线方程为q＝45.2364(1-e-0.1302t
)。进而根据步骤(4)中(-)-薄荷酮的含量，可求得添加了(-)-薄荷酮的接装纸样品1在温度为10℃的条件下可储存10天。
[0069]
实施例2
[0070]
与实施例1的区别在于提取样品为凉味接装纸2，提取对象为l-薄荷醇。前处理步骤如实施例1，对不同温度储存的接装纸样品2卷制，所制卷烟评吸结果如表4和图4所示。由表4和图4可知由储存0天的接装纸2卷制成的卷烟感官评分较好，抽吸时，随着储存时间的增加，感官评分逐渐降低，凉感逐渐减弱，其中储存温度为0、20、35℃的接装纸样品2分别储存20、5、5天后感官评分大幅下降，因此，因此选择3种不同储存温度下的接装纸样品2中(-)-薄荷酮含量的平均值2.06mg/g为临界值，若接装纸中l-薄荷醇的含量低于临界值则超出储存期。
[0071]
表4不同温度环境下接装纸样品2卷制的卷烟随储存时间的评吸结果
[0072][0073]
根据l-薄荷醇检测结果，计算其衰减率，结果如表5和图5所示。并依据l-薄荷醇的衰减曲线进行动力学模型拟合，结果如表6所示。由表6可知l-薄荷醇在不同温度下的衰减规律更符合一级动力学模型，其相关系数均大于0.97。
[0074]
表5不同温度环境下接装纸样品2中l-薄荷醇随储存时间的衰减率
[0075][0076]
表6不同温度条件下凉味接装纸2中l-薄荷醇衰减的方程拟合结果
[0077][0078]
参照实例1的计算步骤，根据表6中l-薄荷醇在不同温度下衰减的拟合方程和公式(4)、(5)，通过拉格朗日多项式插值法可求得在温度为10℃的条件下，l-薄荷醇在接装纸样品2中衰减曲线方程的a＝46.2442，k＝0.1110，即可得衰减曲线方程为q＝46.2442(1-e-0.1110t
)。进而根据感官评吸结果中l-薄荷醇的含量，可求得添加了l-薄荷醇的接装纸样品2在温度为10℃的条件下可储存11天。
[0079]
最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。