一种检测废水中挥发酚的方法与流程

1.本发明涉及废水检测技术领域，特别是涉及一种检测废水中挥发酚的方法。


背景技术：

2.酚类物质是一种常见污染物，广泛存在于石化、造纸、农药等行业的生产废水中。酚类化合物具有致癌致突变性的潜在毒性，当水体中酚的浓度达到0.1～0.2mg/l时，会影响水体中的生物，当摄入酚量超过人体的解毒能力时，就会发生慢性中毒，出现头痛、头晕、呕吐、腹泻、神经紊乱、贫血等症状，如果将含酚的污水作为饮用水，经过氯气消毒会形成氯酚，因此酚的排放被严格规定。
3.《水和废水分析监测方法》指出，根据能否与水蒸汽一起蒸出，可将酚类分为挥发酚和不挥发酚。沸点在230℃以下通常为挥发酚，一般为一元酚，苯酚、甲酚、二甲酚均为挥发酚，沸点在230℃以上为不挥发酚。
4.检测废水中的挥发酚时，由于废水中含有共存有机污染物，检测时干扰较大，选择性不高。此外，目前市场上酚类的在线检测仪器大多数以总酚的检测为主，挥发酚的在线检测应用不够广泛，检测挥发酚的设备昂贵，操作复杂，故障率高，因此维护成本高。


技术实现要素：

5.本发明的目的在于提供一种检测废水中挥发酚的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
6.本发明是通过以下技术方案实现的：
7.一种检测废水中挥发酚的方法，具体包括以下步骤：
8.s1、脱氨：将废水通入蒸氨塔进行脱氨处理，取样，得到除去氨的废水样品，用于减少氨挥发对溶液ph的影响；
9.s2、预蒸馏：将s1得到的废水样品的ph调节至酸性，通过一体化蒸馏仪在线蒸馏，分离并除去废水中苯胺类化合物等不挥发酚，得到含有挥发酚物质的馏出溶液；
10.s3、检测：向s2得到的含有挥发酚物质的馏出溶液中加入显色剂溶液，混合均匀得到变色的待测废水溶液，通过液相色谱-分光光度法测定波长500nm处待测废水溶液的吸光度值，折算为苯酚计算废水中的挥发酚含量。
11.优选的，所述废水选用含挥发酚的化工生产排污废水。
12.优选的，步骤s1中，所述蒸馏塔底部的温度低于140℃，顶部的温度低于110℃。
13.优选的，步骤s2中，加入盐酸调节溶液ph至0.2～0.5。
14.优选的，步骤s3中，所述显色剂为4-氨基安替比林。
15.作为本发明的进一步方案，步骤s3中，所述显色剂溶液中还包括有缓冲剂，所述缓冲剂为ph呈碱性的铁氰化钾水溶液，所述缓冲剂的ph为10.8～11.2。
16.作为本发明的进一步方案，步骤s3中，显色时溶液的ph为9.8～10.2。
17.与现有技术相比，本发明的有益效果是：
18.1.本发明对废水进行脱氨处理，能够减少氨挥发对溶液ph的影响，降低后续检测时的操作难度。
19.2.本发明采用在线蒸馏的方法，分离并除去废水中的不挥发酚，避免其干扰挥发酚的检测。
20.3.本发明采用的检测方法操作简便，快速且灵敏，检测准确度高，设备维护成本低。
附图说明
21.为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
22.图1为检测中不同ph的废水水样的浓度变化示意图。
具体实施方式
23.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
24.若如无特别说明，实施例中使用的实验材料均可容易地从商业公司获取。
25.实施例1：
26.本实施例提供了一种检测废水中挥发酚的方法，具体包括以下步骤：
27.s1、脱氨：选用含挥发酚的化工生产排污废水，设置蒸馏塔底部的温度为120～125℃，顶部的温度设置为106～108℃，将废水通入蒸氨塔进行脱氨处理，脱氨后取样10ml，得到除去氨的废水样品，脱氨处理能够减少后续废水检测时氨挥发对溶液ph的影响；
28.s2、预蒸馏：向s1得到的废水样品中加入浓度为37％的浓盐酸，将废水样品的ph调节至0.5，通过一体化蒸馏仪在线蒸馏，分离并除去废水中苯胺类化合物等不挥发酚，得到含有挥发酚物质的馏出溶液；
29.s3、检测：向s2得到的含有挥发酚物质的馏出溶液中加入呈碱性的4-氨基安替比林溶液，混合均匀得到变色的待测废水溶液，此时溶液ph为9.8，通过液相色谱-分光光度法测定波长500nm处待测废水溶液的吸光度值。
30.实施例2：
31.本实施例提供了一种检测废水中挥发酚的方法，本实施例与实施例1的不同之处在于：步骤s1中，设置蒸馏塔底部的温度为128～135℃，顶部的温度设置为102～105℃；步骤s3中，显色剂溶液中还包括有ph为11.2的缓冲剂，缓冲剂为氢氧化钾和铁氰化钾的水溶液，加入显色剂溶液后待测废水溶液的ph为10.2，其余均与实施例1相同。
32.按照分光光度法的一般操作步骤，分别以苯挥发酚中常见的物质配制2mg/l标准溶液并进行显色反应，观察其显色变化情况，检测挥发酚20min的衰减率。检测结果如下表所示，显色为非红色时溶液不稳定，吸光度快速衰减。
[0033][0034]
在允许的测量时间范围内，待测水样中挥发酚的浓度含量会有所降低，最高下降可达12.43％，而同一时间苯酚标准样品的减少率只有1.06％，可见废水样品与苯酚等标准溶液均具有明显差异。为减少待测水样中挥发酚浓度下降对待测废水检测的影响，需要在30分钟内完成吸光度的测定。
[0035]
分别以预蒸馏时ph为4.0的废水样品、加入显色剂溶液后ph为9.1的待测废水溶液；预蒸馏时ph为4.0的废水样品、加入显色剂溶液后ph为10.2的待测废水溶液；预蒸馏时ph为0.5的废水样品、加入显色剂溶液后ph为10.2的待测废水溶液为三个对比例。按照实施例2所述的检测方法，在30分钟内对废水中挥发酚进行检测，即预蒸馏时将废水样品的ph调节至0.5，加入显色剂溶液后待测废水溶液的ph为10.2。按照实施例2及3个对比例提供的检测方法对废水进行检测，检测结果如下表和图1所示。
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本发明提供的检测废水中挥发酚的方法先对废水进行脱氨处理，能够减少氨挥发对溶液ph的影响，降低后续检测时的操作难度，再采用在线蒸馏的方法，分离并除去废水中的不挥发酚，避免其干扰挥发酚的检测，操作简便，快速且灵敏，检测准确度高。
[0038]
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。