一种X射线荧光分析系统及其分析方法与流程

文档序号:30751419发布日期:2022-07-13 09:10阅读:159来源:国知局
一种X射线荧光分析系统及其分析方法与流程
一种x射线荧光分析系统及其分析方法
技术领域
1.本发明涉及能量色散x射线荧光技术领域,特别涉及一种x射线荧光分析系统及其分析方法。


背景技术:

2.x射线荧光分析技术(x ray fluorescence,简称xrf)是一种成熟的的元素分析技术,因其具备非破坏性、样品制备量小和动态范围大等优点,被广泛应用于许多工业和研究领域的元素分析中。
3.x射线荧光分析技术通常采用x射线源(x射线光管+高压电源)产生x射线,x射线中含有靶材元素的特征谱线和连续的韧致辐射谱线。图1-1和图1-2均为钼靶材x射线源发出的谱线,图1-1中的阴影部分表示了靶材的特征谱线,图1-2的阴影部分表示韧致辐射谱线的其中一部分。当产生的x射线入射到样品时,会发生三种主要的效应,分别为光电吸收、弹性散射(也称不变质散射或瑞利散射)和非弹性散射(也称变质散射或康普顿散射),其中光电吸收效应指的是x射线可以激发样品中元素,得到样品中各元素的特征x射线荧光信号,基于各元素的特征x射线荧光信号,可以实现样品中各元素的定性定量分析;弹性散射指的是入射x射线光子与元素原子中结合较紧密的电子发生碰撞,入射光子的能量不足以使电子摆脱束缚,散射线与入射线能量一致;非弹性散射指的是入射x射线光子与原子中束缚较弱的电子碰撞,一部分能量转化为电子的动能,散射线能量小于入射线能量;被散射的入射x射线是构成最终谱图中背景的主要来源,对低含量元素的分析不利。
4.然而,较之icp元素分析技术(inductively coupled plasma,电感耦合等离子体分析法)、原子吸收元素分析技术等,目前的x射线荧光分析技术存在有用信号与背景的比值较低的缺点,导致了目前的x射线荧光分析技术检测灵敏度低,适用范围较窄,受局限性较强,根据仪器和元素性质的不同,目前的x射线荧光分析系统的检测限仅在亚ppm到ppm的范围内,无法用于痕量元素等低检测限的元素分析。


技术实现要素:

5.因此,本发明所要解决的技术问题是现有的x射线荧光分析技术检测灵敏度低,适用范围较窄,受局限性较强,无法用于痕量元素等低检测限的元素分析的问题。
6.为解决上述技术问题,本发明提供一种x射线荧光分析系统,包括:
7.x射线源;
8.单色光学器件,设于所述x射线源的输出光路上;用于接收所述x射线源发出的x射线,对所述x射线进行单色化,得到单色光束,并利用所述单色光束对待测样品进行激发;
9.探测器,设于所述待测样品附近;用于探测所述待测样品受所述单色光束激发后所产生的x射线荧光信号;
10.处理器,用于接收所述x射线荧光信号,并根据所述x射线荧光信号,对所述待测样品进行元素分析。
11.优选地,所述单色光学器件由至少一个双曲晶体构成。
12.优选地,所述双曲晶体包括约翰型点对点聚焦晶体和旋转对数螺旋双曲晶体。
13.优选地,所述单色光束为所述x射线的特征谱线经单色化后的光束,且所述单色光束的能量与能量带宽之比大于100。
14.优选地,所述特征谱线的能量为4.5kev、5.4kev、8.0kev、8.4kev、9.7kev、17.5kev、20kev和22kev中任一种。
15.优选地,所述单色光束为所述x射线的韧致辐射谱线经单色化后的光束,且所述单色光束的能量带宽大于500ev。
16.优选地,所述单色光束与所述待测样品之间的入射角小于25
°

17.优选地,所述探测器的表面与所述待测样品的表面之间的间距小于5mm。
18.优选地,所述待测样品的表面竖直方向放置,所述探测器设于所述待测样品的侧面,且所述探测器的表面正对所述待测样品的表面。
19.优选地,所述处理器具体为数字脉冲处理器;
20.所述数字脉冲处理器具体用于:
21.接收所述x射线荧光信号;
22.对所述x射线荧光信号进行处理,得到能量色散x射线荧光谱图;
23.根据所述能量色散x射线荧光谱图,对所述待测样品进行元素分析。
24.此外,本发明还提出一种x射线荧光分析方法,采用前述的x射线荧光分析系统进行元素分析,包括:
25.获取x射线源发出的x射线;
26.对所述x射线进行单色化,得到单色光束;
27.利用所述单色光束对待测样品进行激发,产生x射线荧光信号;
28.对所述x射线荧光信号进行探测;
29.根据探测得到的所述x射线荧光信号,对所述待测样品进行元素分析。
30.本发明提供的技术方案,具有以下优点:
31.本发明提供的x射线荧光分析系统及其分析方法,将x射线源发出的x射线进行单色化,一方面能将x射线中的无用信号滤除掉,避免其进入探测器构成散射背景,影响探测器的探测性能,有效降低了散射背景,提高检测灵敏度;另一方面还能从x射线的有用信号中取一部分能量段,便于后续待测样品的聚焦激发,提高聚焦强度,进一步提高检测灵敏度;基于单色光束对待测样品进行激发,并基于待测样品受激发后的x射线荧光信号进行元素分析,能提供前所未有的低检测限,可用于液体样品、固体样品或其他基质样品中痕量元素等低检测限的元素分析,拓宽了适用范围。
附图说明
32.为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
33.图1-1为钼靶材x射线源发出的特征谱线示意图;
34.图1-2为钼靶材x射线源发出的韧致辐射谱线示意图;
35.图2为本发明实施例一中x射线荧光分析系统的结构示意图;
36.图3为本发明实施例一中约翰型点对点聚焦晶体的布拉格衍射原理示意图;
37.图4为本发明实施例一中x射线的特征谱线经锗双曲晶体单色化后的能量带宽示意图;
38.图5为本发明实施例一中x射线的韧致辐射谱线经lif双曲晶体单色化后的能量带宽示意图;
39.图6为本发明实施例一中对固体样品进行元素分析的模型示意图;
40.图7为本发明实施例一中对液体样品进行元素分析的模型示意图;
41.图8为本发明实施例一中选用特征谱线为单色光束照射液体样品后得到的能量色散x射线荧光谱图;
42.图9为本发明实施例一中选用韧致辐射谱线为单色光束照射液体样品后得到的能量色散x射线荧光谱图;
43.图10为本发明实施例二中一种x射线荧光分析方法的流程示意图。
44.附图标记说明:
45.1、x射线源,2、单色光学器件,3、探测器,4、处理器,5、待测样品,6、透明薄膜,501、固体样品,502、液体样品。
具体实施方式
46.下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。下文中将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。需要说明的是,在不冲突的情况下,本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
47.需要说明的是,本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象,而不必用于描述特定的顺序或先后次序。
48.在本发明中,在未作相反说明的情况下,使用的方位词如“上、下、顶、底”通常是针对附图所示的方向而言的,或者是针对部件本身在竖直、垂直或重力方向上而言的;同样地,为便于理解和描述,“内、外”是指相对于各部件本身的轮廓的内、外,但上述方位词并不用于限制本发明。
49.实施例一
50.如图2所示,本实施例提供一种x射线荧光分析系统,包括:
51.x射线源1;
52.单色光学器件2,设于x射线源1的输出光路上;用于接收x射线源1发出的x射线,对x射线进行单色化,得到单色光束,并利用单色光束对待测样品5进行激发;
53.探测器3,设于待测样品5附近;用于探测待测样品5受单色光束激发后所产生的x射线荧光信号;
54.处理器4,用于接收x射线荧光信号,并根据x射线荧光信号,对待测样品5进行元素分析。
55.痕量元素是指含量在ppm级别的任何一种元素。通常将地壳中除o、h、si、al、fe、
ca、mg、na、k、ti这十种元素(它们的总重量丰度共占99%左右)以外的其他元素统称微量元素或痕量元素。
56.在传统的x射线荧光分析系统中,由于散射效应的存在,从待测样品出射的x射线,不仅含有样品中所含元素的荧光x射线,同时还有瑞利散射和康普顿散射。荧光x射线的能量是分立的、特征的,而瑞利散射是与入射x射线能量相同,康普顿散射则是入射x射线的能量减去反冲电子的能量。如果入射x射线含有连续谱,那么出射的散射x射线也是连续谱。由于样品中各元素的特征谱线被较高的连续散射背景干扰,将使得特征谱线的峰/背比很差,无法实现低含量或痕量元素的定量定性分析。
57.本实施例的x射线荧光系统,利用单色光学器件将x射线源发出的x射线进行单色化,一方面能将入射的x射线中的无用信号滤除掉,避免其进入探测器构成散射背景,影响探测器的探测性能,有效降低了散射背景,提高检测灵敏度;另一方面还能从x射线的有用信号中取一部分能量段,便于后续待测样品的聚焦激发,提高聚焦强度,进一步提高检测灵敏度;基于单色光束对待测样品进行激发,并基于待测样品受激发后的x射线荧光信号进行元素分析,能提供前所未有的低检测限,可用于液体样品、固体样品或其他基质样品中痕量元素等低检测限的元素分析,拓宽了适用范围。
58.具体地,本实施例的x射线源1包括一个电子轰击型x射线管,x射线管的靶材包括但不局限于钛、铬、铜、钼、银和钨。
59.需要说明的是,通常意义上来讲,单色光束是指能量带宽较窄的光束。而在本发明中,单色光束既可以指能量带宽较窄的光束;也可以指自身能量带宽较宽,但其能量与能量带宽的比值达到一个比较高的值的光束。当某一个光束能量带宽较宽,但其能量与能量带宽的比值达到一个比较高的值,可认为其类似于准单色光束,因此也被认为是单色光束。
60.优选地,单色光学器件2由至少一个双曲晶体构成。
61.双曲晶体是指在衍射面和垂直于衍射面的方向上都进行弯曲的晶体。
62.在传统技术中,通过采用单曲晶体,单曲晶体只在衍射面弯曲,满足布拉格衍射定理,其只能在聚焦圆平面内的入射光线会聚到聚焦点,其他方向的光线入射到单曲晶体表面的其他位置,将会被发散,不能会聚在聚焦点。则可以认为点光源经单曲晶体之后,得到的是某种能量的聚焦线,而待测样品激发和采集区域通常较小,所以经单曲晶体之后出射的光束中只有很少一部分光束参与待测样品的激发,即单曲晶体表面只有很少一部分区域参与布拉格衍射效应,起到作用,其有效立体角很小。
63.对于双曲晶体,例如,如图3所示的约翰型点对点聚焦晶体,该器件在聚焦圆平面内弯曲,其在聚焦圆平面(图3中的水平面)内的曲率是聚焦圆半径r的两倍,则其在衍射面(即聚焦圆平面)弯曲以满足布拉格衍射定理。同时,在垂直面(即垂直于聚焦圆平面的面)上也弯曲,晶片绕着射线源s与聚焦点i的连线轴弯曲至2rsin2θb的半径(其中θb为x射线入射到双曲晶体光学器件表面的角度),只要入射到这类晶体表面的x射线,经双曲晶体之后出射的单色光束都将会聚为一个点,用来激发样品,则可以认为双曲晶体的整个表面都参与有效衍射作用,显著增大了单色器件对x射线的收集立体角(如图3中的)。
64.因此,本实施例由至少一个双曲晶体构成单色光学器件,设置在x射线源与探测器之间的光路上,不仅可以实现单色化,降低散射背景,提高检测灵敏度;还能增大入射的x射线的有效立体角,基于布拉格衍射定理,在单色的同时还实现聚焦,进而提高单色化后单色
光束的强度,便于后续探测器更好地探测x射线荧光信号,进一步提高检测灵敏度。
65.其中,单色光学器件可以只由一个双曲晶体构成,具体选择何种双曲晶体,可以根据待测元素的实际情况而定;同时,可以根据待测元素特征谱线的激发限的不同,针对性地选择由两个或两个以上的双曲晶体的组合作为单色光学器件,可以实现只由一套分析系统实现全元素的高灵敏度检测分析,有利于拓宽整套分析系统的适用范围;在采用上述组合作为单色光学器件时,组合中各器件的摆放位置可以视具体情况确定和调整。
66.具体地,双曲晶体包括约翰型点对点聚焦晶体和旋转对数螺旋双曲晶体。
67.约翰型点对点聚焦晶体具有单色性好、连续背景极低、全聚焦以及高效率的特性,能实现显著降低待测样品出射谱的连续散射背景,进而有效提高检测灵敏度;旋转对数螺旋双曲晶体能提供伪聚焦,x射线入射到该晶体器件表面时,整个表面都满足布拉格衍射条件的优势,达到增大收集立体角的目的,进而实现检测灵敏度的提高。
68.具体地,本实施例双曲晶体中的晶体材料可以是lif、ge、si和任何其他单晶。例如,lif和ge单晶可用于制造双曲晶体,以提供4kev至40kev能量范围内的单色光束。其中,lif单晶通常不是一个完美的单晶,并且具有一定的镶嵌晶体结构,这可以拓宽双曲晶体的能量带通,并且有利于准单色光束激发。
69.优选地,单色光束为x射线的特征谱线经单色化后的光束。
70.由于x射线的输出能谱中包括来自电子轰击靶材的特征谱线和连续的韧致辐射谱线,而特征谱线通常具有最高的强度,因此,本实施例选择x射线的特征谱线进行单色化获取单色光束,能以最强的x射线单色光束去激发待测样品,同时降低散射背景和提高聚焦强度,实现检测灵敏度的提高,便于痕量元素等低检测限的元素分析。
71.优选地,单色光束的能量与能量带宽之比大于100。
72.通过特征谱线上述比值范围的能量带宽和能量,能确保向待测样品提供的强单色光束的单色性能和强度性能,便于降低散射背景和提高聚焦强度;
73.具体地,单色光束的能量为4.5kev、5.4kev、8.0kev、8.4kev、9.7kev、17.5kev、20kev和22kev中任一种。
74.在一个具体实施方式中,x射线源选用50w铬靶x射线管,单色光学器件选用锗双曲晶体。锗双曲晶体被设计成用于选择5.4kev铬靶特征谱线能量的光子,提供5.4kev能量的高强度的单色光束,其能量带宽较窄,如图4所示,单色光束能量与能量带宽之比大于500。
75.优选地,单色光束为x射线的韧致辐射谱线经单色化后的光束,且单色光束的能量带宽大于500ev。
76.由于x射线管可以选择的靶材有限,因此其提供的特征谱线也有限,当目标单色能量较高时,没有合适靶材元素的特征谱线可供选择;本实施例通过在x射线的输出光谱中选择能量带宽大于500ev的韧致辐射谱线作为单色光束,可以在韧致辐射谱线的强度较低的情况下,使得该光束的能量与能量带宽的比值大于10,这类似于单色光束(也可以称为准单色光束),可以达到选择x射线的特征谱线进行单色化相同的目的,实现散射背景的降低和聚焦强度的提高。
77.在一个具体实施方式中,x射线源选用钨靶x射线管,单色光学器件选用lif双曲晶体,该lif双曲晶体被设计成用于选择30kev能量的光子,能提供30kev能量的单色光束,其来自韧致辐射谱线的能量带宽较宽,如图5所示。在另一个具体实施方式中,还可以选用高
定向热解石墨作为单色光学器件,其同样可以产生准单色光束,达到降低散射背景和提高聚焦强度的目的,实现检测灵敏度的提升。其中,高定向热解石墨是经高温处理、性能接近单晶石墨的一种新型石墨。
78.通过上述选择单色光束的两种方法(包括选择x射线的特征谱线和选择x射线的韧致辐射谱线),有效拓宽了x射线源靶材和单色光学器件的选择范围,使得本实施例中的x射线荧光分析系统具有更宽的适用范围。
79.优选地,单色光束与待测样品5之间的入射角小于25
°

80.将单色光束与待测样品之间的入射角设置为小于25
°
,可以实现x射线源、探测器与待测样品之间的紧密耦合的几何结构,可以使得探测器放在距离待测样品表面非常近的位置,一方面进一步优化了探测器的收集立体角,进一步提高了检测灵敏度;另一方面可以获得较高的信号采集效率,进而提高探测器的计数率。
81.优选地,探测器3的表面与待测样品5的表面之间的间距小于5mm。
82.将探测器的表面与待测样品的表面之间的间距设置为小于5mm,进一步提高了单色光学器件、探测器与待测样品之间的紧密耦合程度,进而进一步提高了检测灵敏度和探测器的计数率。
83.具体地,本实施例中的探测器3为硅漂移探测器。该硅漂移探测器可以在较短时间内响应大量光子,提高信号采集效率,同时保持优异的能量分辨率。
84.在一个具体实施方式中,单色光束与待测样品之间的入射角小于15
°
,探测器的表面与待测样品之间的间距小于4mm。利用这种紧密耦合的几何结构,探测器可以很容易地得到50-100万计数/秒的高计数率。
85.优选地,处理器4具体为数字脉冲处理器;
86.数字脉冲处理器具体用于:
87.接收x射线荧光信号;
88.对x射线荧光信号进行处理,得到能量色散x射线荧光谱图;
89.根据能量色散x射线荧光谱图,对待测样品进行元素分析。
90.待测样品受单色光束照射后,受激发产生x射线荧光辐射,这些x射线荧光辐射经探测器探测并转换为x射线荧光信号,该信号为电脉冲信号,通过上述数字脉冲处理器对该电脉冲信号进行处理,可以得到质量更好的能量色散x射线荧光谱图,便于后续的元素分析;当得到能量色散x射线荧光谱图后,结合定量解谱算法计算得到待测样品中各元素的含量,实现待测样品的元素分析。其中,定量解谱算法为现有技术,其具体过程此处不再赘述。当待测样品不同时,得到对应的能量色散x射线荧光谱图后,只需调整定量解谱算法中的参数即可实现对应的含量计算。
91.具体地,对x射线荧光信号进行的处理包括但不局限于滤波处理、放大处理、模数转换处理和统计处理等。在上述各处理过程中,可以优化处理中的一些可配置的参数,实现抑制探测器背底的作用。
92.具体地,待测样品5包括固体样品501和液体样品502。
93.通过本实施例的x射线荧光分析系统,可以用于应用于工业、农业、医药行业和食品业等领域,显著推进了工业排放水、食品、农产品和医药食物和产品中痕量元素分析的发展。
94.具体地,待测样品5的基质为低原子序数的基质。
95.低原子序数基质的样品,主要由c、n、o和h等元素构成,通过本实施例的x射线荧光分析系统,可以以超高的检测灵敏度和前所未有的低检测限检测出其含量。
96.需要说明的是,在实际情况中,待测样品的表面可以任意方向放置,只需保证经单色光学器件单色化后的光束能以较低入射角射到待测样品表面,且探测器的表面正对待测样品的表面,能探测到待测样品受激发后的信号即可。
97.在一个具体实施方式中,对于主要由c、h、o和n元素组成的固体样品501,按照图6所示的荧光分析系统对该固体样品501进行元素分析。
98.在图6所示的荧光分析系统中,固体样品501的表面水平方向放置,探测器3设于固体样品501的下方,且探测器3的表面正对固体样品501的表面。更具体地,单色光学器件出射后的单色光束以15
°
入射角(如图6中的α)入射到固体样品501的下表面,其单色光束选用x射线经单色化后的特征谱线;探测器3设于距离固体样品501的下表面4mm的位置处,与该固体样品501的下表面正对,探测该固体样品501受激发后的x射线荧光辐射,得到x射线荧光信号;基于数字脉冲处理器抑制探测器背底的机制,得到其对应的能量色散x射线荧光谱图。为后续描述方便,在本具体实施方式中,基于固体样品与探测器的相对位置关系,将其样品进样方式称为垂直方向进样。
99.优选地,待测样品5的表面竖直方向放置,探测器3设于待测样品5的侧面,且探测器3的表面正对待测样品5的表面。
100.待测样品可以是固体样品和液体样品,当待测样品为液体样品时,若该液体样品的表面为非垂直方向放置,例如水平方向放置,即图6所示的垂直方向进样,由于液体样品本身的特性,在元素分析过程中,容易造成液体样品泄露,而液体样品泄露会对其附近的探测器、x射线源和单色光学器件造成的污染和损坏。因此,通过将液体样品的表面竖直方向放置,并对应地将探测器设于其侧面,一方面可以有效避免液体样品泄露对其附近的探测器、x射线源和单色光学器件造成的污染和损坏,进而确保液体样品元素分析的顺利实施;另一方面,还能进一步增加x射线源、待测样品以及探测器之间的紧密耦合程度,进而便于实现仪器的便携性,使其能广泛适用于不同的使用环境。为后续描述方便,同理,基于样品与探测器之间的相对位置关系,将这种方式称为侧向进样。
101.需要说明的是,对于上述图6所示的具体实施方式,固体样品501的样品进样方式除了可以设置为垂直方向进样,也设置为侧向进样,按照液体样品的放置方式进行操作,即固体样品501的表面垂直方向放置,探测器3设于固体样品501的侧面,且探测器3的表面正对固体样品501的表面;单色光学器件出射后的单色光束以15
°
入射角入射到固体样品501的侧面,然后探测器设于距离固体样品501的侧面4mm的位置处(此种进样方式未示出)。在实际操作中,固体样品501选择何种进样方式可根据实际情况选择和调整。
102.在另一个具体实施方式中,对于液体样品502,按照图7所示的荧光分析系统对该液体样品502进行元素分析。在图7所示的荧光分析系统中,液体样品502的进样方式为侧向进样,其表面竖直方向放置,则其表面始终处于垂直状态,探测器3设于液体样品502的侧面,且正对液体样品502的表面;更具体地,单色光学器件2出射后的单色光束以15
°
入射角入射到该液体样品502在垂直状态的表面;探测器3设于距离液体样品502在垂直状态的表面的4mm的位置处,与该液体样品502在垂直状态的表面正对,通过探测器3探测该液体样品
受激发后的x射线荧光辐射,得到x射线荧光信号;基于数字脉冲处理器抑制探测器背底的机制,得到其对应的能量色散x射线荧光谱图,如图8和图9所示。
103.在本具体实施方式中,液体样品502的进样方式为侧向进样;通过该侧向进样方式,可以避免液体样品泄露对其附近的探测器、x射线源和单色光学器件造成的污染和损坏;在实际操作中,还在探测器3与液体样品502在垂直状态的表面之间设置一个透明薄膜6,如图7所示。通过该透明薄膜6,可以进一步保护探测器不受液体样品502泄露所造成的污染和损坏,且不会阻挡液体样品502受激发后的x射线辐射信号的探测。
104.图8为选用x射线的特征谱线(其能量为17.5kev)进行单色化,作为入射到液体样品502的单色光束,得到的能量色散x射线荧光谱图,根据图8可以得到:数字脉冲处理器输出的能量色散x射线荧光光谱提供了前所未有的峰背比,散射峰强度ns与背底nb之比可高达25000,该散射峰(包括康普顿散射峰和瑞利散射峰)强度ns为散射峰全宽内的积分计数。其中,全宽是指达到峰np值10%的峰两侧两点之间的能量窗,背底nb是指以背底水平的最小值为中心、能量窗为100ev的积分计数。在该高峰背比的情况下,痕量元素峰(如硒和砷峰),将能够上升到背底之上,并可检测到10ppb水平。
105.图9为选用x射线的韧致辐射谱线(其能量为38kev)进行单色化,作为入射到液体样品502的单色光束,得到的能量色散x射线荧光谱图,根据图9可以得到:数字脉冲处理器输出的能量色散x射线荧光光谱也达到了约25000的峰背比(此时的康普顿散射峰和瑞利散射峰合并为一个大散射峰)。对于镉和锑等痕量元素,也可上升至背底之上,并可检测到20ppb水平。
106.基于本实施例的x射线源、至少一个双曲晶体构成的单色光学器件、紧密耦合的几何结构(即单色光束与待测样品表面的入射角小于25
°
、探测器的表面与待测样品表面之间的间距小于5mm以及探测器与待测样品的相对位置选用侧向进样的方式)、硅漂移探测器和数字脉冲处理器所构成的x射线荧光分析系统,可以实现以下有益效果:
107.(1)除了能量为e0的入射光子之外,硅漂移探测器将看不到来自x射线源的x射线光子的任何散射。较之传统技术,显著提高了数字脉冲处理器输出的能量色散x射线荧光光谱的信噪比(或信号背底比);待测样品中痕量元素的信号背景比可达到26:1,达到常规x射线荧光分析系统的信号背景比的10倍以上。
108.(2)通过紧密耦合的几何结构,即使使用低功率系统也可以实现高计数率,并可以采用轻质、无油封装的x射线源,实现整套系统的低功耗、小体积和低重量,进而实现仪器的便携性,能广泛适用于不同的使用环境。为达到目标痕量元素的检测限,常规x射线荧光分析系统,无法使用轻质、无油封装的x射线源,其至少需要配置3kw的电源,重量超过10kg,体积至少为打印机大小;而本x射线荧光分析系统的计数率可达50-100万计数/秒的计数率,x射线源仅需配置50w的电源,重量仅为2kg,体积仅为普通水杯大小。
109.(3)高计数率显著改善了计数统计值,从而进一步显著提高了检测灵敏度,提供了前所未有的低检测限。常规x射线荧光分析系统,对于cd元素检出限为0.2ppm-2ppm,对于pb、as、hg元素的检出限的检测限为0.2ppm以上;而本x射线荧光分析系统的检测限可以达到0.1ppm以下,对于cd元素检出限可达到0.02ppm-0.05ppm,对于pb、as、hg元素的检出限达到0.01ppm。
110.实施例二
111.如图10所示,本实施例提供一种x射线荧光分析方法,采用实施例一中的x射线荧光分析系统进行元素分析,包括:
112.s1:获取x射线源发出的x射线;
113.s2:对x射线进行单色化,得到单色光束;
114.s3:利用单色光束对待测样品进行激发,产生x射线荧光信号;
115.s4:对x射线荧光信号进行探测;
116.s5:根据探测得到的x射线荧光信号,对待测样品进行元素分析。
117.上述x射线荧光分析方法,将x射线源发出的x射线进行单色化,一方面能将x射线中的无用信号滤除掉,避免其进入探测器构成散射背景,影响探测器的探测性能,有效降低了散射背景,提高检测灵敏度;另一方面还能从x射线的有用信号中取一部分能量段,便于后续待测样品的聚焦激发,提高聚焦强度,进一步提高检测灵敏度;基于单色光束对待测样品进行激发,并基于待测样品受激发后的x射线荧光信号进行元素分析,能提供前所未有的低检测限,可用于液体样品、固体样品或其他基质样品中痕量元素等低检测限的元素分析,拓宽了适用范围。
118.具体地,在s2中,利用实施例一中的单色光学器件对x射线进行单色化;在s4中,利用探测器探测待测样品受激发后的x射线荧光信号;在s5中,利用处理器根据探测得到的x射线荧光信号,进行元素分析。
119.本实施例所述的x射线荧光分析方法由实施例一所述的x射线荧光分析系统完成,本实施例中的未尽细节,详见实施例一及图2至图9的具体描述,此处不再赘述。
120.显然,上述所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下,可以做出其它不同形式的变化或变动,都应当属于本发明保护的范围。
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