一种液体中化学物质全自动气吹吸收浓缩仪的制作方法

1.本发明涉及化学物质检测装置技术领域，特别涉及一种液体中化学物质全自动气吹吸收浓缩仪。


背景技术：

2.自然界物质主要以气、液、固等三种形态存在，且多为混合物。检测自然物中某一化学物质含量的实验中，提取、富集、纯化等步骤往往是不可或缺的。对于气体或固、液体中能够转化为气体的化学物质，可以通过特定吸收剂吸收气体中相应化学成分，达到富集、纯化的目的。
3.以水质硫化物检测为例，《hj 1226-2021水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》所述方法原理是“样品中的硫化物经酸化、加热氮吹或蒸馏后，产生的硫化氢用氢氧化钠溶液吸收，生成的硫离子在硫酸铁铵酸性溶液中与n,n-二甲基对苯二胺反应，生成亚甲基蓝，于665nm波长处测定其吸光度，硫化物含量与吸光度值成正比。”。其中，“样品中的硫化物经酸化、加热氮吹或蒸馏后，产生的硫化氢”即为天然物质中的化学成分转化为气体；“产生的硫化氢用氢氧化钠溶液吸收”即为特定吸收剂吸收气体中相应化学成分，达到富集、纯化的目的，此实验吸收富集的是硫化氢；“生成的硫离子在硫酸铁铵酸性溶液中与n,n-二甲基对苯二胺反应，生成亚甲基蓝，于665nm波长处测定其吸光度，硫化物含量与吸光度值成正比。”即为吸收的化学物质与显色剂反应的显色过程和测定。
4.目前的检测装置采用半微量定氮蒸馏装置或硫化氢曝气装置等玻璃器皿设备，整套装置由加热炉、支架、曝气瓶、分液漏斗、温度计等组成，玻璃器皿之间需要人工组装连接，组装连接繁琐。需要额外将吸收后的吸收液移入比色管进行显色实验。也未设置尾气吸收装置导致尾气直接排入环境，不利于环境保护和实验人员的卫生健康。


技术实现要素：

5.本发明的目的在于克服现有技术的缺陷和不足，提供了一种液体中化学物质全自动气吹吸收浓缩仪，无需组装玻璃器皿，可自动完成吸收、富集、显色等过程，且具备尾气吸收装置。
6.本发明的目的可以通过如下技术方案实现：一种液体中化学物质全自动气吹吸收浓缩仪，包括样品加热槽、吸收槽、吹气针装置、气源装置以及主机；
7.样品加热槽与主机电连接，样品加热槽内设有多个样品瓶槽位，样品瓶槽位内放置有样品瓶；
8.吸收槽内设有多个吸收瓶槽位，吸收瓶槽位内放置有吸收瓶；
9.吹气针装置包括样品吹气针、吸收吹气针；样品吹气针放置于样品瓶内，包括样品吹气针长管和样品吹气针短管；吸收吹气针放置于吸收瓶内，包括吸收吹气针长管和吸收吹气针短管；样品吹气针短管通过管路与吸收吹气针长管连接，管路上设有通断器；
10.主机内部设置有样品试剂瓶、显色试剂瓶、纯水瓶以及尾气瓶；样品试剂瓶通过管
路与样品吹气针长管连接；显色剂瓶通过管路与吸收吹气针长管连接；气源装置通过管路分别与样品吹气针长管、吸收吹气针长管连接；纯水瓶通过管路分别与样品吹气针长管、吸收吹气针长管连接；尾气瓶通过管路与吸收吹气针短管连接。
11.进一步地，样品试剂瓶、显色试剂瓶、纯水瓶以及气源装置通过管路与主管路连接，主管路分别与样品吹气针长管、吸收吹气针长管连接；主管路与样品吹气针长管连接的管路上设有通断器，主管路与吸收吹气针长管连接的管路上设有通断器；样品试剂瓶、显色试剂瓶、纯水瓶以及气源装置与主管路连接的管路上分别设有通断器。
12.进一步地，样品试剂瓶、显色试剂瓶与主管路连接的管路上设有注射泵；纯水瓶与主管路连接的管路上设有蠕动泵。
13.进一步地，气源装置与主管路连接的管路上设有气流控制阀。
14.进一步地，样品吹气针外部、吸收吹气针外部分别设有吹气针保护罩。
15.进一步地，样品吹气针上设有温度感应器，所述温度感应器与主机电连接。
16.进一步地，样品吹气针、吸收吹气针分别外接动力装置，动力装置与主机电连接。
17.进一步地，样品加热槽外设有保温罩。
18.进一步地，样品吹气针长管接近样品瓶底部，样品吹气针短管穿透样品瓶瓶盖且末端低于瓶盖下缘；吸收吹气针长管接近吸收瓶底部，吸收吹气针短管穿透吸收瓶瓶盖且末端低于瓶盖下缘。
19.进一步地，主机包括触控显示器以及控制装置。
20.本发明与现有技术相比，具有如下优点和有益效果：
21.1.本发明的浓缩仪无需组装玻璃器皿，可自动完成吸收、富集、显色等过程，且在主机内设置有尾气瓶，尾气通过吸收吹气针短管排到尾气瓶内。
22.2.本发明通过主机控制样品加热槽、通断器、注射泵、蠕动泵、气流控制阀、温度感应器、动力装置等部件，控制加热温度，调整试剂、气体添加顺序和量，调节气体流速以及吹气针装置的插入、拔出。
23.3.本发明的浓缩仪可以适用于水、污水、雨水、海水、沉积物、土壤等物质中溶于液体中的化学成分，通过气吹和吸收剂进行吸收、浓缩、富集、显色等全自动化过程。
24.4.本发明的浓缩仪适用于《gb17378.4-2007海洋监测规范》、《gb17378.5-2007海洋监测规范》、《hj833-2017土壤和沉积物硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》、《hj/t60-2000水质硫化物的测定碘量法》、《gb/t25222-2010粮油检验粮食中磷化物残留量的测定分光光度法》、《hj1226-2021水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》、《gb/t16489-1996水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》等标准规范。
附图说明
25.图1是本发明实施例中浓缩仪的结构示意图。
26.其中：1：样品加热槽，11：样品瓶，2：吸收槽，21：吸收瓶，31：样品吹气针长管，32：样品吹气针短管，33：吸收吹气针长管，34：吸收吹气针短管，35：吹气针保护罩，4：气源装置，5：主机，51：样品试剂瓶，52：显色试剂瓶，53：纯水瓶，54：尾气瓶，61：主管路，62：通断器，63：注射泵，64：蠕动泵，65：气流控制阀，7：温度感应器。
具体实施方式
27.下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
28.一种液体中化学物质全自动气吹吸收浓缩仪，包括样品加热槽1、吸收槽2、吹气针装置、气源装置4以及主机5。
29.样品加热槽与主机电连接，样品加热槽内设有多个样品瓶槽位，样品瓶槽位内放置有样品瓶11。样品瓶采用耐高温、耐酸、耐碱、耐腐蚀、耐高压材质，瓶底为球形，瓶身设有容积刻度。本实施例中的样品加热槽采用电炉干式加热，加热面板和加热槽框架采用耐高温、耐酸、耐碱、耐腐蚀的材质，由主机控制样品加热槽的开启和关闭。样品加热槽外设有保温罩(图中未示出)，保温罩采用耐高温、耐酸、耐碱、耐腐蚀的材质，可以拆卸不用。
30.吸收槽内设有多个吸收瓶槽位，吸收瓶槽位内放置有吸收瓶21。吸收瓶采用耐酸、耐碱、耐腐蚀、耐高压材质，瓶底为平底，无色透明，瓶身设有容积刻度，瓶身细长，便于吸收气体中的化学成分。样品瓶、吸收瓶都设有瓶盖，瓶盖也采用耐高温、耐酸、耐碱、耐腐蚀、耐高压材质，瓶盖中间材料能够被吹气针装置刺穿。
31.吹气针装置包括样品吹气针、吸收吹气针。样品吹气针放置于样品瓶内，包括样品吹气针长管31和样品吹气针短管32。吸收吹气针放置于吸收瓶内，包括吸收吹气针长管33和吸收吹气针短管34。样品吹气针、吸收吹气针采用耐高温、耐酸、耐碱、耐腐蚀、耐高压材质，并设有特氟龙涂层，为一长一短的连体并列双管形式。样品吹气针外部、吸收吹气针外部分别设有吹气针保护罩。吹气针保护罩采用塑料材质，通过绳索固定于管路架子外部，可以随着样品吹气针、吸收吹气针插入、拔出而上下滑动，可以防止针尾断裂伤人、伤物。样品吹气针上设有温度感应器7，温度感应器与主机电连接。温度感应器的探头设置在样品吹气针的针头部分，通过温度感应器可以实时调控样品加热槽的加热时间和加热功率。样品吹气针、吸收吹气针分别外接动力装置(图中未示出)，动力装置与主机电连接。动力装置可以采用液压式或机械齿轮等方式，动力装置在主机的控制下可以自动完成样品吹气针、吸收吹气针插入、拔出以及定位，实现全自动功能。
32.样品吹气针长管接近样品瓶底部，样品吹气针短管穿透样品瓶瓶盖且末端低于瓶盖下缘。吸收吹气针长管接近吸收瓶底部，吸收吹气针短管穿透吸收瓶瓶盖且末端低于瓶盖下缘。样品吹气针短管通过管路与吸收吹气针长管连接，管路上设有通断器62。本实施例中的通断器采用挤压式，由两个橡胶滚轮夹持管路，夹紧即断开，松开即通畅。通断器在注射泵、蠕动泵或气流控制阀停止工作时，隔断管路，不直接接触试剂和气体，可以防止试剂回流或外输入的气体进入试剂。通断器与主机电连接，通过主机控制其通断。
33.主机内部设置有样品试剂瓶51、显色试剂瓶52、纯水瓶53以及尾气瓶54。样品试剂瓶用于放置通入样品瓶内的试剂，显色试剂瓶用于放置通入吸收瓶内的试剂。样品试剂瓶、显色试剂瓶、纯水瓶以及尾气瓶都采用耐酸、耐碱、耐腐蚀材质，瓶底为圆锥形，瓶身设有容积刻度。样品试剂瓶、显色试剂瓶、纯水瓶以及气源装置通过管路与主管路61连接，主管路分别与样品吹气针长管、吸收吹气针长管连接。主管路与样品吹气针长管连接的管路上设有通断器，主管路与吸收吹气针长管连接的管路上设有通断器。样品试剂瓶、显色试剂瓶、纯水瓶以及气源装置与主管路连接的管路上分别设有通断器。尾气瓶通过管路与吸收吹气针短管连接。样品试剂瓶、显色试剂瓶与主管路连接的管路上设有注射泵，纯水瓶与主管路
连接的管路上设有蠕动泵。注射泵可以精确控制注射的试剂量。
34.本实施例中气源装置为氮气瓶，气源装置与主管路连接的管路上设有气流控制阀，气流控制阀可以调节气体的流速。注射泵、蠕动泵、气流控制阀都与主机电连接，在主机的控制下，可以自动调节试剂、纯水的注射量、气体的流速。
35.主机包括触控显示器以及控制装置。触控显示器主要用于输入、输出信息，同时显示和调整试剂、气体添加顺序和量、气体流速、温度、组件状态等。控制装置则用于控制样品加热槽、注射泵、蠕动泵、气流控制阀、温度感应器、动力装置等。
36.本实施例中，样品试剂瓶包括两个，分别存放试剂a：抗氧化剂溶液和试剂b：盐酸溶液。显色试剂瓶包括两个，分别存放显色剂c：n,n-二甲基对苯二胺溶液；显色剂d：硫酸铁铵溶液。
37.采用本发明浓缩仪进行检测主要包括如下步骤：
38.测试管路通畅性：依次通氮气到样品瓶-注射泵抽取5ml抗氧化剂溶液到样品瓶-通纯水到样品瓶-注射泵抽取10ml盐酸溶液到样品瓶-通纯水到样品瓶-通氮气到样品瓶。依次通氮气到吸收瓶-注射泵注射10ml n,n-二甲基对苯二胺溶液到吸收瓶-通纯水到吸收瓶-注射泵注射1ml硫酸铁铵溶液到吸收瓶-通纯水到吸收瓶-通氮气到吸收瓶-断氮气，从而完成管路通畅测试。
39.样品吸收浓缩过程：依次通氮气到装有200ml水样的样品瓶-注射泵抽取5ml抗氧化剂溶液到样品瓶-通纯水到样品瓶-加热槽加热样品温度到60℃-以300ml/min的速度通氮气5min到样品瓶-注射泵抽取10ml盐酸溶液到样品瓶-通纯水到样品瓶-以300ml/min的速度连续通氮气30min到样品瓶，此过程中的气体均同步通入装有20ml氢氧化钠溶液的吸收瓶中，从而完成样品吸收浓缩过程。
40.吸收剂显色过程：依次通氮气到吸收瓶-注射泵注射10ml n,n-二甲基对苯二胺溶液到吸收瓶-通纯水到吸收瓶-注射泵注射1ml硫酸铁铵溶液到吸收瓶-通纯水到吸收瓶，从而完成显色过程。
41.吹气针清洗过程：将样品吹气针提出样品瓶、吸收吹气针提出吸收瓶并分别转移到清洗瓶，向样品吹气针、吸收吹气针分别依次通纯水两分钟、通氮气两分钟，则完成吹气针装置的清洗过程。
42.以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。