一种高温可见-红外光谱测量装置和测量方法

1.本发明涉及光谱测量领域，尤其涉及一种高温可见-红外光谱测量装置和测量方法。


背景技术：

2.在航空发动机领域，热防护材料的防热辐射性能直接关系到其对发动机基体的保护作用，因此需要对其热防护性能进行评估。热防护材料的防热辐射性能由其透射率和反射率共同决定，对热防护材料的透射/反射率进行测量，可对其防护特性进行直接评估。
3.同时，热防护材料的透射/反射率受温度影响，特别是航空发动机工作室燃烧时温度可达到1700℃，产生的辐射热流大约是2.3
×
105w/m2，且95％的辐射能量分布于0.5～9.5μm的红外波段，具有强烈的热辐射效应。热辐射可直接改变材料的光学特性，影响其透射率/反射率，从而影响防护性能。因此测量高温下材料在不同波长的透射/反射率是评价材料热辐射防护性能，以及准确预测基体表面温度不可或缺的参数。
4.目前常见的光谱测量装置包括分光光谱仪和傅里叶变换光谱仪。前者通过衍射光栅等分光元件将包含不同波长光线的光束在空间上进行分离后，对样品的透射/反射率进行测试并记录所得光谱。后者通过分束器将入射光分为两束，两束光的干涉强度随动镜的匀速运动呈正弦变化，且频率与入射光波数正相关，对记录的强度变化进行傅里叶变换后得到测量光谱。现有光谱测量装置对测量高温条件下样品的透射/反射光谱存在以下限制：
5.(1)应用于可见-红外波段光谱测试的光源多为热光源，如加热的卤钨灯或硅碳棒等。热光源的辐射能量在空间上均匀分布，样品和检测器方向的光源功率有限且穿透能力弱，且难以通过光学聚焦的方式提高光源沿测试方向的能量密度。当被测量样品被加热到较高温度，如1300k以上时，其自身相当于一个热辐射源，且辐射能量大多处于测试波段。因此，对于分光光谱仪和傅里叶变换光谱仪，样品自身的辐射信号都会对光谱的测试造成极大的干扰。
6.(2)目前的光谱测量装置在测量过程中，光电探测器对所有时刻光源辐射和样品自身的辐射信号均做出响应，高温下样品自身较强的辐射能量会造成探测器信号饱和。
7.(3)处于高温下样品自身具有很高的辐射功率，高温辐射加热作用会影响探测器的安全性和稳定性。
8.(4)部分光谱测量装置选用的激光光源具有准直性好、功率高等优点，但激光器多为单波长，或需要复杂的光参量振荡及放大等结构，难以实现对透射、反射等吸收谱类的测量。
9.为提高光源信号与样品自身辐射信号的比值，获得可靠的测量结果，目前提高信噪比的方法包括(1)对光源信号进行光幅调制和(2)在接收光路上增加滤光片。前者需配置调制复杂的解调系统和光幅调制器，且仅适用于光源为单波长的测量设备。样品被加热到1000～1500℃时，其自身的辐射能量大多处于可见-红外的测量波段。因此当光源透射波长与样品自身辐射波长相近时，后者无法通过滤波片提取光源信号。
10.专利号为[cn108088812a]的专利提出使用大功率光源以增强光源的透过强度。专利号为[cn1091255c]的专利提出共焦成像滤波的方法，滤除测量系统中其他物体的红外辐射。但均未考虑高温条件下样品自身辐射信号对测试结果信噪比的影响。
[0011]
针对高温环境下光学测量系统的安全性问题，专利号为[cn103969226a]的专利提出使用快门系统隔离高温和粉尘环境的光谱测量系统。但对快门的响应速度有较高的要求，大多数快门响应时间在毫秒量级，远大于脉冲激光的周期，在透射谱测试过程中需保持快门开启，对光学测试系统的保护作用十分有限。


技术实现要素：

[0012]
为了解决现有技术存在的不足，本发明提出一种高温可见-红外光谱测量装置，用以提高光源透射/反射信号与样品自身辐射信号的信噪比，获得准确可靠的透射/反射谱，同时有效保护光学测量组件。本发明的具体技术方案如下：
[0013]
一种高温可见-红外透射/反射光谱测量装置，包括：光源组件、光路组件、控温组件、光谱测量组件和控制组件，其中：
[0014]
光源组件选用短脉冲激光器提供所测量波长范围脉冲激光，包括一台或多台脉冲激光器。
[0015]
光路组件包括光纤准直器、分色镜、离轴抛物面反射镜、光束提升器、不同孔径的精密针孔、偏振镜等。光纤准直器用于进一步提高激光光束的准直性。离轴抛物面反射镜用于将激光光束进一步聚焦以及调整光束角度。光束提升器用于改变透射光束的传播方向，使其进入光谱测量组件。根据聚焦后的光束大小选择精密针孔的孔径，使激光光束全部通过的前提下，减小样品的辐射面积大小。偏振镜的方向与激光光源方向一致，仅允许特定方向样品的辐射光通过，进一步降低样品自身辐射辐射信号的干扰。
[0016]
控温组件包括控温构件、运动构件和快门屏蔽构件。控温构件固定在运动构件上，用于将样品加热至指定温度并维持恒定温度。运动构件包括三维运动平台，用于调整样品的测量位置。快门屏蔽构件用于将高温样品与光路组件和光谱测量组件物理隔离，避免升温过程中样品辐射对光路组件和光谱测量组件等的影响。测试过程中快门屏蔽构件在温度高于设定值时关闭，避免高温样品辐射加热对其他组件造成损伤。
[0017]
光谱测量组件中光谱仪构件用于测量光谱信号，时序采集构件控制光谱仪构件的响应时间，并获得不同时刻样品透射光束的强度和样品反射光束的强度。光源组件、快门控制构件和光谱测量组件接入控制组件，控制组件读取光源组件的时序和能量信息，以及提取分析光谱测量组件所收集的透射/反射光谱数据。
[0018]
所述离轴抛物面反射镜的有效焦距大于控温构件的工作距离；所述偏振镜的偏振波长包括并大于激光器的波长范围；精密针孔采用通光孔可调的光阑；所述的运动构件采用多轴多自由度平台；所述的光谱仪构件采用光栅光谱仪或阵列光谱仪，光谱仪的响应范围包括并大于激光器的波长范围。
[0019]
本发明提供了一种高温可见-红外透射/反射光谱测量装置的测量方法，具体步骤为：
[0020]
s1：光路聚焦与调整；
[0021]
s1-1：按照图1所示放置并连接各个构件，将测试样品放置并固定在控温构件上；
[0022]
s1-2：打开控制组件，并由其开启光源组件和快门屏蔽构件。调整分色镜的位置和角度，使其对入射的激光光束透射，对由测试样品反射的光束反射。调整偏振镜的角度，使激光全部通过。调整离轴抛物面反射镜的位置，调整运动构件以调整控温构件位置，光斑处于测试样品表面且光斑聚焦到最小；
[0023]
s1-3：取下测试样品，打开光谱测量组件，选择适当尺寸的精密针孔并调整快门屏蔽构件、精密针孔和离轴抛物面反射镜的位置，调整偏振镜的角度，确保激光光束可全部进入光谱测量组件；
[0024]
s1-4：关闭光源组件、快门屏蔽构件和光谱测量组件；
[0025]
s2：测试样品加热与保温；
[0026]
s2-1：将测试样品放置并固定在控温构件上；
[0027]
s2-2：启动控温构件，将测试样品加热至指定温度并保温待其温度稳定；
[0028]
s3：透射/反射光谱测量；
[0029]
s3-1：打开光源组件、快门屏蔽构件和光谱测量组件，控制组件实时采集光源组件的脉冲时序和脉冲能量等信息；
[0030]
s3-2：激光光束经光纤准直器进一步准直后，由离轴抛物面反射镜进行聚焦并改变光束方向，使聚焦后的光束通过偏振镜、精密针孔和快门屏蔽构件后抵达测试样品表面；
[0031]
s3-3：透射的激光光束与测试样品自身辐射的光谱依次通过控温组件下方的快门屏蔽构件、精密针孔和偏振镜，并由光束提升器改变其传播方向后进入光谱测量组件；
[0032]
s3-4：由测试样品表面反射的激光光束与其自身辐射的光谱依次通过控温组件上方的快门屏蔽构件、精密针孔、偏振镜后，由离轴抛物面反射镜和分色镜反射进入光谱测量组件；
[0033]
s3-5：控制组件采集光谱仪所接收的信号，并控制时序控制构件仅响应激光脉宽时间范围内的信号；
[0034]
s4：测量结果处理；
[0035]
s4-1：通过时序控制构件对光谱信号进行积分处理，与步骤s3-1的采集的能量做比值求出透射/反射光谱；
[0036]
s4-2：关闭光源组件、快门屏蔽构件和光谱测量组件；
[0037]
s4-3：关闭控温构件待测试样品冷却至室温后取下。
[0038]
本发明具有以下有益效果：
[0039]
1.利用离轴抛物面反射镜和精密针孔，对激光光束聚焦后，精密针孔允许激光光束全部通过，但样品的辐射面积缩小至与光阑通孔面积一致，在不损失入射光束能量的前提下，高温下样品自身的辐射功率可减小75％。
[0040]
2.利用时序采集构件，在每个激光脉冲的周期内，仅采集激光脉宽时间范围内的信号，可有效减少肥脉冲周期内样品自身辐射信号干扰，有效改善信噪比，提高高温下样品透射/反射光谱测量的准确性。
[0041]
3.配合激光光源选用偏振镜，使透射/反射的光束可以全部通过，同时仅允许特定方向的样品自身辐射光通过，进一步降低样品自身辐射信号的强度，提高信噪比。
[0042]
4.在利用空间屏蔽和时序采集提高信噪比的同时，精密针孔和快门屏蔽构件从空间上对样品辐射能量进行物理隔离，快门屏蔽构件在高于设定温度时自动关闭，共同作用
对光谱测量组件和其他光学构件进行有效保护，保证测量装置运行的稳定性与其自身的安全性。
[0043]
5.本装置可自由调整样品测量温度和测量距离等，实现对复杂环境下样品透射/反射光谱的测量。
[0044]
6.本装置的各个组件相对独立，可根据实际测量需求灵活选取，自由组合，降低装置成本。
附图说明
[0045]
图1为本发明的一种高温可见-红外光谱测量装置的结构示意图；
[0046]
图2为光路组件和控温组件部分结构示意图；
[0047]
图3为本发明提供的信号时序采集过程示意图；
[0048]
图4为测量样品的示意图；
[0049]
图5为实施例中控制组件所采集的透射脉冲信号与激光脉冲的时序分布示意图，图5(b)为图5(a)的局部放大图；
[0050]
图6为1200℃时所测量的样品透射光谱示意图。
[0051]
图7为单脉冲测量时间内，样品自身辐射强度与光源透射强度对比示意图。
[0052]
1-光源组件；2-光纤准直器；3-分色镜；4-离轴抛物面反射镜；5-控温构件；6-离轴抛物面反射镜；7-光束提升器；8-光谱测量组件；9-偏振镜；10-精密针孔；11-快门屏蔽构件；12-快门屏蔽构件；13-精密针孔；14-偏振镜。
具体实施方式
[0053]
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合附图和具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
[0054]
具体实施例1
[0055]
如附图1-2所示，本实施例提供了一种高温可见-红外光谱测量装置，包括光源组件，光路组件，控温组件，光谱测量组件和控制组件。
[0056]
本实施例除控制组件外，其他组件均置于光学防震平台上，且可通过螺丝固定在光学平台上。
[0057]
本实施例的光源组件为一种连续谱脉冲激光器，激光器参数如下：波长范围为0.4～4.8μm，光源的脉冲频率为250khz，脉冲宽度为100ps。
[0058]
本实施例的光路组件由光纤准直器2、分色镜3、离轴抛物面反射镜4、离轴抛物面镜6、光束提升器7、偏振镜9、精密针孔10、精密针孔13和偏振镜14组成。离轴抛物面反射镜的反射焦距均为50.8mm，在0.4～4.8μm范围内的反射率大于96％。精密针孔的直径为50μm。
[0059]
本实施例的控温组件由快门屏蔽构件11、控温构件5、运动构件和快门屏蔽构件12组成，控温构件5固定在运动构件上。
[0060]
本实施例的快门屏蔽组件11、快门屏蔽组件12与控制组件相连接，快门的通光孔径为1/4英寸，响应时间为5ms，温度大于50℃时快门过热保护装置开启，快门关闭。
[0061]
本实施例的光谱测量组件包括两台光栅光谱仪和时序控制构件，光栅光谱仪的测
量范围分别为0.2～1.0μm和0.8～16μm，响应时间均为10ns。本实施例的时序采集构件的采样频率为300mhz。
[0062]
本实施例中的光源组件和光谱测量组件均与控制组件相连接。
[0063]
本实施例的测量样品为最广泛应用于航空发动机叶片表面的ysz涂层材料。测量样品由电子束物理气相沉积方式制备，涂层样品沉积在石墨基板上。大气条件下1000℃热处理5h后除去石墨基板后，得到如图4所示，厚度为100μm的涂层样品。
[0064]
基于同一发明构思，本发明还提供了一种高温可见-红外光谱测量方法，在具体实施时，包括如下步骤：
[0065]
s1：光路聚焦与调整；
[0066]
s1-1：按照图1所示放置并连接各个构件，将测试样品放置并固定在控温构件5上；
[0067]
s1-2：打开控制组件，并由其开启光源组件和快门屏蔽构件11，调整分色镜3的位置和角度，使其对入射的激光光束透射，对由测试样品反射的光束反射；调整偏振镜9的角度，使激光全部通过；调整离轴抛物面反射镜4和控温构件5位置，使光斑处于测试样品表面且光斑聚焦到最小，此时激光光斑的最大直径约38μm；
[0068]
s1-3：取下测试样品，打开光谱测量组件，选择直径为80μm的精密针孔并调整快门屏蔽构件12、精密针孔13和离轴抛物面反射镜6的位置，调整偏振镜14的角度，确保激光光束可全部进入光谱测量组件；
[0069]
s1-4：关闭光源组件、快门屏蔽构件11、12和光谱测量组件；
[0070]
s2：测试样品加热与保温；
[0071]
s2-1：将测试样品放置并固定在控温构件5上；
[0072]
s2-2：启动控温构件5，将测试样品加热至1200℃并保温10min待温度稳定，加热速度为30℃/min；
[0073]
s3：透射/反射光谱测量；
[0074]
s3-1：打开光源组件、快门屏蔽构件11、12和光谱测量组件，控制组件实时采集光源组件的脉冲时序和脉冲能量信息；
[0075]
s3-2：激光光束经光纤准直器2进一步准直后，由离轴抛物面反射镜4进行聚焦并改变光束方向，光束由水平方向变为竖直方向。使聚焦后的光束通过偏振镜9、精密针孔10和快门屏蔽构件11后抵达测试样品表面；
[0076]
s3-3：透射的激光光束与测试样品自身辐射的光谱依次通过控温组件下方的快门屏蔽构件12、精密针孔13和偏振镜14，并由光束提升器7改变其传播方向后进入光谱测量组件，此时仅与偏振片方向一致的样品自身的辐射光可以通过；
[0077]
s3-4：由测试样品表面反射的激光光束与其自身辐射的光谱依次通过控温组件上方的快门屏蔽构件11、精密针孔10、偏振镜后9，由离轴抛物面反射镜4和分色镜3反射进入光谱测量组件；
[0078]
s3-5：控制组件采集光谱仪所接收的信号，并控制时序控制构件仅响应激光脉宽时间范围内的信号；
[0079]
s4：测量结果处理；
[0080]
s4-1：通过时序控制构件对光谱信号进行积分处理，与步骤s3-1的采集的能量做比值求出透射/反射光谱；
[0081]
s4-2：关闭光源组件、快门屏蔽构件11、12和光谱测量组件；测量样品自身辐射强度，此时光谱仪的测量时段与未关闭激光器时一致。波长为2μm时，单脉冲时间内样品自身辐射强度与光谱仪测量的透射谱强度对比如图7所示，此时样品自身的辐射强度可忽略不计。
[0082]
s4-3：关闭控温构件待测试样品冷却至室温后取下。
[0083]
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以使固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
[0084]
以上的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是，本发明还可以采用其他不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本发明的保护范围并不受公开的具体实施例的限制。