一种在石墨电极生产过程中调控粘结剂沥青用量的方法与流程

1.本发明涉及石墨电极生产技术领域，尤其涉及一种在石墨电极生产过程中调控粘结剂沥青用量的方法。


背景技术：

2.自上世纪50年代以来，石墨电极产业在我国不断发展壮大，到目前为止我国电极产能已然占到世界产能一半以上。且2017后市场又给石墨电极行业带来了新的机遇，企业要想抓住机遇提高市场竞争力，就必须要提升产品质量。石墨电极生产包含以下工序：原料成型—焙烧—石墨化—加工。其中原料成型作为第一道工序，对电极质量起关键性作用。而原料成型工艺中粘结剂沥青的用量又是影响生坯质量的重要因素，用量过少，生坯中会有孔隙，引起结构缺陷，用量过多，会导致生坯体密降低，甚至在焙烧过程中造成电极裂纹或断裂。
3.但是目前现有的石墨电极生产技术存在生产过程中粘结剂沥青用量大都靠经验值或采用变压油模拟实验获取导致数据误差较大的问题，因此，我们提出一种在石墨电极生产过程中调控粘结剂沥青用量的方法用于解决上述问题。


技术实现要素：

4.本发明的目的是为了解决目前现有的石墨电极生产技术存在生产过程中粘结剂沥青用量大都靠经验值或采用变压油模拟实验获取导致数据误差较大等问题，而提出的一种在石墨电极生产过程中调控粘结剂沥青用量的方法。
5.为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
6.一种在石墨电极生产过程中调控粘结剂沥青用量的方法，包括以下步骤：
7.s1：配方获取：获取实际生产记录的现用配方，并将记录的数据作为基准值；
8.s2：选取及配制：选取萃取剂萃取粘结剂沥青，同时配制溶剂-沥青溶液；
9.s3：添加及震荡：按石墨电极配方称取焦a、焦b，并加入配制好的沥青-萃取剂溶液，同时进行恒温震荡；
10.s4：后续处理：恒温震荡完成后进行过滤，并取出滤液测量其一定波长范围内的吸光度，通过对比吸光度值判断二者吸附能力强弱，同时通过判断结果进行处理；
11.优选的，所述s1中，获取实际生产记录的现用配方，并将记录的数据作为基准值，其中所述现用配方为配方针状是焦a，粘结剂用量是m0，替代原料b焦粘结剂用量是m1；
12.优选的，所述s2中，选取萃取剂萃取粘结剂沥青，同时配制溶剂-沥青溶液，其中所述萃取剂需在四氢呋喃、甲苯、喹啉、丙酮、苯、二甲苯、四氯化碳中进行选择，且所述沥青-萃取剂浓度为0.001-100mg/ml；
13.优选的，所述s3中，按石墨电极配方称取等量焦a、焦b，并加入等量配制好的沥青-萃取剂溶液，按照同一石墨电极配方配比放入碘量瓶中并密封进行恒温震荡，其中所述恒温震荡相同时间，且恒温震荡温度保持在0-80℃之间，震荡时间保持在0.01-48h之间；
14.优选的，所述s4中，恒温震荡完成后进行过滤并取出滤液，同时将取出的滤液采用紫外光谱仪测量一定波长范围内的吸光度，并通过对比吸光度值判断二者吸附能力强弱，其中所述滤液紫外测试波长范围在200-800nm之间，通过吸光度值进行对比判断吸附能力强弱，并通过萃取剂萃取的粘结剂沥青溶液中含有的有机物成分进行对比判断，其中所述有机成分在紫外可见范围内有吸收峰，存在abs吸光度值，同时焦子本身有一定的吸附能力吸附含有萃取剂的沥青溶液里的有机物成分，且焦子吸附能力越强，对有机物吸附能力越强，有机物浓度降低对应的吸光度越小，并通过判断二者吸附能力强弱结果进行处理，其中判断结果为吸附能力b》a，更换生产原料针状焦时则粘结剂沥青用量m1＞m0，判断结果为吸附能力b＜a，更换生产原料针状焦时则粘结剂沥青用量m1＜m0，判断结果为吸附能力b和a不相上下，则换焦时粘结剂沥青质量不用变动。
15.与现有技术相比，本发明的有益效果是：
16.1、通过提供一种检测分析针状焦与沥青相互浸润吸附作用的方法，侧面表征沥青对针状焦的粘结作用，从而调控石墨电极生产过程中粘结剂沥青用量，提高了粘结剂沥青用量数据的精确度，减少由于改变针状焦原料品种变化造成的生坯废品量。
17.本发明的目的是通过提供一种检测分析针状焦与沥青相互浸润吸附作用的方法，侧面表征沥青对针状焦的粘结作用，从而调控石墨电极生产过程中粘结剂沥青用量，提高了粘结剂沥青用量数据的精确度，减少由于改变针状焦原料品种变化造成的生坯废品量。
附图说明
18.图1为本发明提出的一种在石墨电极生产过程中调控粘结剂沥青用量的方法的流程图；
19.图2是某规格电极配方中配方针状焦a、b甲苯-粘结剂沥青萃取溶液紫外吸附图；
20.图3是某规格电极配方中配方针状焦a、b四氢呋喃-粘结剂沥青萃取溶液紫外吸附图；
21.图4是某规格电极配方中配方针状焦a、b甲苯-粘结剂沥青萃取溶液吸附后与未吸附前溶液对比图；
22.图5是某规格电极配方中配方针状焦a、b四氢呋喃-粘结剂沥青萃取溶液吸附后与未吸附前溶液对比图。
具体实施方式
23.下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
24.实施例一
25.参照图1-5，一种在石墨电极生产过程中调控粘结剂沥青用量的方法，包括以下步骤：
26.s1：配方获取：获取实际生产记录的现用配方，并将记录的数据作为基准值，其中所述现用配方为配方针状是焦a，粘结剂用量是m0，替代原料b焦粘结剂用量是m1；
27.s2：选取及配制：选取萃取剂萃取粘结剂沥青，同时配制溶剂-沥青溶液，其中所述萃取剂需在四氢呋喃、甲苯、喹啉、丙酮、苯、二甲苯、四氯化碳中进行选择，且所述沥青-萃
取剂浓度为10mg/ml；
28.s3：添加及震荡：按石墨电极配方称取等量焦a、焦b，并加入等量配制好的沥青-萃取剂溶液，按照同一石墨电极配方配比放入碘量瓶中并密封进行恒温震荡，其中所述恒温震荡相同时间，且恒温震荡温度保持在30℃之间，震荡时间保持在18h之间；
29.s4：后续处理：恒温震荡完成后进行过滤并取出滤液，同时将取出的滤液采用紫外光谱仪测量一定波长范围内的吸光度，并通过对比吸光度值判断二者吸附能力强弱，其中所述滤液紫外测试波长范围在300nm，通过吸光度值进行对比判断吸附能力强弱，并通过萃取剂萃取的粘结剂沥青溶液中含有的有机物成分进行对比判断，其中所述有机成分在紫外可见范围内有吸收峰，存在abs吸光度值，同时焦子本身有一定的吸附能力吸附含有萃取剂的沥青溶液里的有机物成分，且焦子吸附能力越强，对有机物吸附能力越强，有机物浓度降低对应的吸光度越小，并通过判断二者吸附能力强弱结果进行处理，其中判断结果为吸附能力b》a，更换生产原料针状焦时则粘结剂沥青用量m1＞m0，判断结果为吸附能力b＜a，更换生产原料针状焦时则粘结剂沥青用量m1＜m0，判断结果为吸附能力b和a不相上下，则换焦时粘结剂沥青质量不用变动。
30.实施例二
31.参照图1-5，一种在石墨电极生产过程中调控粘结剂沥青用量的方法，包括以下步骤：
32.s1：配方获取：获取实际生产记录的现用配方，并将记录的数据作为基准值，其中所述现用配方为配方针状是焦a，粘结剂用量是m0，替代原料b焦粘结剂用量是m1；
33.s2：选取及配制：选取萃取剂萃取粘结剂沥青，同时配制溶剂-沥青溶液，其中所述萃取剂需在四氢呋喃、甲苯、喹啉、丙酮、苯、二甲苯、四氯化碳中进行选择，且所述沥青-萃取剂浓度为50mg/ml；
34.s3：添加及震荡：按石墨电极配方称取等量焦a、焦b，并加入等量配制好的沥青-萃取剂溶液，按照同一石墨电极配方配比放入碘量瓶中并密封进行恒温震荡，其中所述恒温震荡相同时间，且恒温震荡温度保持在40℃之间，震荡时间保持在20h之间；
35.s4：后续处理：恒温震荡完成后进行过滤并取出滤液，同时将取出的滤液采用紫外光谱仪测量一定波长范围内的吸光度，并通过对比吸光度值判断二者吸附能力强弱，其中所述滤液紫外测试波长范围在350nm，通过吸光度值进行对比判断吸附能力强弱，并通过萃取剂萃取的粘结剂沥青溶液中含有的有机物成分进行对比判断，其中所述有机成分在紫外可见范围内有吸收峰，存在abs吸光度值，同时焦子本身有一定的吸附能力吸附含有萃取剂的沥青溶液里的有机物成分，且焦子吸附能力越强，对有机物吸附能力越强，有机物浓度降低对应的吸光度越小，并通过判断二者吸附能力强弱结果进行处理，其中判断结果为吸附能力b》a，更换生产原料针状焦时则粘结剂沥青用量m1＞m0，判断结果为吸附能力b＜a，更换生产原料针状焦时则粘结剂沥青用量m1＜m0，判断结果为吸附能力b和a不相上下，则换焦时粘结剂沥青质量不用变动。
36.实施例三
37.参照图1-5，一种在石墨电极生产过程中调控粘结剂沥青用量的方法，包括以下步骤：
38.s1：配方获取：获取实际生产记录的现用配方，并将记录的数据作为基准值，其中
所述现用配方为配方针状是焦a，粘结剂用量是m0，替代原料b焦粘结剂用量是m1；
39.s2：选取及配制：选取萃取剂萃取粘结剂沥青，同时配制溶剂-沥青溶液，其中所述萃取剂需在四氢呋喃、甲苯、喹啉、丙酮、苯、二甲苯、四氯化碳中进行选择，且所述沥青-萃取剂浓度为25mg/ml；
40.s3：添加及震荡：按石墨电极配方称取等量焦a、焦b，并加入等量配制好的沥青-萃取剂溶液，按照同一石墨电极配方配比放入碘量瓶中并密封进行恒温震荡，其中所述恒温震荡相同时间，且恒温震荡温度保持在45℃之间，震荡时间保持在24h之间；
41.s4：后续处理：恒温震荡完成后进行过滤并取出滤液，同时将取出的滤液采用紫外光谱仪测量一定波长范围内的吸光度，并通过对比吸光度值判断二者吸附能力强弱，其中所述滤液紫外测试波长范围在400nm，通过吸光度值进行对比判断吸附能力强弱，并通过萃取剂萃取的粘结剂沥青溶液中含有的有机物成分进行对比判断，其中判断结果为吸附能力b》a，更换生产原料针状焦时则粘结剂沥青用量m1＞m0，判断结果为吸附能力b＜a，更换生产原料针状焦时则粘结剂沥青用量m1＜m0，判断结果为吸附能力b和a不相上下，则换焦时粘结剂沥青质量不用变动。
42.实施例四
43.参照图1-5，一种在石墨电极生产过程中调控粘结剂沥青用量的方法，包括以下步骤：
44.s1：配方获取：获取实际生产记录的现用配方，并将记录的数据作为基准值，其中所述现用配方为配方针状是焦a，粘结剂用量是m0，替代原料b焦粘结剂用量是m1；
45.s2：选取及配制：选取萃取剂萃取粘结剂沥青，同时配制溶剂-沥青溶液，其中所述萃取剂需在四氢呋喃、甲苯、喹啉、丙酮、苯、二甲苯、四氯化碳中进行选择，且所述沥青-萃取剂浓度为70mg/ml；
46.s3：添加及震荡：按石墨电极配方称取等量焦a、焦b，并加入等量配制好的沥青-萃取剂溶液，按照同一石墨电极配方配比放入碘量瓶中并密封进行恒温震荡；
47.s4：后续处理：恒温震荡完成后进行过滤并取出滤液，同时将取出的滤液采用紫外光谱仪测量一定波长范围内的吸光度，并通过对比吸光度值判断二者吸附能力强弱，其中所述滤液紫外测试波长范围在450nm，通过吸光度值进行对比判断吸附能力强弱，并通过萃取剂萃取的粘结剂沥青溶液中含有的有机物成分进行对比判断，其中所述有机成分在紫外可见范围内有吸收峰，存在abs吸光度值，同时焦子本身有一定的吸附能力吸附含有萃取剂的沥青溶液里的有机物成分，且焦子吸附能力越强，对有机物吸附能力越强，有机物浓度降低对应的吸光度越小，并通过判断二者吸附能力强弱结果进行处理，其中判断结果为吸附能力b》a，更换生产原料针状焦时则粘结剂沥青用量m1＞m0，判断结果为吸附能力b＜a，更换生产原料针状焦时则粘结剂沥青用量m1＜m0，判断结果为吸附能力b和a不相上下，则换焦时粘结剂沥青质量不用变动。
48.实施例五
49.参照图1-5，一种在石墨电极生产过程中调控粘结剂沥青用量的方法，包括以下步骤：
50.s1：配方获取：获取实际生产记录的现用配方，并将记录的数据作为基准值，其中所述现用配方为配方针状是焦a，粘结剂用量是m0，替代原料b焦粘结剂用量是m1；
51.s2：选取及配制：选取萃取剂萃取粘结剂沥青，同时配制溶剂-沥青溶液，其中所述萃取剂需在四氢呋喃、甲苯、喹啉、丙酮、苯、二甲苯、四氯化碳中进行选择，且所述沥青-萃取剂浓度为35mg/ml；
52.s3：添加及震荡：按石墨电极配方称取等量焦a、焦b，并加入等量配制好的沥青-萃取剂溶液，按照同一石墨电极配方配比放入碘量瓶中并密封进行恒温震荡，其中所述恒温震荡相同时间，且恒温震荡温度保持在55℃之间，震荡时间保持在15h之间；
53.s4：后续处理：恒温震荡完成后进行过滤并取出滤液，同时将取出的滤液采用紫外光谱仪测量一定波长范围内的吸光度，并通过对比吸光度值判断二者吸附能力强弱，其中所述滤液紫外测试波长范围在500nm，通过吸光度值进行对比判断吸附能力强弱，并通过萃取剂萃取的粘结剂沥青溶液中含有的有机物成分进行对比判断，其中所述有机成分在紫外可见范围内有吸收峰，存在abs吸光度值，同时焦子本身有一定的吸附能力吸附含有萃取剂的沥青溶液里的有机物成分，且焦子吸附能力越强，对有机物吸附能力越强，有机物浓度降低对应的吸光度越小，并通过判断二者吸附能力强弱结果进行处理，其中判断结果为吸附能力b》a，更换生产原料针状焦时则粘结剂沥青用量m1＞m0，判断结果为吸附能力b＜a，更换生产原料针状焦时则粘结剂沥青用量m1＜m0，判断结果为吸附能力b和a不相上下，则换焦时粘结剂沥青质量不用变动。
54.将实施例一、实施例二、实施例三、实施例四和实施例五中一种在石墨电极生产过程中调控粘结剂沥青用量的方法进行试验，得出结果如下：
[0055][0056]
实施例一、实施例二、实施例三、实施例四和实施例五制得的在石墨电极生产过程中调控粘结剂沥青用量的方法对比现有方法粘结剂沥青用量数据的精确度有了显著提高，且实施例一为最佳实施例。
[0057]
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。