一种氯烯炔的检测方法与流程

1.本发明涉及氯烯炔检测技术领域，具体是一种氯烯炔的检测方法。


背景技术：

2.6,6-二甲基-4-炔-2-烯氯代庚烷是一种重要的有机合成原料，它是合成盐酸特比萘芬的重要中间体。现价段，由于制备工艺的局限性，在气相检测条件下，因氯化反应所产生的高沸点杂质、反式异构体及原料出峰时间与产品很接近，又因气相检测含量达标，但不能反应内在质量，粗品质量重量虚高，假收率影响生产稳定及外销，对质量提高起不到指导作用。因此，引用液相检测方法，采用外标法进行产品含量的测定，气液双重标准的建立及检测，对现有工艺下的生产是很有必要的。
3.为此本领域技术人员提出了一种氯烯炔的检测方法，以解决上述背景中提出的问题。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于提供一种氯烯炔的检测方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
5.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种氯烯炔的检测方法，包括氯烯炔标准品、氯烯炔标液储备液、氯烯炔粗品、氯烯炔待测样品溶液、稀释液，所述稀释液为甲醇。
6.作为本发明的一种优选技术方案，包括氯烯炔标液储备液0.1mg/l作为本发明的一种优选技术方案，包括氯烯炔标液储备液0.05mg/l。
7.作为本发明的一种优选技术方案，包括氯烯炔标液储备液0.02mg/l。
8.作为本发明的一种优选技术方案，包括氯烯炔标液储备液0.01mg/l。
9.作为本发明的一种优选技术方案，包括以下步骤：步骤1：利用稀释液溶解氯烯炔供试品，定量稀释，得到浓度为0.02mg/l的待测样品溶液；将20μl所述待测样品溶液进行高效液相色谱测试，记录氯烯炔标准溶液的峰面积；利用峰面积归一法计算氯烯炔的含量，其中公式为：（待测样峰面积
÷
标准液峰面积）
×
（标准液质量
÷
待测样质量）
×
0.9671
×
100%。
10.步骤2：所述检测，将配好的流动相先经0.45 um膜过滤，然后超声脱气15分钟后，倒入色谱仪流动相储液瓶中，开机预热，待系统稳定后，抽取待测样品20μl进样检测。
11.作为本发明的一种优选技术方案，所述色谱条件为：所述的高效液相色谱的二极管阵列检测器的检测波长为224nm，采用diamonsil5μm c18（2）色谱柱进行分离，所述流动相为92%甲醇-水溶液进行洗脱，流动相流速为1 ml/min。所述色谱柱的规格参数为：4.6mm
×
250mm，填料直径为5μm，所述色谱柱的柱温为40℃，进样量为20μl。
12.本发明通过液相检测方法，采用外标法进行产品含量的测定，气液双重标准的建立及检测，解决气相检测难以去顶产品中有效含量的问题，可以精准的获取产品中的有效
含量，且可以确定是否对产品进行提纯操作，同时解决了检测杂质分离度不高的问题。
附图说明
13.图1为氯烯炔标准溶液的液相色谱图。
14.图2为氯烯炔原料的液相色谱图。
15.图3为车间取氯烯炔粗品的液相色谱图（气相合格、液相不合格）。
16.图4为车间取氯烯炔技改粗品的液相色谱图（气、液均合格）。
具体实施方式
17.下面结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步详细地说明。
18.（1）配制氯烯炔标准溶液将氯烯炔标准品配制成一系列氯烯炔标液储备液（0.1mg/l，0.05mg/l，0.02mg/l，0.01mg/l），随后进行高效液相色谱测试，记录氯烯炔标准溶液的峰面积。
19.（2）氯烯炔含量的测定利用稀释液溶解氯烯炔供试品，定量稀释，得到浓度为0.02mg/l的待测样品溶液；将20μl所述待测样品溶液进行高效液相色谱测试，记录氯烯炔标准溶液的峰面积；利用峰面积归一法计算氯烯炔的含量，其中公式为：（待测样峰面积
÷
标准液峰面积）
×
（标准液质量
÷
待测样质量）
×
0.9671
×
100%。
20.上所述稀释液为：甲醇。
21.所述色谱条件为：所述的高效液相色谱的二极管阵列检测器的检测波长为224nm，采用diamonsil5μmc18（2）色谱柱进行分离，所述流动相为92%甲醇-水溶液进行洗脱，流动相流速为1ml/min。
22.所述色谱柱的规格参数为：4.6mm
×
250mm，填料直径为5μm，所述色谱柱的柱温为40℃，进样量为20μl。
23.所述检测条件定量方法为外标法所述检测，将配好的流动相先经0.45um膜过滤，然后超声脱气15分钟后，倒入色谱仪流动相储液瓶中，开机预热，待系统稳定后，抽取待测样品20μl进样检测。
24.实施例1（1）标品配制：将氯烯炔标准品配制成一系列氯烯炔标液储备液，随后进行高效液相色谱测试，记录氯烯炔标准溶液的峰面积。
25.（2）样品配制：取车间生产的粗品氯烯炔0.1g，用甲醇溶解并定量稀释成0.02mol/l的溶液；精密量取供试品溶液20μl，注入液相色谱仪，按照外标法计算氯烯炔含量（图三），其含量为：（15092.996
÷
16716.584）
×
（0.1720
÷
0.1722）
×
0.9671
×
100%=87.21%。
26.利用峰面积归一法计算氯烯炔的含量，其中公式为：（待测样峰面积
÷
标准液峰面积）
×
（标准液质量
÷
待测样质量）
×
0.9671
×
100%。
27.所述稀释液为：甲醇。
28.所述色谱条件为：所述的高效液相色谱的二极管阵列检测器的检测波长为224nm，采用diamonsil5μmc18（2）色谱柱进行分离，所述流动相为92%甲醇-水溶液进行洗脱，流
动相流速为1 ml/min。所述色谱柱的规格参数为：4.6mm
×
250mm，填料直径为5μm，所述色谱柱的柱温为40℃，进样量为20μl。所述检测条件定量方法为外标法。
29.所述检测，将配好的流动相先经0.45 um膜过滤，然后超声脱气15分钟后，倒入色谱仪流动相储液瓶中，开机预热，待系统稳定后，抽取待测样品20μl进样检测。
30.实施例2（1）标品配制：将氯烯炔标准品配制成一系列氯烯炔标液储备液，随后进行高效液相色谱测试，记录氯烯炔标准溶液的峰面积。
31.（2）样品配制：取车间生产的技改粗品氯烯炔0.1g，用甲醇溶解并定量稀释成0.02mol/l的溶液；精密量取供试品溶液20μl，注入液相色谱仪，按照外标法计算氯烯炔含量（图四），其含量为：（13970
÷
16716）
×
（0.1720
÷
0.1461）
×
0.9671
×
100%=95.15%。
32.利用峰面积归一法计算氯烯炔的含量，其中公式为：（待测样峰面积
÷
标准液峰面积）
×
（标准液质量
÷
待测样质量）
×
0.9671
×
100%。
33.所述稀释液为：甲醇。
34.所述色谱条件为：所述的高效液相色谱的二极管阵列检测器的检测波长为224nm，采用diamonsil5μm c18（2）色谱柱进行分离，所述流动相为92%甲醇-水溶液进行洗脱，流动相流速为1 ml/min。所述色谱柱的规格参数为：4.6mm
×
250mm，填料直径为5μm，所述色谱柱的柱温为40℃，进样量为20μl。所述检测条件定量方法为外标法。
35.所述检测，将配好的流动相先经0.45 um膜过滤，然后超声脱气15分钟后，倒入色谱仪流动相储液瓶中，开机预热，待系统稳定后，抽取待测样品20μl进样检测。
36.本发明通过液相检测方法，采用外标法进行产品含量的测定，气液双重标准的建立及检测，解决气相检测难以去顶产品中有效含量的问题，可以精准的获取产品中的有效含量，且可以确定是否对产品进行提纯操作，同时解决了检测杂质分离度不高的问题。
37.对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
38.此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。