技术特征：
1.用气相色谱法测定雷帕霉素药物球囊导管中残留有机溶剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，配制标准储备液：取0.01g正己烷、0.1g乙酸乙酯和0.1g甲醇溶解于20ml稀释剂中，稀释成浓度分别为100μg/ml的正己烷标准储备液、1000μg/ml的乙酸乙酯标准储备液和1000μg/ml的甲醇标准储备液；步骤2，制作标准曲线：将步骤1制备的标准储备液用稀释剂进行梯度稀释得到线性标准溶液，分别取稀释后各浓度的线性标准溶液5ml于20ml顶空瓶中，待仪器平衡后进样，分别作标准曲线；步骤3，配制供试品溶液：取雷帕霉素药物球囊2个于10ml离心管中，充压，加入5.5ml使药物溶解，将球囊部分剪成两段，加盖摇匀，超声1
±
0.2min，即得供试品溶液；步骤4，配制空白溶液：稀释剂；步骤5，气相色谱法测定：吸取步骤4中的空白溶液，移取5ml于20ml顶空瓶中，进2针，吸取步骤3中的供试品溶液移取5ml供试品溶液于20ml顶空瓶中，待仪器平衡后进样。2.根据权利要求1所述的用气相色谱法测定雷帕霉素药物球囊导管中残留有机溶剂的方法，其特征在于，所述步骤2中梯度稀释为：用微量注射器吸取标准储备液10μl，注入装有5ml稀释剂的顶空瓶中，加盖摇匀，即得线性标准溶液1；用微量注射器吸取标准储备液15μl，注入装有5ml稀释剂的顶空瓶中，加盖摇匀，即得线性标准溶液2；用微量注射器吸取标准储备液20μl，注入装有5ml稀释剂的顶空瓶中，加盖摇匀，即得线性标准溶液3；用微量注射器吸取标准储备液30μl，注入装有5ml稀释剂的顶空瓶中，加盖摇匀，即得线性标准溶液4；用微量注射器吸取标准储备液40μl，注入装有5ml稀释剂的顶空瓶中，加盖摇匀，即得线性标准溶液5。3.根据权利要求1所述的用气相色谱法测定雷帕霉素药物球囊导管中残留有机溶剂的方法，其特征在于，所述气相色谱法测定采用的色谱柱为毛细管色谱柱，规格为30m*0.32mm*0.5μm。4.根据权利要求1所述的用气相色谱法测定雷帕霉素药物球囊导管中残留有机溶剂的方法，其特征在于，所述气相色谱法测定初始温度30-50℃保持5-7min，再以15-25℃/min升至220℃，保持4-6min。5.根据权利要求1所述的用气相色谱法测定雷帕霉素药物球囊导管中残留有机溶剂的方法，其特征在于，所述气相色谱法测定所用检测器温度为240-260℃。6.根据权利要求1所述的用气相色谱法测定雷帕霉素药物球囊导管中残留有机溶剂的方法，其特征在于，所述气相色谱法测定中载气为高纯氮气、高纯氦气或高纯氢气，分流比为(5-50):1，载气流量为7.5-12.5ml/min。7.根据权利要求1所述的用气相色谱法测定雷帕霉素药物球囊导管中残留有机溶剂的方法，其特征在于，所述气相色谱法测定中进样口温度为185-215℃。8.根据权利要求1所述的用气相色谱法测定雷帕霉素药物球囊导管中残留有机溶剂的方法，其特征在于，所述气相色谱法测定中顶空进样器的参数为：顶空瓶平衡温度75-95℃，
定量环温度80-100℃，传输线温度80-120℃，顶空瓶平衡时间35-45min，进样体积0.8-1.2ml，尾吹2-4ml/min。9.根据权利要求1所述的用气相色谱法测定雷帕霉素药物球囊导管中残留有机溶剂的方法，其特征在于，所述稀释剂为n，n二甲基甲酰胺。
技术总结
本发明公开了用气相色谱法测定雷帕霉素药物球囊导管中残留有机溶剂的方法，属于雷帕霉素药物球囊检测方法技术领域，本发明基于特定的气相色谱条件，利用气相色谱仪分别测定至少5个标准溶液，得到各个标准溶液的色谱图，各标准溶液中均含有浓度已知的甲醇、乙酸乙酯、正己烷标准品；根据各个标准溶液的色谱图拟合得到标准曲线方程；将雷帕霉素药物球囊扩张，再加入DMF(N,N-二甲基甲酰胺)超声溶解，得到待测样本，再同法检测待测样本得到其色谱图；根据待测样本的色谱图和标准曲线方程，计算样本中甲醇、乙酸乙酯、正己烷的含量，本发明能够同时准确、快速地测定雷帕霉素药物球囊导管中甲醇、乙酸乙酯、正己烷的残留量。正己烷的残留量。正己烷的残留量。
技术研发人员：李振业 黄佩佩 方晟东 涂真金
受保护的技术使用者：深圳市顺美医疗股份有限公司
技术研发日：2022.06.01
技术公布日：2022/9/6