一种分析液态大豆磷脂产品的HI值的方法及系统与流程

一种分析液态大豆磷脂产品的hi值的方法及系统
技术领域
1.本发明涉及高档保健品和药用级磷脂技术领域，尤其涉及一种分析液态大豆磷脂产品的hi值的方法及系统。


背景技术：

2.磷脂是生命细胞的重要组成部分，能促进人体脂肪代谢，降低胆固醇，保护肝脏，改善血液循环、预防心血管疾病的作用。现已经被联合国粮农组织和世界卫生组织批准列为与蛋白质、维生素并列的三大营养素之一。所以大豆磷脂在保健品和医药行业得到广泛应用，被誉为“血管的清道夫”、“细胞的保护神”、“开启大脑的动力”。
3.但是磷脂作为胶囊保健品和药用磷脂，其原料很重要，目前市场上原料鱼龙混杂，质量不稳定、外观上浑浊不透明，原因是浓缩磷脂的生产工艺中，大豆原料中会带入一些颗粒杂质，如铁锈、泥土、灰尘、粕屑、蛋白质、糖酯等，影响磷脂的透明度和质量。其中杂质的主要指标是己烷不溶物，目前国标要求《0.3％，如果这些浓缩磷脂作为起始原料来制成粉末磷脂以及食品、保健品和医药深加工，都会因杂质超标导致质量不合格，试想每吨产品里面有1-3公斤的黑色不洁物存在，肯定会给产品带来不卫生、不安全隐患。特别是在生产注射用大豆磷脂时，原料中非常微量的杂质都有可能使人体产生热源反应，导致病人发热，严重者昏迷甚至危及生命。现有的杂质过滤方法采用而g3(孔径16-30μm)坩埚的过滤法，其只适合过滤直径较大杂质，小颗粒和微小颗粒杂质通过孔径漏入溶液，造成hi分析偏低，分析结果不准确。


技术实现要素：

4.针对上述所显示出来的问题，本发明提供了一种分析液态大豆磷脂产品的hi值的方法及系统用以解决现有技术中提到的只适合过滤直径较大杂质，小颗粒和微小颗粒杂质通过孔径漏入溶液，造成hi分析偏低，分析结果不准确的问题。
5.一种分析液态大豆磷脂产品的hi值的方法，包括以下步骤：
6.获取超声波溶解的液态大豆磷脂样品；
7.利用超速离心机对所述液态大豆磷脂样品进行离心沉淀；
8.对所述沉淀物进行重复离心沉淀操作2-3次，获取样品残渣；
9.对所述样品残渣进行真空干燥，干燥完毕后，计算样品残渣中的己烷不溶物含量(hi)值。
10.优选的，所述获取超声波溶解的液态大豆磷脂样品，包括：
11.称取大豆磷脂样品5-10g到离心管中；
12.根据第一比例在所述离心管中加入正己烷进行溶解；
13.检测溶解过程中的实时溶解效率；
14.确认所述实时溶解效率是否大于等于预设阈值，若是，无需进行后续操作，否则，利用超声波进行辅助溶解，获取超声波溶解的液态大豆磷脂样品。
15.优选的，利用超速离心机对所述液态大豆磷脂样品进行离心沉淀，获得上清液和沉淀物，包括：
16.设置所述超速离心机的分离因数、离心力、离心时间和离心温度；
17.设置完毕后，利用所述超速离心机的离心管转头盖对所述离心管进行密封；
18.启动所述超速离心机对离心管内的大豆磷脂样品和正己烷的混合物进行离心沉淀，获得获得上清液和沉淀物。
19.优选的，所述超速离心机的离心管转头盖采用双重锁定结构。
20.优选的，所述超速离心机的分离因数通过如下方法确定：
21.获取所述超速离心机的出厂参数；
22.根据所述出厂参数确定所述超速离心机的转鼓半径和转鼓的运行转速区间；
23.根据所述超速离心机的转鼓半径和转鼓的运行转速区间中计算出超速离心机的分离因数设置区间：
[0024][0025]
其中，fr表示为超速离心机的最小分离因数或最大分离因数，π表示为圆周率，取值为3.14，r表示为超速离心机的转鼓半径，n表示为超速离心机的转鼓的运行转速区间中的最小转速或者最大转速，g表示为重力加速度；
[0026]
在所述超速离心机的分离因数设置区间中选择大于等于15000g的目标分离因数作为超速离心机的设置分离因数。
[0027]
优选的，所述超速离心机的离心力通过如下方法确定：
[0028]
检测所述大豆磷脂样品和正己烷的混合物中颗粒和溶液各自的密度以及溶液的粘度；
[0029]
根据所述大豆磷脂样品和正己烷的混合物中颗粒和溶液各自的密度以及溶液的粘度计算出大豆磷脂样品在所述正己烷中的沉降速度：
[0030][0031]
其中，vg表示为大豆磷脂样品在所述正己烷中的沉降速度，ρd表示为大豆磷脂样品和正己烷的混合物中的颗粒密度，ρ表示为大豆磷脂样品和正己烷的混合物中的溶液密度，d表示为大豆磷脂样品和正己烷的混合物中的最大颗粒直径，η表示为大豆磷脂样品和正己烷的混合物中的溶液粘度；
[0032]
根据所述大豆磷脂样品在所述正己烷中的沉降速度选择对应的目标离心力作为超速离心机的设置离心力。
[0033]
优选的，对所述沉淀物进行重复离心沉淀操作2-3次，获取样品残渣，包括：
[0034]
根据第二比例在离心管中加入正己烷进行重复离心沉淀操作2-3次，获取样品残渣。
[0035]
优选的，所述对所述样品残渣进行真空干燥，干燥完毕后，计算样品残渣中的己烷不溶物含量(hi)值，包括：
[0036]
设定真空干燥温度和干燥时长；
[0037]
根据所述真空干燥温度和干燥时长对所述样品残渣进行真空干燥直到其满足判定条件，所述判定条件为：样品残渣在真空干燥过程中保持恒重；
[0038]
获取大豆磷脂样品的样品质量和离心管质量以及离心管和真空干燥后的样品残渣总质量；
[0039]
根据大豆磷脂样品的样品质量和离心管质量以及离心管和真空干燥后的样品残渣总质量计算出大豆磷脂样品的己烷不溶物含量(hi)比：
[0040][0041]
其中，x表示为大豆磷脂样品的己烷不溶物含量(hi)比，m3表示为离心管和真空干燥后的样品残渣总质量，m2表示为离心管质量，m1表示为大豆磷脂样品的样品质量。
[0042]
优选的，在称取大豆磷脂样品5-10g到离心管中之前，所述方法还包括：
[0043]
对称取的大豆磷脂样品进行测绘以获得其表面形态；
[0044]
根据所述表面形态和测绘参数构建大豆磷脂样品的三维模型；
[0045]
对所述三维模型进行网格扫描，根据扫描结果确定大豆磷脂样品内部是否中空，若是，确认其不符合测试需求，否则，初步确认其满足测试需求；
[0046]
将所述大豆磷脂样品置于清水中目标时长，对浸泡后的清水进行成分分析，获取分析结果；
[0047]
根据所述分析结果确定大豆磷脂样品中的敏感参数；
[0048]
测试每项敏感参数对于正己烷溶解率的影响值；
[0049]
根据所述影响值构建正己烷在敏感参数下的溶解退化轨迹模型；
[0050]
通过所述溶解退化轨迹模型计算出最终hi值的误差因子；
[0051]
根据所述误差因子评估出大豆磷脂样品是否合格，若是，将其作为测试样品，否则，重新选择大豆磷脂样品重复上述测试直到通过测试为止。
[0052]
一种分析液态大豆磷脂产品的hi值的系统，该系统包括：
[0053]
第一获取模块，用于获取超声波溶解的液态大豆磷脂样品；
[0054]
沉淀模块，用于利用超速离心机对所述液态大豆磷脂样品进行离心沉淀；
[0055]
第二获取模块，用于对所述沉淀物进行重复离心沉淀操作2-3次，获取样品残渣；
[0056]
计算模块，用于对所述样品残渣进行真空干燥，干燥完毕后，计算样品残渣中的己烷不溶物含量(hi)值。
[0057]
本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在所写的说明书以及附图中所特别指出的结构来实现和获得。
[0058]
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
[0059]
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。
[0060]
图1为本发明所提供的一种分析液态大豆磷脂产品的hi值的方法的工作流程图；
[0061]
图2为本发明所提供的一种分析液态大豆磷脂产品的hi值的方法的另一工作流程图；
[0062]
图3为根据本发明所提供的一种分析液态大豆磷脂产品的hi值的方法的实施例截图；
[0063]
图4为本发明所提供的一种分析液态大豆磷脂产品的hi值的系统的结构示意图。
具体实施方式
[0064]
这里将详细地对示例性实施例进行说明，其示例表示在附图中。下面的描述涉及附图时，除非另有表示，不同附图中的相同数字表示相同或相似的要素。以下示例性实施例中所描述的实施方式并不代表与本公开相一致的所有实施方式。相反，它们仅是与如所附权利要求书中所详述的、本公开的一些方面相一致的装置和方法的例子。
[0065]
磷脂是生命细胞的重要组成部分，能促进人体脂肪代谢，降低胆固醇，保护肝脏，改善血液循环、预防心血管疾病的作用。现已经被联合国粮农组织和世界卫生组织批准列为与蛋白质、维生素并列的三大营养素之一。所以大豆磷脂在保健品和医药行业得到广泛应用，被誉为“血管的清道夫”、“细胞的保护神”、“开启大脑的动力”。
[0066]
但是磷脂作为胶囊保健品和药用磷脂，其原料很重要，目前市场上原料鱼龙混杂，质量不稳定、外观上浑浊不透明，原因是浓缩磷脂的生产工艺中，大豆原料中会带入一些颗粒杂质，如铁锈、泥土、灰尘、粕屑、蛋白质、糖酯等，影响磷脂的透明度和质量。其中杂质的主要指标是己烷不溶物，目前国标要求《0.3％，如果这些浓缩磷脂作为起始原料来制成粉末磷脂以及食品、保健品和医药深加工，都会因杂质超标导致质量不合格，试想每吨产品里面有1-3公斤的黑色不洁物存在，肯定会给产品带来不卫生、不安全隐患。特别是在生产注射用大豆磷脂时，原料中非常微量的杂质都有可能使人体产生热源反应，导致病人发热，严重者昏迷甚至危及生命。现有的杂质过滤方法采用而g3(孔径16-30μm)坩埚的过滤法，其只适合过滤直径较大杂质，小颗粒和微小颗粒杂质通过孔径漏入溶液，造成hi分析偏低，分析结果不准确。为了解决上述问题，本实施例公开了一种分析液态大豆磷脂产品的hi值的方法。
[0067]
一种分析液态大豆磷脂产品的hi值的方法，如图1所示，包括以下步骤：
[0068]
步骤s101、获取超声波溶解的液态大豆磷脂样品；
[0069]
步骤s102、利用超速离心机对所述液态大豆磷脂样品进行离心沉淀；
[0070]
步骤s103、对所述沉淀物进行重复离心沉淀操作2-3次，获取样品残渣；
[0071]
步骤s104、对所述样品残渣进行真空干燥，干燥完毕后，计算样品残渣中的己烷不溶物含量(hi)值。
[0072]
上述技术方案的工作原理为：获取超声波溶解的液态大豆磷脂样品，利用超速离心机对所述液态大豆磷脂样品进行离心沉淀，对所述沉淀物进行重复离心沉淀操作2-3次，获取样品残渣，对所述样品残渣进行真空干燥，干燥完毕后，计算样品残渣中的己烷不溶物含量(hi)值。
[0073]
上述技术方案的有益效果为：通过使用超速离心法，使磷脂中杂质颗粒、特别是细小微小颗粒在短时间内快速完全沉淀下来，可准确地测定出磷脂的hi值，极大地降低了分析结果的误差，提高了数据的精度，进一步地，通过对沉淀物进行重复离心沉淀操作2-3次
可以更加精确地保证小颗粒杂质的筛选和遗漏，进一步地保证了测试结果的稳定性，解决了现有技术中提到的只适合过滤直径较大杂质，小颗粒和微小颗粒杂质通过孔径漏入溶液，造成hi分析偏低，分析结果不准确的问题，为生产厂家在选择原料时候能够快速、高效的选择到优质的磷脂原料奠定了条件，提高了用户的体验感。
[0074]
在一个实施例中，如图2所示，所述获取超声波溶解的液态大豆磷脂样品，包括：
[0075]
步骤s201、称取大豆磷脂样品5-10g到离心管中；
[0076]
步骤s202、根据第一比例在所述离心管中加入正己烷进行溶解；
[0077]
步骤s203、检测溶解过程中的实时溶解效率；
[0078]
步骤s204、确认所述实时溶解效率是否大于等于预设阈值，若是，无需进行后续操作，否则，利用超声波进行辅助溶解，获取超声波溶解的液态大豆磷脂样品；
[0079]
在本实施例中，上述第一比例表示为大豆磷脂样品和正己烷的比例，其比例可以为1:2-10(m/v)。
[0080]
上述技术方案的有益效果为：通过利用超射波进行辅助溶解可以进一步地加快溶解速度，提高了溶解效率的同时也保证了样本的完全溶解，提高了稳定性。
[0081]
在一个实施例中，利用超速离心机对所述液态大豆磷脂样品进行离心沉淀，获得上清液和沉淀物，包括：
[0082]
设置所述超速离心机的分离因数、离心力、离心时间和离心温度；
[0083]
设置完毕后，利用所述超速离心机的离心管转头盖对所述离心管进行密封；
[0084]
启动所述超速离心机对离心管内的大豆磷脂样品和正己烷的混合物进行离心沉淀，获得获得上清液和沉淀物；
[0085]
在本实施例中，上述离心时间可以为5-30min，优选5-10min，离心温度可以为0-20度，分离因数≥15000g，随着采用离心机分离因数的增加，同一样品的hi值也逐步增加，通过大量测定hi的条件实验，我们发现分离因数≥15000g后，hi值趋向稳定，和用超速离心机分离因素大于50万g来测定hi结果基本相同，因此离心机分离因素必须要≥15000g。
[0086]
上述技术方案的有益效果为：通过设置超速离心机的各项工做参数可以快速稳定地对离心管内的大豆磷脂样品和正己烷的混合物进行离心沉淀，进一步地提高了工作效率，进一步地，通过利用所述超速离心机的离心管转头盖对所述离心管进行密封可以避免磷脂本身具体易吸水特性所带来计算结果的误差，进一步地保证了数据的精度。
[0087]
在一个实施例中，所述超速离心机的离心管转头盖采用双重锁定结构。
[0088]
上述技术方案的有益效果为：可以避免磷脂在离心过程中吸水造成结果不准确因素，提高了实用性的同时也进一步地提高了稳定性。
[0089]
在一个实施例中，所述超速离心机的分离因数通过如下方法确定：
[0090]
获取所述超速离心机的出厂参数；
[0091]
根据所述出厂参数确定所述超速离心机的转鼓半径和转鼓的运行转速区间；
[0092]
根据所述超速离心机的转鼓半径和转鼓的运行转速区间中计算出超速离心机的分离因数设置区间：
[0093]
[0094]
其中，fr表示为超速离心机的最小分离因数或最大分离因数，π表示为圆周率，取值为3.14，r表示为超速离心机的转鼓半径，n表示为超速离心机的转鼓的运行转速区间中的最小转速或者最大转速，g表示为重力加速度；
[0095]
在所述超速离心机的分离因数设置区间中选择大于等于15000g的目标分离因数作为超速离心机的设置分离因数。
[0096]
上述技术方案的有益效果为：通过计算出超速离心机的分离因数设置区间可以为工作人员提供一个可选择空间进而根据实际使用需求智能选择超速离心机的分离因数，进一步地提高了实用性。
[0097]
在一个实施例中，所述超速离心机的离心力通过如下方法确定：
[0098]
检测所述大豆磷脂样品和正己烷的混合物中颗粒和溶液各自的密度以及溶液的粘度；
[0099]
根据所述大豆磷脂样品和正己烷的混合物中颗粒和溶液各自的密度以及溶液的粘度计算出大豆磷脂样品在所述正己烷中的沉降速度：
[0100][0101]
其中，vg表示为大豆磷脂样品在所述正己烷中的沉降速度，ρd表示为大豆磷脂样品和正己烷的混合物中的颗粒密度，ρ表示为大豆磷脂样品和正己烷的混合物中的溶液密度，d表示为大豆磷脂样品和正己烷的混合物中的最大颗粒直径，η表示为大豆磷脂样品和正己烷的混合物中的溶液粘度；
[0102]
根据所述大豆磷脂样品在所述正己烷中的沉降速度选择对应的目标离心力作为超速离心机的设置离心力。
[0103]
上述技术方案的有益效果为：通过根据大豆磷脂样品在所述正己烷中的沉降速度来选择离心力可以根据样本的自然溶解情况来评估出需要的离心力，既保证了样本不会在离心力的强大牵引作用的过分溶解同时还可以加快样本的溶解率，进一步地提高了实用性。
[0104]
在一个实施例中，对所述沉淀物进行重复离心沉淀操作2-3次，获取样品残渣，包括：
[0105]
根据第二比例在离心管中加入正己烷进行重复离心沉淀操作2-3次，获取样品残渣；
[0106]
在本实施例中，上述第二比例可以为1:2-5(m/v)，优选1:2-3(m/v)。
[0107]
上述技术方案的有益效果为：既可节省正己烷的过度损耗同时还可以对于沉淀物进行清洗工作，进一步地提高了实用性。
[0108]
在一个实施例中，所述对所述样品残渣进行真空干燥，干燥完毕后，计算样品残渣中的己烷不溶物含量(hi)值，包括：
[0109]
设定真空干燥温度和干燥时长；
[0110]
根据所述真空干燥温度和干燥时长对所述样品残渣进行真空干燥直到其满足判定条件，所述判定条件为：样品残渣在真空干燥过程中保持恒重；
[0111]
获取大豆磷脂样品的样品质量和离心管质量以及离心管和真空干燥后的样品残
渣总质量；
[0112]
根据大豆磷脂样品的样品质量和离心管质量以及离心管和真空干燥后的样品残渣总质量计算出大豆磷脂样品的己烷不溶物含量(hi)比：
[0113][0114]
其中，x表示为大豆磷脂样品的己烷不溶物含量(hi)比，m3表示为离心管和真空干燥后的样品残渣总质量，m2表示为离心管质量，m1表示为大豆磷脂样品的样品质量；
[0115]
在本实施例中，干燥温度可以为50度，真空度达到-0.098mpa，干燥时间可以为20-60min。
[0116]
上述技术方案的有益效果为：可以保证计算使用的样品残渣的合理性从而计算出客观准确的数据。
[0117]
在一个实施例中，在称取大豆磷脂样品5-10g到离心管中之前，所述方法还包括：
[0118]
对称取的大豆磷脂样品进行测绘以获得其表面形态；
[0119]
根据所述表面形态和测绘参数构建大豆磷脂样品的三维模型；
[0120]
对所述三维模型进行网格扫描，根据扫描结果确定大豆磷脂样品内部是否中空，若是，确认其不符合测试需求，否则，初步确认其满足测试需求；
[0121]
将所述大豆磷脂样品置于清水中目标时长，对浸泡后的清水进行成分分析，获取分析结果；
[0122]
根据所述分析结果确定大豆磷脂样品中的敏感参数；
[0123]
测试每项敏感参数对于正己烷溶解率的影响值；
[0124]
根据所述影响值构建正己烷在敏感参数下的溶解退化轨迹模型；
[0125]
通过所述溶解退化轨迹模型计算出最终hi值的误差因子；
[0126]
根据所述误差因子评估出大豆磷脂样品是否合格，若是，将其作为测试样品，否则，重新选择大豆磷脂样品重复上述测试直到通过测试为止。
[0127]
上述技术方案的有益效果为：可全面地评估出大豆磷脂样品是否符合测试需求，避免由于大豆磷脂样品存放时间过长导致自身成分发生改变而导致计算结果与实际大为不符情况的发生，进一步地提高了稳定性和实用性。
[0128]
在一个实施例中，如图3所示，本发明通过下列技术方案来实现：
[0129]
(1)称取样品：称取样品5-10g于已称重的离心管中，加入正己烷溶解得溶液，超声波溶解。
[0130]
(2)超速离心机离心沉淀：在室温下密封离心管进行离心沉淀，获得上清液和沉淀物
[0131]
(3)洗涤离心：上清液倾出，沉淀物加入正己烷洗涤循环(2)步骤
[0132]
(4)沉淀物烘干：倾去上清液，离心管和沉淀物放入烘箱真空干燥，恒重、计算；
[0133]
具体实施例1：浓缩磷脂样品10g(精确至0.0001g)于已称重的离心管中，加入80ml正己烷超声2mim溶解，使用avanti j-e高性能离心机，转速10000转/min，分离因数15300，离心时间5min，离心管密闭，保证高速离心过程中正己烷不挥发，不吸收空气中的水分，倾去上清液，沉淀物加入40ml正己烷，离心5min，超声溶解，反复三次，倾去上清液，离心管和不溶物杂质烘干至恒重，计算己烷不溶物含量0.006％。
[0134]
具体实施例2：浓缩磷脂样品10g(精确至0.0001g)于已称重的离心管中，加入80ml正己烷超声2mim溶解，使用avanti j-e高性能离心机，转速11500转/min，分离因数20000，离心时间5min，离心管密闭，保证高速离心过程中正己烷不挥发，不吸收空气中的水分，倾去上清液，沉淀物加入40ml正己烷，离心5min，超声溶解，反复三次，倾去上清液，离心管和不溶物杂质烘干至恒重，计算己烷不溶物含量0.0063％。
[0135]
具体实施例3：浓缩磷脂样品10g(精确至0.0001g)于已称重的离心管中，加入40ml正己烷超声2mim溶解，使用optima max-xp超速离心机，转速105000转/min，分离因数500000，离心时间5min，离心管密闭，保证高速离心过程中正己烷不挥发，不吸收空气中的水分，倾去上清液，沉淀物加入50ml正己烷，离心5min，超声溶解，反复三次，倾去上清液，离心管和不溶物杂质烘干至恒重，计算己烷不溶物含量0.0065％。
[0136]
通过本技术方案，可以实现相对于坩埚的过滤法对于细小颗粒的充分沉淀和溶解，由于常规低速离心机，分离因数一般在4000以下，由于分离因数太低，微小杂质不能很快沉淀，更不能完全沉淀；另外乙醚沸点较低，很不安全，国标2012年早已改为己烷不溶物，乙醚极性大于正己烷，测出来结果本身就比己烷不溶物偏低，所以更不能采用了。加上离心时间过长(导致溶剂挥发和磷脂吸收水份，从而得到的结果不准确，是有很大的局限性的，测定结果误差很大，故而本技术方案可以有效地避免上述情况的发生，降低了测定结果的误差性，使得最终测试结果更加精确。
[0137]
本实施例还公开了一种分析液态大豆磷脂产品的hi值的系统，如图4所示，该系统包括：
[0138]
第一获取模块401，用于获取超声波溶解的液态大豆磷脂样品；
[0139]
沉淀模块402，用于利用超速离心机对所述液态大豆磷脂样品进行离心沉淀；
[0140]
第二获取模块403，用于对所述沉淀物进行重复离心沉淀操作2-3次，获取样品残渣；
[0141]
计算模块404，用于对所述样品残渣进行真空干燥，干燥完毕后，计算样品残渣中的己烷不溶物含量(hi)值。
[0142]
上述技术方案的工作原理及有益效果在方法权利要求中已经说明，此处不再赘述。
[0143]
本领域技术人员应当理解的是，本发明中的第一、第二指的是不同应用阶段而已。
[0144]
本领域技术用户员在考虑说明书及实践这里公开的公开后，将容易想到本公开的其它实施方案。本技术旨在涵盖本公开的任何变型、用途或者适应性变化，这些变型、用途或者适应性变化遵循本公开的一般性原理并包括本公开未公开的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。说明书和实施例仅被视为示例性的，本公开的真正范围和精神由下面的权利要求指出。
[0145]
应当理解的是，本公开并不局限于上面已经描述并在附图中示出的精确结构，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。本公开的范围仅由所附的权利要求来限制。