适于2500℃以上的碳纤维拉伸性能测试试样制备及测试方法与流程

适于2500
℃
以上的碳纤维拉伸性能测试试样制备及测试方法
技术领域
1.本发明涉及一种适于2500℃以上碳纤维拉伸性能测试的试样制备方法以及碳纤维拉伸性能测试方法，属于纤维材料超高温拉伸性能测试领域。


背景技术：

2.碳/碳复合材料是一种具有超高温高力学承载特性的热结构材料，是决定航天航天飞行器性能极限的关键材料，随着科学技术的快速发展，碳/碳复合材料所面临的使用温度逐渐升高(＞2500℃)，性能需求日益严格，服役环境愈发苛刻。碳纤维作为碳/碳复合材料的增强体，是复合材料的重要承载单元，也是决定复合材料高温力学性能优劣的关键，获取和研究其在超高温下的拉伸性能，可以优化超高温用碳/碳复合材料的工艺方案，探索碳/碳复合材料的耐温极限和力学承载极限，提升对碳纤维材料力学性能的认知。
3.由于碳纤维在高温环境下难以保持集束状态，在现有的测试技术中针对高温力学测试大多采用碳纤维单丝作为研究对象。而碳纤维单丝的直径较小(＜10μm)，测试过程中试样的制备、夹持、加热和数据获取等测试步骤都存在较大难度，且碳纤维单丝的比表面积较大，在高温环境下更易发生氧化和升华，影响材料性能数据的准确获取。尤其是针对更高温度(＞2500℃)环境下力学性能的测试，上述问题都将造成测试难度升级，因此目前尚未见2500℃以上碳纤维单丝的力学性能报道。航天材料及工艺研究所在申请号为202110023861.1的发明专利中提出了一种以碳纤维束丝作为测试对象的高温力学性能测试方法，该方法可以有效避免单丝试样带来的上述问题。通过化学气相沉积法在碳纤维束表面制备热解碳覆层使碳纤维集束形成纤维棒，并对纤维棒两端进行强化和致密化，设计相匹配的耐高温加强片，获得了最高2500℃碳纤维的拉伸性能数据。但是由于碳纤维棒的直径较小(＜1mm)、形状不够均匀规则、横向抗压缩和剪切能力较弱，当进行更高温度(＞2500℃)环境下的拉伸性能测试时，存在易于拉脱和压溃、试样受力不均匀、配套夹具设计加工难度大的问题。此外，在制备试样时对碳纤维棒两端进行致密和增强时需要通过多轮次的树脂固化-碳化-高温处理工艺，制备周期较长。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于克服上述缺陷，提供一种适于2500℃以上碳纤维拉伸性能的测试试样制备方法，以碳纤维棒或碳纤维束作为待测样品，首先将待测样品两端的夹持区域进行形状改造，形成具有大表面积且不易拉脱的柱锥状夹持段，然后进行柱锥状夹持段的复合材料化，获得高强度且不易压溃的碳/碳复合材料柱锥状夹持段，最后通过与柱锥状夹持段匹配度高、夹具可通用的辅助夹持工装夹持柱锥状夹持段，得到碳纤维拉伸性能测试试样；本发明进而基于碳纤维拉伸性能测试试样提出了一种拉伸性能测试方法。本发明能够有效解决碳纤维试样在超高温下容易拉脱、压溃、不在测试段断裂、制样周期长的问题，实现了超高温领域碳纤维材料的拉伸测试。
5.为实现上述发明目的，本发明提供如下技术方案：
6.一种适于2500℃以上的碳纤维拉伸性能测试试样制备方法，包括如下步骤：
7.(1)以碳纤维束或碳纤维棒作为待测样品，将待测样品两端用于与辅助夹持工装配合的区域作为夹持段，对所述夹持段进行处理，得到柱锥状夹持段；待测样品每一端的柱锥状夹持段包括圆柱段和圆锥段；
8.(2)使树脂与柱锥状夹持段进行复合，得到复合材料化的柱锥状夹持段；
9.(3)使辅助夹持工装夹持复合材料化的柱锥状夹持段，得到待测样品与辅助夹持工装一体化的碳纤维拉伸性能测试试样；
10.所述辅助夹持工装内部设有与复合材料化的柱锥状夹持段相匹配的腔体；辅助夹持工装的外形为与拉伸测试通用夹具相匹配的楔形。
11.进一步的，所述步骤(1)中，对所述夹持段进行处理的方法如下：
12.(1.1)将与所述夹持段等长的碳纤维a并入所述夹持段中；
13.(1.2)采用碳纤维b将碳纤维a与所述夹持段沿径向紧密缠绕为柱锥状夹持段；
14.所述碳纤维a和碳纤维b为同一种碳纤维或不同种类碳纤维；
15.所述碳纤维a和碳纤维b的强度≥3gpa。
16.进一步的，所述碳纤维束或碳纤维棒为经过热解碳覆层的碳纤维束或碳纤维棒，所述碳纤维束或碳纤维棒中的碳纤维为聚丙烯腈基碳纤维，沥青基碳纤维或粘胶基碳纤维的一种或一种以上组合。
17.进一步的，所述步骤(1)中，待测样品每一端的柱锥状夹持段中，圆柱段的长度为柱锥状夹持段总长度的65-85％，柱锥状夹持段的剩余长度等于圆锥段的长度。
18.进一步的，将待测样品中，夹持段以外的其他区域作为测试段，每一端的柱锥状夹持段中，圆锥段位于测试段和圆柱段之间，圆锥段与圆柱段连续过渡；
19.所述步骤(1)中，碳纤维束或碳纤维棒的总长度为300-400mm，柱锥状夹持段的长度为30-80mm，柱锥状夹持段中圆柱段的直径为3-7mm。
20.进一步的，所述步骤(2)中，采用pip工艺使树脂与柱锥状夹持段进行复合，具体方法为：
21.(2.1)分别将待测样品两端的柱锥状夹持段置于酚醛树脂中，在真空环境下泡浸1～2h后进行固化，再进行碳化和高温热处理；
22.(2.2)重复步骤(2.1)2～3轮次，得到复合材料化的柱锥状夹持段，所述复合材料化的柱锥状夹持段为以树脂碳为基体的碳纤维增强复合材料。
23.进一步的，所述步骤(2.1)中，固化条件为：采用80℃-110℃-140℃-170℃-200℃的梯度升温，每个温度下各保温1～3h；
24.碳化温度为800-1000℃；
25.高温热处理温度为1200℃-2000℃；
26.所述步骤(2.1)和(2.2)中，采用石墨纸等对待测样品进行维形固定。
27.进一步的，上述辅助夹持工装内部所设腔体的内表面通过打磨或刻槽进行粗糙化处理。
28.进一步的，辅助夹持工装包括结构相同的第一瓣夹持工装和第二瓣夹持工装，第一瓣夹持工装和第二瓣夹持工装组合后形成与柱锥状夹持段相匹配的腔体；
29.辅助夹持工装采用石墨，碳/碳复合材料，陶瓷材料，陶瓷基复合材料或合金制备。
30.一种适于2500℃以上的碳纤维拉伸性能测试方法，将上述一种适于2500℃以上的碳纤维拉伸性能测试试样制备方法所得碳纤维拉伸性能测试试样通过拉伸测试通用夹具固定于拉伸性能测试设备中，进行拉伸性能测试。
31.本发明与现有技术相比具有如下有益效果：
32.(1)本发明创新性的采用碳纤维将碳纤维棒或碳纤维束两端的夹持区域改造为柱锥状，可以有效解决碳纤维棒或碳纤维束本身因为直径较小、形状不够均匀规则、表面热解碳覆层较为光滑带来的难以夹持、制样和装样过程中易损伤、测试过程中易拉脱的问题，实现了超高温领域碳纤维材料的拉伸测试；
33.(2)本发明对柱锥状夹持段进行复合材料化，将其形成碳/碳复合材料，实现并束和缠绕的碳纤维与碳纤维棒本身之间的化学连接，提高了夹持段的横向抗压缩和剪切能力，可以有效避免试样在拉伸测试过程中发生夹持段压溃和受力不均匀的问题；进一步采用流程简单的pip工艺，通过设计工艺参数，实现了对试样的局部增强处理；此外，对柱锥状夹持段进行复合材料化可以同步实现夹持段的致密化和强化，缩短了试样的制备周期；
34.(3)本发明辅助夹持工装设计为分瓣式结构，辅助夹持工装与夹持段的连接方式简单易操作，工装可重复使用。通过辅助夹持工装与柱锥状夹持段的配合，可以实现在二者在拉伸过程中结合越来越紧密，进一步提升了试样的夹持稳定性；同时，辅助工装的楔形外形增加了测试夹具的通用性，避免了由于碳纤维棒或纤维束尺寸形状变化而多次重复设计加工测试夹具的问题，采用拉伸测试通用夹具即可，更进一步的降低了测试难度，缩短了测试周期。
附图说明
35.图1为本发明碳纤维棒两端柱锥状夹持段的结构示意图；
36.图2为本发明碳纤维棒两端柱锥状夹持段的剖面照片；
37.图3为本发明辅助夹持工装的结构示意图；
38.图4为本发明一种2500℃以上碳纤维拉伸性能测试试样制备方法的流程图；
39.图5为本发明碳纤维拉伸性能测试试样的示意图。
具体实施方式
40.下面通过对本发明进行详细说明，本发明的特点和优点将随着这些说明而变得更为清楚、明确。
41.在这里专用的词“示例性”意为“用作例子、实施例或说明性”。这里作为“示例性”所说明的任何实施例不必解释为优于或好于其它实施例。尽管在附图中示出了实施例的各种方面，但是除非特别指出，不必按比例绘制附图。
42.本发明针对2500℃以上碳纤维力学性能测试的需求，提出一种超高温可靠、可稳定夹持的碳纤维拉伸性能测试试样的制备方法，该方法对碳纤维棒两端的夹持区域进行形状改造和复合材料化，设计与试样相匹配的辅助夹持工装，有效解决碳纤维棒试样在超高温下容易拉脱、压溃、不在测试段断裂、制样周期长的问题，获得可用于2500℃以上碳纤维拉伸性能测试的试样。
43.如图1～5，本发明一种适于2500℃以上碳纤维拉伸性能的测试试样制备方法，步
骤如下：
44.(1)以碳纤维束(碳纤维棒)作为待测样品，对碳纤维束(碳纤维棒)两端的夹持区域进行形状改造，形成不易拉脱的柱锥状夹持段，如图1和图2；在一种优选的实施方式中，以经过热解碳覆层的碳纤维束(碳纤维棒)作为待测样品；
45.对碳纤维束(碳纤维棒)两端的夹持区域进行形状改造，形成不易拉脱的柱锥状夹持段的具体方法为：首先在碳纤维束(碳纤维棒)两端夹持段并入5-20束碳纤维a，碳纤维a的作用是填补碳纤维束(碳纤维棒)夹持区域中的空隙，然后用12k连续高强度碳纤维b将并入的碳纤维a和碳纤维束(碳纤维棒)的夹持区域沿径向紧密缠绕在一起，经过多次缠绕后形成形状和结构均匀的柱锥状夹持段，碳纤维a和碳纤维b为同一种碳纤维或不同种类碳纤维。在一种优选的实施方式中，碳纤维束(碳纤维棒)总长300-400mm，柱锥状夹持段的长度为30-80mm，碳纤维a的长度为30-80mm，圆柱段的直径为3-7mm，圆柱部分的长度占柱锥状夹持段总长度的65-85％，圆柱段与圆锥段均匀连续缠绕过渡。缠绕完成后在待测样品最外端将碳纤维b打结固定以防松散，剪除两端多余碳纤维b。
46.(2)对柱锥状夹持段进行复合材料化；
47.在一种优选的实施方式中，采用pip工艺对柱锥状夹持段进行复合材料化；pip工艺的具体方法为，分别对两端柱锥状夹持段置于酚醛树脂中，在真空环境下泡浸1-2h，然后进行固化、碳化和高温热处理，以上步骤重复2-3轮次，两端形成以树脂碳为基体的碳纤维增强复合材料。其中，固化采用80℃-110℃-140℃-170℃-200℃梯度升温固化，每个温度各保温1～3h，碳化温度为800-1000℃，高温热处理温度为1200℃-2000℃，当待测样品为经过不同温度高温预处理的热解碳覆层碳纤维束(碳纤维棒)时，高温热处理温度不超过碳纤维经历过的最高高温预处理温度。泡浸步骤需要两端先后分批次进行，防止碳纤维束(碳纤维棒)中部测试段接触到树脂。在固化、碳化和高温处理过程中需要采用石墨纸等对待测样品进行固定，防止待测样品弯折或损坏；
48.(3)使辅助夹持工装夹持碳纤维束(碳纤维棒)的柱锥状夹持段，形成夹具可通用的可卡持纤维棒试样，即如图5所示的碳纤维拉伸性能测试试样；
49.在一种优选的实施方式中，如图3，辅助夹持工装为采用耐高温材料(石墨、碳/碳复合材料、超高温陶瓷材料、超高陶瓷基复合材料或高温合金)制备的分瓣式工装，工装的两瓣通过螺钉固定，两瓣组合后内部形成与柱锥状夹持段形状和尺寸相匹配的腔体，腔体内部通过打磨、刻槽等方法提高粗糙度，以增加与复合材料柱锥状夹持段的摩擦力，具体的说，柱锥状夹持段包括圆柱段和圆锥段，且进一步对圆柱段和圆锥段的比例进行了设计，既能保证圆柱段与辅助夹持工装具有较大的接触面积，从而增加夹持段与辅助夹持工装之间的摩擦力，又能通过圆锥段达到在拉伸过程中辅助夹持工装对夹持段越夹越紧的效果，从而避免夹持段从辅助夹持工装中脱出。
50.在一种优选的实施方式中，辅助夹持工装的外形为楔形，尺寸与测试常用的楔形拉伸试样卡持段保持一致，将辅助夹持工装在柱锥状夹持段外表面进行紧固后得到的测试试样可与常规拉伸试样通用夹具配合。
51.本发明中对纤维棒所进行的每一步处理和改进都增加了试样的夹持稳定性，可实现更高温度范围内碳纤维拉伸性能的测试。
52.实施例1
53.取经过热解碳覆层的t300-3k碳纤维棒为待测样品(所用的碳纤维棒制备方法来自于申请号为202110023861.1的专利)，碳纤维棒长度约300mm。将t800-12k碳纤维剪裁成30束长50mm的碳纤维段作为合并用碳纤维a，连续的t800-12k碳纤维作为缠绕用碳纤维b。取t800-12k连续碳纤维(碳纤维b)将15束t800-12k碳纤维段(碳纤维a)紧密捆绑在碳纤维棒一端的夹持段。在缠绕捆绑前，通过改变纤维束(碳纤维a)在纤维棒夹持段周围的排列位置来调控缠绕后两端的截面形状，使其保持圆形，之后持续缠绕形成柱锥状夹持段。柱锥状夹持段总长度50mm，圆柱段直径5mm，圆柱段长40mm，圆锥段长10mm，圆柱段与圆锥段均匀连续缠绕过渡。缠绕完成后在最外端打结固定以防松散，剪除多余碳纤维。采用相同方法对碳纤维棒另一端的夹持段进行缠绕。通过上述方法制备得到5个具有柱锥状夹持段的碳纤维棒试样。
54.将上述获得的试样一端柱锥状夹持段泡浸在酚醛树脂中，在真空环境下泡浸2h，置于托盘中放入烘箱进行80℃-110℃-140℃-170℃-200℃梯度升温固化，每个温度各保温1h。采用相同的泡浸和固化方法对另一端柱锥状夹持段进行浸渍和固化处理，然后进行对试样整体进行850℃的碳化和1300℃的高温热处理。重复上述步骤2次，完成试样两端柱锥状夹持段的复合材料化。
55.采用可耐2000℃的石墨材料制备分瓣式辅助夹持工装，辅助夹持工装包括第一瓣夹持工装和第二瓣夹持工装，第一瓣夹持工装和第二瓣夹持工装的结构为：厚5mm、长50mm(图3中的上下方向尺寸)、宽30mm(图3中工装上端的水平尺寸)、角度为20
°
(图3中楔形侧面与竖直平面的角度)，长度方向设有半柱锥状沟槽，与圆柱段对应的沟槽槽深2.5mm、宽5mm、长40mm，与圆锥段对应的沟槽长10mm，槽内通过机械加工提高表面粗糙度。第一瓣夹持工装和第二瓣夹持工装各有4个m6螺纹孔，通过4个长度为10mm的m6的石墨螺栓将夹持工装紧固在碳纤维棒两端，使工装和柱锥状夹持段紧密贴合，获得可用于2500℃以上的碳纤维拉伸性能测试试样。
56.实施例2
57.取经过热解碳覆层的m55j-6k-2500℃碳纤维棒为待测样品(所用的碳纤维棒制备方法来自于申请号为202110023861.1的专利)，长度约300mm。将t300-6k碳纤维剪裁成40束长60mm的碳纤维段作为合并用碳纤维a，连续的t300-12k碳纤维作为缠绕用碳纤维b。取t300-12k连续碳纤维(碳纤维b)将20束t300-6k连续碳纤维(碳纤维a)紧密捆绑在碳纤维棒一端的夹持段。在缠绕捆绑前，通过改变碳纤维a的在纤维棒周围的排列位置来调控缠绕后两端的截面形状，使其保持圆形，之后持续缠绕形成柱锥状夹持段。夹持段总长度60mm，圆柱段直径6mm，圆柱段长45mm，圆锥段长15mm，圆柱段与圆锥段均匀连续缠绕过渡。缠绕完成后在试样最外端打结固定以防松散，剪除多余碳纤维。采用相同方法对碳纤维棒另一端进行缠绕。通过上述方法制备得到7个具有柱锥状夹持段的碳纤维棒试样。
58.将上述获得的试样一端柱锥状夹持段泡浸在酚醛树脂中，在真空环境下泡浸2h，置于托盘中放入烘箱进行80℃-110℃-140℃-170℃-200℃梯度升温固化，每个温度各保温2h。采用相同的泡浸和固化方法对另一端柱锥状夹持段进行浸渍和固化处理，然后进行对试样整体进行900℃的碳化和2000℃的高温热处理。重复上述步骤3次，完成两端柱锥状夹持段的复合材料化。
59.采用可耐2000℃的碳/碳复合材料制备分瓣式辅助夹持工装，辅助夹持工装的外
形尺寸与所用测试设备的拉伸测试通用夹具所需的试样夹持段外形尺寸一致，辅助夹持工装包括第一瓣夹持工装和第二瓣夹持工装，第一瓣夹持工装和第二瓣夹持工装的结构为：长度方向刻有半柱锥状沟槽，圆柱段槽深3mm、宽6mm、圆柱段长45mm、圆锥段长15mm，槽内通过机械加工提高表面粗糙度。工装的两瓣各有4个m6螺纹孔，通过4个相匹配的m6石墨螺栓将夹持工装紧固在碳纤维棒两端，使辅助夹持工装和柱锥状夹持段紧密贴合，获得可用于2500℃以上的碳纤维拉伸性能测试试样。
60.以上结合具体实施方式和范例性实例对本发明进行了详细说明，不过这些说明并不能理解为对本发明的限制。本领域技术人员理解，在不偏离本发明精神和范围的情况下，可以对本发明技术方案及其实施方式进行多种等价替换、修饰或改进，这些均落入本发明的范围内。本发明的保护范围以所附权利要求为准。
61.本发明说明书中未作详细描述的内容属本领域技术人员的公知技术。