1.本发明属于工业检测技术领域，具体涉及一种煤焦油中甲苯不溶物含量的快速测定方法。
背景技术：
2.中低温煤焦油是煤在600℃至800℃隔绝空气生成的有刺激性气味的黑色粘稠状液体，密度小，其组成有烷烃、烯烃及芳香烃。一般煤焦油泛指高温煤焦油，高温煤焦油是煤在1000℃下隔绝空气生成的具有刺激性气味的黑色粘稠状液体，密度大，高温煤焦油主要是由芳香烃组成的复杂混合物。煤焦油中甲苯不溶物含量是评价煤焦油质量的主要指标，因此准确检测煤焦油中甲苯不溶物含量至关重要。
3.目前，测定煤焦油中甲苯不溶物含量的国家标准gb/t2292-2018是采用抽提法来测定，分析时间较长，并且过程复杂，不易于快速检测。另有其它现有技术公开了利用热溶法测定煤沥青中甲苯不溶物的方法，该方法在抽滤时采用过滤漏斗，并在甲苯洗涤之后又用丙酮洗涤残渣，所用溶剂种类多、用量大，且容易造成甲苯不溶物的损失，特别是对于中低温煤焦油而言，其甲苯不溶物的含量相对于高温煤焦油、煤沥青来说更少，若直接采用上述现有技术测定中低温煤焦油中甲苯不溶物的含量，势必存在着分析时间长，操作复杂，难以实现快速检测的问题。因此，非常有必要设计开发一种适用于煤焦油中甲苯不溶物含量的快速测定方法。
技术实现要素：
4.鉴于此，本发明的目的是提供一种能够快速、方便且准确地检测煤焦油中甲苯不溶物含量的方法。
5.本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
6.本发明提供了一种煤焦油中甲苯不溶物的含量测定方法，包括以下步骤：
7.准确称取煤焦油，采用甲苯溶解，之后用g4坩埚热过滤，残渣干燥后准确称重。
8.可选地，所述煤焦油为高温煤焦油或中低温煤焦油。
9.可选地，所述煤焦油的称取量为5～20g。
10.可选地，所述煤焦油为中低温煤焦油时称取量满足如下条件：
11.甲苯不溶物含量≤0.2％时，所述煤焦油的称取量为20g；或
12.甲苯不溶物含量为0.2％～0.5％时，所述煤焦油的称取量为10g；或
13.甲苯不溶物含量≥0.5％时，所述煤焦油的称取量为5g。
14.可选地，称准至0.0002g。
15.可选地，采用甲苯溶解时的温度为75～85℃。
16.可选地，在溶解步骤，所述煤焦油的质量与所述甲苯的体积之比为1～4:5～20，比例关系为g/ml。
17.可选地，在热过滤步骤中，采用75～85℃的甲苯洗涤残渣至少3次，煤焦油的质量
与洗涤用甲苯的体积与之比为1～4:16，比例关系为g/ml。
18.可选地，干燥步骤的温度为115～120℃，时间为50～60min。
19.可选地，上述测定方法还包括根据式(1)计算煤焦油中甲苯不溶物含量的步骤，
[0020][0021]
式(1)中，m为甲苯不溶物残重，m0为煤焦油称取量，x为煤焦油甲苯不溶物含量。
[0022]
与现有技术相比，本发明的技术方案具有如下优点：
[0023]
1、本发明提供的煤焦油中甲苯不溶物的含量测定方法，采用热溶法进行含量测定，与现有的抽提法相比，操作更为简便，分析时间更短，与现有的热熔法相比，因使用g4坩埚作为抽滤装置，提高了恒重精准度的同时缩短了恒重时间，且g4坩埚的孔径适宜，有利于提高分析结果的准确度和精确度，另外，本发明还减少了甲苯的用量，从而使得本发明的方法大幅缩短了测定时间，提高了测定效率，减少了溶剂的使用及对实验人员身体的毒害。
[0024]
2、本发明提供的煤焦油中甲苯不溶物的含量测定方法，不仅可适用于高温煤焦油，还能适用于低含量甲苯不溶物的中低温煤焦油，不仅填补了目前没有可用于中低温煤焦油中甲苯不溶物含量测定方法的空白，还实现了对煤焦油中甲苯不溶物含量的快速测定，具有测定方法简便、快速且结果准确的优点。
具体实施方式
[0025]
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
[0026]
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
[0027]
本发明实施例提供的煤焦油中甲苯不溶物含量的测定方法，包括以下步骤：
[0028]
准确称取煤焦油5～20g，称准至0.0002g，用25～100ml甲苯在75～85℃的水浴中搅拌溶解，使用g4坩埚热过滤，用80ml的75～85℃甲苯洗涤烧杯及洗涤残渣至少3次，洗涤后的残渣在115～120℃下干燥90min，干燥后准确称重，称准至0.0002g。
[0029]
其中，煤焦油可以为高温煤焦油，也可以是中低温煤焦油，当煤焦油为中低温煤焦油时，其称取量满足如下条件：
[0030]
甲苯不溶物含量≤0.2％时，所述煤焦油的称取量为20g；或
[0031]
甲苯不溶物含量为0.2％～0.5％时，所述煤焦油的称取量为10g；或
[0032]
甲苯不溶物含量≥0.5％时，所述煤焦油的称取量为5g。
[0033]
根据式(1)计算煤焦油中甲苯不溶物含量：
[0034][0035]
式(1)中，m为甲苯不溶物残重，m0为煤焦油称取量，x为煤焦油甲苯不溶物含量。
[0036]
其中，样品中甲苯不溶物含量和称样量范围如表1所示：
[0037]
表1测量范围和重复性
[0038]
甲苯不溶物含量称样量范围≤0.2％20g0.2％～0.5％10g≥0.5％5g
[0039]
其中，当甲苯不溶物含量小于0.2％且称样量小于20g，会导致称量误差增大，系统误差占比增加，检测结果不准确；
[0040]
当甲苯不溶物含量大于0.2％且小于0.5％时，称样量为10g，既确保甲苯用量少、分析时间短、便于分析检测，又不影响测定结果的准确性；
[0041]
当甲苯不溶物含量高于0.5％且称样量大于5g，就会导致溶解困难、抽滤困难；从而溶剂使用量增加甚至过滤无法进行、分析时间长等问题。
[0042]
实施例1
[0043]
(1)将干燥洁净的的g4坩埚称量至恒重，备用；
[0044]
(2)准确称取含有甲苯不溶物的低温煤焦油试样5.2436g，称准至0.0002g,中低温煤焦油试样置于250ml的干燥洁净的烧杯中；加入25ml甲苯，用玻璃棒进行搅拌均匀。将装有试样的烧杯和玻璃棒一起放入80℃的水浴中，试样不时搅拌，20分钟后取出，准备抽滤；
[0045]
(3)准备好抽滤装置，将步骤(1)中恒重好的g4坩埚安装在抽滤装置上，保证密封性完好。让少量甲苯润湿g4坩埚，将溶解好的试样缓缓倒入g4坩埚中，同时进行抽滤，抽滤速度应控制在使滤液成滴状；用30ml热甲苯分数次洗涤烧杯，使残渣全部转移在g4坩埚中，再用50ml热甲苯分数次洗涤残渣，保证全部甲苯可溶物洗涤出去，洗涤同时进行抽滤，抽滤时保证甲苯的温度。之后继续抽滤5min。
[0046]
(4)移开g4坩埚，用干净的滤纸擦净g4坩埚外部，将g4坩埚置于115-120℃的干燥箱中，干燥60min后取出，稍冷，放入干燥器中冷却20min，称重，再次放入115-120℃的干燥箱中干燥30min和放入干燥器中冷却20min，称重，两次称重质量在
±
0.4mg内视为恒重。
[0047]
(5)使用过的g4坩埚在1+1盐酸中煮沸约20min，再用铬酸洗液浸泡3h,用蒸馏水冲洗干净，于115-120℃干燥箱中恒重，放入干燥器中保存，备用。
[0048]
(6)计算：
[0049]
中低温煤焦油中甲苯不溶物含量以质量分数计算，按式(1)进行计算：
[0050][0051]
式中:
[0052]
m——甲苯不溶物残重，单位g；
[0053]
m0——试样的称样量，单位g。
[0054]
所测得中低温煤焦油中甲苯不溶物含量为：0.68％。
[0055]
甲苯总用量为105ml；
[0056]
步骤(1)～步骤(4)的总体分析时间为130min。
[0057]
实施例2
[0058]
除以下内容外，其余与实施例1相同。
[0059]
准确称取含有甲苯不溶物的中低温煤焦油试样10g，称准至0.0002g。
[0060]
所测得中低温煤焦油中甲苯不溶物含量为：0.36％。
[0061]
甲苯总用量为180ml；
[0062]
步骤(1)～步骤(4)的总体分析时间为140min。
[0063]
实施例3
[0064]
除以下内容外，其余与实施例1相同。
[0065]
准确称取含有甲苯不溶物的中低温煤焦油试样20g，称准至0.0002g。
[0066]
所测得中低温煤焦油中甲苯不溶物含量为：0.12％。
[0067]
溶剂总用量为230ml；
[0068]
步骤(1)～步骤(4)的总体分析时间为160min。
[0069]
实施例4
[0070]
除以下内容外，其余与实施例1相同。
[0071]
准确称取含有甲苯不溶物的高温煤焦油试样5g，称准至0.0002g。
[0072]
所测得高温煤焦油中甲苯不溶物含量为：13.1％。
[0073]
甲苯总用量为155ml；
[0074]
步骤(1)～步骤(4)的总体分析时间为190min。
[0075]
对比例1
[0076]
(1)将恒重好的中速定量滤纸放入小烧杯中，备用；
[0077]
(2)在洁净的100烧杯内的滤纸筒中称取5.5439g天元化工中低温煤焦油试样，称准至0.0002g，从称量瓶中取出滤纸筒立即放入装有200ml甲苯的250ml圆底烧瓶中，待甲苯渗入滤纸筒后，用玻璃棒轻轻搅拌滤纸筒内的试样2min，使试样均匀分散在甲苯中。往称量瓶中倒入30ml甲苯，洗净称量瓶，再将甲苯倒入滤纸筒，取出滤纸筒，再用称量瓶中的脱脂棉擦净玻璃棒，此脱脂棉放入滤纸筒内。
[0078]
(3)将装有120ml甲苯的平底烧瓶置于电热套内。把滤纸筒置于抽提筒内，使滤纸筒上边缘高于回流管20mm。将抽提筒连接到平底烧瓶上，然后沿滤纸筒内壁加入约30ml甲苯。
[0079]
(4)将挂有引流铁丝的冷凝器连接到抽提筒上，接通冷却水。接通电热套的电源，加热平底烧瓶，控制甲苯萃取的速度为1min/次-1.5min/次。甲苯萃取液从回流管满流返回到平底烧瓶为1次萃取。当甲苯萃取液洗净滤纸筒，使滤纸筒呈白色或淡黄色，抽提筒内萃取液澄清时，萃取回流大约进行了60min，停止加热，断开电热套电源。
[0080]
(5)停止加热后稍冷，取出滤纸筒置于原称量瓶中不加盖放进通风橱内，待甲苯挥发后，将称量瓶及盖一起放入115℃-120℃干燥箱中，干燥2h，从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却(约20min)至室温称量为0.0388g，再干燥0.5h进行恒重检查，质量为0.0387g。计算出甲苯不溶物含量。
[0081]
所测得中低温煤焦油中甲苯不溶物含量为：0.70％
[0082]
溶剂总用量为230ml；
[0083]
步骤(1)～步骤(4)的总体分析时间为270min。
[0084]
对比例2
[0085]
(1)将恒重好的中速定量滤纸放入小烧杯中，备用；
[0086]
(2)在洁净的100烧杯内的滤纸筒中称取10.7859g中低温煤焦油试样，称准至
0.0002g,从称量瓶中取出滤纸筒立即放入装有200ml甲苯的250ml圆底烧瓶中,待甲苯渗入滤纸筒后，用玻璃棒轻轻搅拌滤纸筒内的试样2min，使试样均匀分散在甲苯中。往称量瓶中倒入30ml甲苯，洗净称量瓶，再将甲苯倒入滤纸筒，取出滤纸筒，再用称量瓶中的脱脂棉擦净玻璃棒，此脱脂棉放入滤纸筒内。
[0087]
(3)将装有120ml甲苯的平底烧瓶置于电热套内。把滤纸筒置于抽提筒内，使滤纸筒上边缘高于回流管20mm。将抽提筒连接到平底烧瓶上，然后沿滤纸筒内壁加入约30ml甲苯。
[0088]
(4)将挂有引流铁丝的冷凝器连接到抽提筒上，接通冷却水。接通电热套的电源，加热平底烧瓶，控制甲苯萃取的速度为1min/次-1.5min/次。甲苯萃取液从回流管满流返回到平底烧瓶为1次萃取。当甲苯萃取液洗净滤纸筒，使滤纸筒呈白色或淡黄色，抽提筒内萃取液澄清时，萃取回流大约进行了60min，停止加热，断开电热套电源。
[0089]
(5)停止加热后稍冷，取出滤纸筒置于原称量瓶中不加盖放进通风橱内，待甲苯挥发后，将称量瓶及盖一起放入115℃-120℃干燥箱中，干燥2h，从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却(约20min)至室温称量为0.0402g，再干燥0.5h进行恒重检查，质量为0.0399g。计算出甲苯不溶物含量。
[0090]
所测得中低温煤焦油中甲苯不溶物含量为：0.37％；
[0091]
溶剂总用量为230ml；
[0092]
步骤(1)～步骤(4)的总体分析时间为270min。
[0093]
综合以上实例及对比例可以得出，采用国家标准gb/t2292-2018抽提法来测定煤焦油中甲苯不溶物含量分析时间较长，过程复杂，无法快速检测煤焦油中甲苯不溶物含量；本发明用g4玻璃坩埚进行抽滤，有效的节省了溶剂甲苯的用量，同时缩短分析时间。
[0094]
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。