一种测量金属腐蚀近表面pH及调节pH电极距离的实验装置

一种测量金属腐蚀近表面ph及调节ph电极距离的实验装置
技术领域
1.本发明涉及金属材料腐蚀与防护技术领域，尤其是一种测量金属腐蚀近表面ph及调节ph电极距离的实验装置。


背景技术：

2.在金属腐蚀与防护研究中，金属/溶液界面处的ph变化是金属发生腐蚀的重要标志之一，能够测量金属/介质界面的微区ph值，推演可能的电化学反应，即可为解释特定腐蚀行为和揭示腐蚀机理提供重要的参数。
3.微型金属ph电极是探测溶液/金属近表面的微区ph的有效手段，但由于腐蚀时的金属/溶液ph变化只发生在腐蚀发生处极小的微区内，测量微区ph值时无法精确控制微电极与腐蚀表面的距离，在测量过程中也无法调控ph微电极的位置。
4.传统的采取室内模拟实验研究金属腐蚀与防护过程中ph的变化时，一般采用自由电极，不仅难以保证ph电极与金属试样之间的相对位置，也难以保证ph电极在实验过程中保持相对不动，同时手动调整电极时，也无法达到微米级的精确度，影响测量精度。


技术实现要素：

5.本发明要解决的技术问题是：为了克服现有技术中之不足，本发明提供一种测量金属腐蚀近表面ph及调节ph电极距离的实验装置，在模拟金属腐蚀与防护实验时实现对ph微电极位置的精准调节。
6.本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种测量金属腐蚀近表面ph及调节ph电极距离的实验装置，包括开设有中心孔的基座，所述的基座前端面固接有金属试样，基座内安装有套筒，套筒前端穿入金属试样内，套筒后端与基座固接，套筒内滑动设有内杆，内杆前端固定有活塞，内杆内嵌设有ph微电极和参比电极，所述的ph微电极和参比电极穿过活塞且前端面与金属试样外侧面平齐；内杆后端设有与内杆同轴线的微分头，转动微分头时微分头的测杆带动内杆轴向移动而微米级调节ph微电极端部和参比电极端部与金属试样外侧面之间的距离；
7.所述实验装置还包括测试水槽、电化学工作站及铂片电极，基座密封固定在测试水槽的侧壁，测试水槽内存放有淹没金属试样和铂片电极的模拟腐蚀溶液，电化学工作站的we接口与ph微电极线路连接，电化学工作站的ce接口与铂片电极线路连接，电化学工作站的re接口与参比电极线路连接。
8.具体说，所述的套筒具有一体结构的筒体和连接法兰，套筒的筒体配合插入基座中心孔内，所述内杆与筒体内壁滑动配合，所述连接法兰与基座后端面固定。
9.进一步地，所述的连接法兰后方相距设有聚四氟乙烯环，聚四氟乙烯环中心与微分头的安装套通过螺母固定，聚四氟乙烯环上下两端与连接法兰之间通过双头螺杆固接。
10.为精确放置ph微电极和参比电极，所述的内杆包括前端的活塞托、后端的尾柄及中间的杆芯，所述活塞固定在活塞托上，杆芯前端开设有放置ph微电极和参比电极的凹槽，
ph微电极和参比电极穿过活塞托与活塞后从套筒前端伸出至模拟腐蚀溶液内。
11.进一步地，为方便微分头与内杆的连接与拆卸，所述的微分头的测杆前端安装有固定环，所述固定环通过螺栓与内杆的尾柄固接。
12.本发明的有益效果是：本发明操作简单，通过调节微分头可以实现ph微电极、参比电极与金属试样间距离的微米级调控；同时在模拟金属腐蚀过程中，将实验装置固定于测试水槽侧壁，从而实现对近金属表面微区ph的测量。
附图说明
13.下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
14.图1是本发明的结构示意图。
15.图2是本发明应用于模拟金属腐蚀与防护实验的示意图。
16.图中：1.基座、2.金属试样、3.ph微电极、4.参比电极、5.防水垫片、6.o形密封圈、7.套筒、8.双头螺杆、9.固定环、10.微分头、11.聚四氟乙烯环、12.内杆、13.活塞、14.电化学工作站、15.铂片电极、16.测试水槽、17.亚克力板、18.计算机。
具体实施方式
17.现在结合附图对本发明作进一步详细的说明。这些附图均为简化的示意图，仅以示意方式说明本发明的基本结构，因此其仅显示与本发明有关的构成。
18.如图1、图2所示的一种测量金属腐蚀近表面ph及调节ph电极距离的实验装置，包括测试水槽16、电化学工作站14及基座1，所述基座1密封固定在测试水槽16的侧壁。
19.所述的基座1中心开设有直径1cm中心孔，基座1前端面通过六角螺栓固接有金属试样2，基座1前端面与金属试样2之间嵌设有o形密封圈6，以起到防水密封的作用。
20.所述金属试样2中心开设有直径5mm、深5mm的沉孔，所述沉孔内壁上开设有两个直径2mm的小孔直至贯穿至金属试样2外侧面。
21.所述的基座1内安装有套筒7，具体说，所述的套筒7具有一体结构的筒体和连接法兰，套筒7的筒体配合安装在基座1中心孔内，筒体前端凸起部配合插入至金属试样2的沉孔内，筒体前端凸起部外侧台阶面与金属试样2之间设有防水垫片5，套筒7的筒体内滑动设有内杆12，套筒7的连接法兰与基座1后端面固定。
22.所述的内杆12包括前端的活塞托、后端的尾柄及中间的杆芯，所述活塞托上固定有活塞13，杆芯前端开设有凹槽，凹槽内放置有ph微电极3和参比电极4，所述的ph微电极3和参比电极4穿过活塞托与活塞13后伸出套筒7前端，并通过金属试样2两个小孔穿出与金属试样2外侧面平齐。
23.所述套筒7的连接法兰后方相距设有聚四氟乙烯环11，聚四氟乙烯环11上下两端与套筒7的连接法兰之间通过双头螺杆8固接；所述的内杆12后端设有与内杆12同轴线的微分头10，所述的微分头10为平头带螺母结构，微分头10的安装套通过螺母与聚四氟乙烯环11中心固定，微分头10的测杆前端安装有固定环9，所述固定环9通过螺栓与内杆12的尾柄固接。
24.转动微分头10时，微分头10固定不动，微分头10的测杆沿轴线移动，带动内杆12轴向移动，使得内杆12凹槽内放置的ph微电极3和参比电极4同步轴向移动至模拟腐蚀溶液
内，从而实现微米级调节ph微电极3端部和参比电极4端部与金属试样2外侧面之间的距离。
25.所述的测试水槽16内设有铂片电极15，测试水槽16内存放有淹没金属试样2和铂片电极15的模拟腐蚀溶液，电化学工作站14的we接口与ph微电极3线路连接，电化学工作站14的ce接口与铂片电极15线路连接，电化学工作站14的re接口与参比电极4线路连接。
26.所述ph微电极3的制作方法包括以下步骤：a、铂丝与铜丝打磨抛光后采用超声波清洗；b、将铂丝与铜丝点焊后放入毛细玻璃管内；c、使用树脂将铂丝封装；d、取0.075g四氯化铱水合物加入50ml去离子水中搅拌，搅拌30min后加入0.5ml浓度为30％的过氧化氢搅拌，搅拌10min后加入0.35g草酸继续搅拌，搅拌30min后使用无水碳酸钾(ar)缓慢调节溶液ph值至10.5，将配置好的溶液放置在50℃的恒温水浴中氧化6天时间；e、使用电化学工作站14，采用循环伏安法沉积电极，沉积完成的电极放入去离子水中加热至100℃水浴2h即可得到材质为铱/氧化铱的ph微电极3。
27.本发明中，为保证实验装置的防腐及绝缘效果，所述的基座1、套筒7、内杆12均采用聚四氟乙烯制作。
28.本发明应用于模拟金属腐蚀与防护实验时，将基座1通过亚克力板17用螺栓固定在测试水槽16侧壁上，在测试水槽16中倒入模拟腐蚀溶液至淹没金属试样2、ph微电极3、参比电极4和铂片电极15；调节微分头10时，微分头10测杆将沿轴线方向进退，从而带动内杆12沿轴线方向进退，进一步带动内杆12凹槽内的ph微电极3与参比电极4沿轴线方向进退，从而精确控制ph微电极3、参比电极4端部与金属试样2外侧面之间的距离，并且该距离的调节可达微米级；实验时，将电化学工作站14与计算机18相连接，电化学工作站14的we接口与ph微电极3连接，电化学工作站14的re接口与参比电极4连接，电化学工作站14的ce接口与铂片电极15连接，通过计算机18实时监测腐蚀过程金属试样2近表面的电位变化，从而获得金属试样2近表面的ph变化情况。
29.本发明各部件之间均采用螺栓进行组装，方便使用时进行安装以及结束时进行拆卸；采用了铱/氧化铱制作的ph微电极3与银/氯化银制作的参比电极4，并结合微分头10、内杆12实现金属试样2与ph微电极3、参比电极4之间的微米级距离调控功能，从而完成对金属近表面微区ph的测量。
30.以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。