一种高温气固两相流磁性颗粒的取样保护装置及方法

1.本发明涉及一种高温气固两相流磁性颗粒的取样保护装置及方法，属于能源及化工领域。


背景技术：

2.化工及燃烧领域的许多反应因其有别于外界的反应环境以及取样颗粒易与氧气等活性气体反应的特点，使直接取样的颗粒无法正确测出反应中固体颗粒的表面结构及其性质。
3.金属及其氧化物因其在化工生产、污染物脱除等方面的催化效果，受到科学家的广泛关注。与传统贵金属催化剂相比，铁及其氧化物在脱销、烃类活化等方面具有不错催化活性的同时还有便宜、环保的特性。但铁氧化物的多种价态以及其与氧气反应的特点，使得高温铁粉一旦接触氧气等活性气体就可能发生表面结构以及表面物质价态的改变，因此从炉膛直接取出高温铁磁颗粒的方式因易氧化而无法反映该颗粒的真实性质。对于多相催化反应而言，颗粒表面的结构及其活性很大程度上决定了颗粒的总体催化效果，鉴于此，有必要设计特殊取样装置以实现对铁磁性颗粒催化剂表面结构以及表面价态的正确观察。


技术实现要素：

4.本发明旨在提供一种高温气固两相流磁性颗粒的取样保护装置及取样方法，其核心内容是磁性颗粒的取样保护以及磁性颗粒的快速冷却，该方法的取样颗粒可正确反映该颗粒在反应环境中的表面结构及其化学性质。该装置适用于还原性反应气氛的颗粒取样、还原氧化交替气氛的颗粒取样。
5.本发明针对高温气固两相流中的磁性颗粒设计了一套配有惰性气的颗粒取样探头及一种颗粒快速冷却的系统和取样方法。颗粒取样探头一方面尽可能地隔绝了高温反应环境中的气氛，另一方面提供了一定量的惰性气体以稀释颗粒周围可能存在的活性气体。颗粒快速冷却装置得益于颗粒与颗粒间的高换热效率，利用低温床料可以实现对取样颗粒的快速降温，这也进一步降低了铁及其氧化物颗粒与活性气体的反应的可能性。本装置区别于传统的简单取样方法，应用于高温多相催化反应中铁磁性颗粒的观察取样，可实现取样颗粒的表面结构及化学性质更接近于颗粒在反应过程中的真实情况。
6.本发明提供了一种高温气固两相流磁性颗粒的取样保护装置，包括颗粒取样装置、氧气分析装置、快速冷却装置、惰性气配气装置；所述颗粒取样装置包括颗粒取样探头、颗粒取样管、隔热保护层、不锈钢阀门及四个压力表；处于高温环境中的颗粒取样管外层设置隔热保护层，包括隔热层以及隔热层外钢管；颗粒取样管内径10 ~ 50 mm，根据取样条件进行调整。在不锈钢阀门前与接近快速冷却装置处分别设置第一压力表与第二压力表，实现对颗粒取样管后部颗粒流向的监控；颗粒取样探头前端以及隔热保护层外壁同样设置有第三压力表与第四压力表，用以检测第一惰性气隔绝反应气氛的可靠性；
所述颗粒取样探头分别与第一惰性气体管道和第二惰性气体管道连接，颗粒取样探头位于颗粒取样管的前端，取样的高温颗粒进入颗粒取样探头先与第二惰性气体接触，后与第一惰性气体接触；第二惰性气体实现对高温反应气氛的基本隔绝，第一惰性气体稀释颗粒附近存在的活性气体，并使颗粒快速进入快速冷却装置；所述氧气分析装置包括氧气分析仪、气体抽样管、过滤筛网、第一电磁阀和第二电磁阀；通过第一电磁阀与第二电磁阀的开闭状态控制氧气分析仪对不同位置抽气取样分析；氧气分析仪选用微量氧气分析设备。进一步地，对于几乎不含氮氧化物的场所可使用顺磁式氧分析仪；对于含有氮氧化物或者取样要求氧含量极低的情况，使用燃料电池式分析仪或红外烟气分析仪。
7.所述快速冷却装置包括不锈钢桶、床料、布风板、第一热电偶、第二热电偶、过滤板、第八压力表；不锈钢桶侧面放置第一热电偶与第二热电偶，分别监测底部颗粒与上部气流的温度，取样过程中热电偶温度均应低于100 ℃，以保证高温环境中取样出来的铁磁性颗粒可被快速冷却；不锈钢桶内置床料，床料采用实验床料或石英砂；过滤板采用烧结石英板与孔板的组合，或多个筛网与孔板的组合，筛网应选用1000目以上；颗粒冷却过程如下：高温颗粒经第一惰性气保护进入不锈钢桶，不锈钢桶内的床料处于流化状态且温度低，高温颗粒与床料混合后，因颗粒与颗粒间的高换热系数达到快速冷却。进一步地，布风板采用小型风帽布风板或者烧结石英板，需注意，烧结石英板的使用需配合孔板以保证其强度。不锈钢桶采用3101不锈钢，壁厚2 ~ 5 mm；热电偶优先采用低温灵敏度好的铜-康铜热电偶（t型热电偶）。快速冷却装置的容器体积根据被取样颗粒的总质量确定，容器总体为初始床料体积的三至四倍，而初始床料体积为被取样颗粒体积的五倍以上。通过取样前后第八压力表与第十压力表差值的变化可估算取样出的颗粒质量，取样前后压力表差值的变化值等于取样出的颗粒重量除以不锈钢桶的内截面积。
8.所述惰性气配气装置为整个取样装置的压力和流量控制装置，可五路进行说明：第一路为第一惰性气气路，第二路为第二惰性气气路，第三路为惰性气流化气路，第四路为惰性气吹扫气路，非惰性气体气路——第五路为尾部抽真空气路。一至四路分别配有减压阀、稳压罐、压力表以及电磁阀。各管路元件通过惰性气管路连接，惰性气管路内径3 ~ 20 mm。
9.进一步地，惰性气体采用纯度99.99%以上的惰性气体。第一惰性气由惰性气体压缩罐，经过第十电磁阀、第三流量计、四通管、第九电磁阀、三通管、第二减压阀、第二稳压罐、第二流量计、第四电磁阀，最终达到第一惰性气喷口，第一惰性气体在取样探头布风板处流速应维持2 m/s以上。第二惰性气由惰性气体压缩罐，经过第十电磁阀、第三流量计、四通管、第九电磁阀、三通管、第一减压阀、第一稳压罐、第一流量计、第三电磁阀，最终达到第二惰性气出口，第二惰性气在二号取样探头粗管的风速为0.1 ~ 0.2 m/s，在一号取样探头细管、三号取样探头细管的风速为0.5 ~ 1.5 m/s。惰性气体流化风由惰性气体压缩罐，经过第十电磁阀、第三流量计、四通管、第八电磁阀、第四减压阀、第四稳压罐、第七电磁阀，经布风板均匀布风最终进入快速冷却装置。惰性气吹扫气路由四通管、第六电磁阀、第三减压阀、第三稳压罐、第五电磁阀组成。第五电磁阀间歇开启，以实现对过滤板上附积床料的定期清除，第五电磁阀可通过程序设定每15 s开启一次，每次的吹扫时间为1 s。尾部抽真空气路将快速冷却装置内的气体快速排除，以维持颗粒取样系统流场的稳定。尾部抽真空气
路包括：排气管路、机械泵，排气管路旁接气体抽样管与烟气分析仪相连。快速冷却装置内的气体经过滤板进入排气管，最终经机械泵进入大气。为避免空气分子热运动可能造成的氧气在排气管路中逆流的问题，排气管路内的气流需维持合适流速，合适流速的选取方式：关闭不锈钢阀门、第一电磁阀、第九电磁阀，开启第十电磁阀、第八电磁阀、第七电磁阀、第六电磁阀、第五电磁阀、第二电磁阀，气体流速调整至与取样状态相同，开启氧气分析仪并稳定读数，调整流化风速，使氧含量低于100 ppm，此时排气管路的气体流速即可达到要求。
10.所述颗粒取样探头存在三种形式，包括以下结构的任一种：一号取样探头包括一号取样探头粗管，一号取样探头粗管两侧分别连接两翼粗管，在两翼粗管末端设有一号取样探头粗管弯头，两翼粗管中部设有取样探头布风板，粗管底部设有一号取样探头颗粒入口管，粗管中部设有一号取样探头细管，一号取样探头细管即为第二惰性气体入口管，一号取样探头细管与粗管中心连接，内部设有一号取样探头细管弯头，细管底端出口设有锥体，锥体由一号取样探头锥体支撑杆支撑，支撑杆顶部与细管弯头连接；粗管与第一惰性气体管路连通，细管与第二惰性气体管路连通；二号取样探头包括二号取样探头第一惰性气体粗管和二号取样探头第二惰性气体粗管，两个粗管两侧分别斜向下设有两翼粗管，且二者上下对接组合为一体，两翼粗管端部分别设有粗管弯头，且第一惰性气体粗管弯头向下设置，第二惰性气体粗管弯头向上设置，上部的两翼粗管与下部的两翼粗管错开设置；在两翼粗管的中部分别设有取样探头布风板，取样探头布风板的结构与一号取样探头的结构相同。
11.三号取样探头包括环状风室与三号取样探头粗管，上部为三号取样探头粗管，取样探头粗管中部设有三号取样探头细管，三号取样探头细管即为第二惰性气体入口管，三号取样探头细管在粗管中心位置处设有三号取样探头细管弯头，三号取样探头细管底部设有锥体，锥体通过三号取样探头锥体支撑杆连接细管弯头处，三号取样探头粗管的底部连接三号取样探头颗粒入口管；三号取样探头粗管的下方通过侧向下的斜管连接三号取样探头环状风室，三号取样探头粗管与斜管连接处设有取样探头布风板，取样探头布风板采用与一号取样探头相同的材料，其垂直管路布置；三号取样探头环状风室与三号取样探头第一惰性气体入口管连通。
12.进一步地，第一惰性气在取样探头布风板处的气体流速需大于2 m/s，第二惰性气在二号取样探头粗管的风速为0.1 ~ 0.2 m/s，在一号取样探头细管、三号取样探头细管的风速为0.5 ~ 1.5 m/s。
13.本发明还提供了上述高温气固两相流磁性颗粒的取样保护装置的使用方法，具体操作过程如下：第一次预实验：本次预实验的目的是寻找合适的流化风速以及合适的排气管管径：关闭不锈钢阀门、第一电磁阀、第九电磁阀，开启第十电磁阀、第八电磁阀、第七电磁阀、第六电磁阀、第五电磁阀、第二电磁阀，气体流速调整至与取样状态相同，开启氧气分析仪并稳定读数，调整流化风速，使氧含量低于100 ppm。如若通过上述调节难以获得适合的流速，则需要更换排气管管径后重新进行上述调节。
14.第二次预实验：本环节通过调整得到颗粒取样探头处两路惰性气的合适气体参数。将颗粒取样探头置于取样环境中，关闭第二电磁阀，开启其余全部阀门，惰性气流化气路、惰性气吹扫气路以及机械泵调整至第一次预实验的合适状态，同时开启氧气分析仪。不
断调整第一减压阀、第二减压阀、第三电磁阀、第四电磁阀，使第三压力表的读数比第四压力表高10~50 pa，第一压力表读数比第二压力表高100~500 pa。其中第三压力表、第四压力表因靠近反应区域而可能存有较大波动，此时应以压力最高处为参考点来调整气体参数。调整过程中需注意观察氧气分析仪的读数，氧气含量须低于1000 ppm。
15.快速冷却装置的预冷：更换之前两次预实验的床料，并设置好颗粒取样探头，关闭不锈钢阀门、第二电磁阀、第一电磁阀，接通惰性气流化气路与惰性气吹扫气路，开启机械泵。观察第一热电偶、第二热电偶，温度低于0℃时认定预冷结束。
16.取样开始：首先开启取样探头处的两路惰性气，并将气速气压调至高于设定值，开启不锈钢阀门、第一电磁阀，并预热氧气分析仪；然后缓慢将第一惰性气与第二惰性气调整至设定参数，取样正式开始。取样过程中须保证第三压力表读数比第四压力表高10~50 pa，第一压力表读数比第二压力表高100~500 pa。
17.取样结束：当颗粒取样达到了所需的质量或热电偶温度高于100 ℃，取样结束。取样结束时首先关闭不锈钢阀门、第九电磁阀以及取样探头处的全部相关惰性气，维持其余管路开启至床料温度降至0 ℃；之后关闭该取样装置的所有阀门。
18.磁性颗粒筛选：取出混有磁性颗粒的床料，使用强力磁或者磁选机从中筛选出磁性颗粒。
19.本发明的有益效果：（1）三种颗粒取样探头均可实现基本隔绝颗粒周围反应气氛，同时提供惰性气体以保护高温颗粒。
20.（2）与现有的冷却装置相比，本发明涉及的小型流化床冷却装置借助气体与颗粒换热、颗粒与颗粒换热，可以实现对取样颗粒的快速冷却。
21.（3）本发明采用预实验阶段调整排气管管径的方法来消除空气分子热运动所可能带来的影响。
附图说明
22.图1为本发明高温气固两相流磁性颗粒的取样保护装置的结构示意图。
23.图2为一号颗粒取样探头的立体图。
24.图3为一号颗粒取样探头的主视图。
25.图4为图3的剖视图。
26.图5为图3的右视图。
27.图6为图5的剖视图。
28.图7为二号颗粒取样探头的立体图。
29.图8为二号颗粒取样探头的主视图。
30.图9为图8的剖视图。
31.图10为图8的右视图。
32.图11为图10的剖视图。
33.图12为三号颗粒取样探头的立体图。
34.图13为三号颗粒取样探头的主视图。
35.图14为图13的剖视图。
36.图15为图13的左视图。
37.图16为图15的剖视图。
38.图中：1-第一惰性气喷口；2-第二惰性气喷口；3-颗粒取样管；4-隔热层；5-隔热层外钢管；6-第一压力表；7-不锈钢阀门；8-氧气分析仪；9-气体抽样管；10-第一电磁阀；11-过滤筛网；12-第二压力表；13-第二电磁阀；14-第三压力表；15-第四压力表；16-第三电磁阀；17-第一流量计；18-第一稳压罐；19-第五压力表；20-第一减压阀；21-第四电磁阀；22-第二流量计；23-第二稳压罐；24-第六压力表；25-第二减压阀；26-三通管；27-过滤板；28-第一热电偶；29-不锈钢桶；30-床料；31-第二热电偶；32-布风板；33-第五电磁阀；34-第三稳压罐；35-第七压力表；36-第三减压阀；37-第六电磁阀；38-第八压力表；39-第七电磁阀；40-第四稳压罐；41-第九压力表；42-第四减压阀；43-第八电磁阀；44-惰性气管路；45-第九电磁阀；46-四通管；47-第三流量计；48-第十电磁阀；49-惰性气体压缩罐；50-排气管；51-机械泵；52-第十压力表；53-取样探头布风板；54-锥体；55-一号取样探头粗管；56-一号取样探头细管弯头；57-一号取样探头细管；58-一号取样探头锥体支撑杆；59-一号取样探头两翼粗管；60-一号取样探头粗管弯头；61-一号取样探头颗粒入口管；62-一号取样探头第二惰性气体入口管；63-二号取样探头第一惰性气体粗管；64-二号取样探头第一惰性气体两翼粗管；65-二号取样探头第一惰性气体粗管弯头；66-二号取样探头第二惰性气体两翼粗管；67-二号取样探头第二惰性气体粗管；68-二号取样探头颗粒入口管；69-二号取样探头第二惰性气体粗管弯头；70-三号取样探头粗管；71-三号取样探头细管弯头；72-三号取样探头细管；73-三号取样探头锥体支撑杆；74-环状风室；75-三号取样探头第一惰性气体入口管；76-三号取样探头颗粒入口管；77-三号取样探头第二惰性气体入口管；78-斜管。a为颗粒运动方向，b为颗粒取样探头。
具体实施方式
39.下面通过实施例来进一步说明本发明，但不局限于以下实施例。
40.实施例1：如图1~7所示，一种高温气固两相流磁性颗粒的取样保护装置，包括颗粒取样装置、氧气分析装置、快速冷却装置、惰性气配气装置；所述颗粒取样装置是一种简易的反应气氛隔绝装置，包括配有惰性气的颗粒取样探头、颗粒取样管3，惰性气包括第一惰性气体、第二惰性气体及配套的气路；应选用不与颗粒发生反应的惰性气体。第一惰性气与颗粒运动方向相同，以保证颗粒在管路中的运动；第二惰性气流向与颗粒运动方向相反，以隔绝反应气氛；颗粒取样探头包括以下任一种，用于不同类型的颗粒取样：一号取样探头包括一号取样探头粗管55，一号取样探头粗管55两侧分别连接一号取样探头两翼粗管59，在一号取样探头两翼粗管59末端设有一号取样探头粗管弯头60，两翼粗管中部设有取样探头布风板53，粗管底部设有一号取样探头颗粒入口管61，粗管中部设有一号取样探头细管57（即一号取样探头第二惰性气体入口管62），一号取样探头细管57与粗管中心连接，内部设有一号取样探头细管弯头56，细管底端出口设有锥体54，锥体由一号取样探头锥体支撑杆58支撑，支撑杆顶部与细管弯头连接；粗管与第一惰性气体管路连通，细管与第二惰性气体管路连通。
41.一号取样探头的第一惰性气体由一号取样探头粗管弯头60进入，一号取样探头粗管弯头60与惰性气管路44相连，并由第四电磁阀21控制其流动；第一惰性气喷口方向与颗粒运动方向一致，喷口末端置有取样探头布风板53，取样探头布风板由布风孔板与筛网组成，筛网孔径采用1000目以上；第二惰性气体由一号取样探头第二惰性气体入口管62进入，一号取样探头第二惰性气体入口管62与惰性气管路44相连，并由第三电磁阀16控制其流动；第二惰性气经细管入内，第二惰性气体出口处有一锥体54用于分散惰性气体。颗粒取样探头粗管管径、第一惰性气喷口管径与颗粒取样管管径一致，颗粒取样探头细管外径为取样探头粗管管径的1/3 ~ 1/4。
42.二号取样探头包括二号取样探头第一惰性气体粗管63和二号取样探头第二惰性气体粗管67，且二者上下对接组合为一体，二号取样探头第一惰性气体粗管63斜向下设有二号取样探头第一惰性气体两翼粗管64，二号取样探头第二惰性气体粗管67斜向上设有二号取样探头第二惰性气体两翼粗管66，两翼粗管端部分别设有粗管弯头，且二号取样探头第一惰性气体粗管弯头65向下设置，二号取样探头第二惰性气体粗管弯头69向上设置，上部的两翼粗管64与下部的两翼粗管68错开设置；在两翼粗管的中部分别设有取样探头布风板53，取样探头布风板的结构与一号取样探头的结构相同。
43.如图9所示，二号取样探头的上方设有二号取样探头第一惰性气体粗管63，二号取样探头第一惰性气体粗管63两侧斜向下经两翼粗管连通粗管弯头，二号取样探头第一惰性气体粗管63底部连接二号取样探头第二惰性气体粗管67，二号取样探头第二惰性气体粗管67底部为二号取样探头颗粒入口管68，在二号取样探头第二惰性气体粗管67的两侧斜向上设有二号取样探头第二惰性气体粗管弯头69，且二号取样探头第二惰性气体粗管弯头69与二号取样探头第一惰性气体粗管弯头65的偏转角为90
°
，在粗管弯头的中部分别设有取样探头布风板53，取样探头布风板的结构与一号取样探头的结构相同。
44.二号颗粒取样探头的第一惰性气体由二号取样探头第一惰性气体粗管弯头65进入，二号取样探头第一惰性气体粗管弯头65与惰性气管路44相连，并由第四电磁阀21控制其流动；第一惰性气方向与颗粒运动方向一致，喷口末端置有布风孔板与筛网，筛网孔径采用1000目以上；二号颗粒取样探头的第二惰性气体由二号取样探头第二惰性气体粗管弯头69进入，二号取样探头第二惰性气体粗管弯头69与惰性气管路44相连，并由第三电磁阀16控制其流动；第二惰性气方向与颗粒运动方向相反，喷口末端为布风孔板与筛网，筛网孔径采用1000目以上。颗粒取样探头粗管管径、第一惰性气体两翼粗管管径、第二惰性气体两翼粗管管径与颗粒取样管管径一致。
45.三号取样探头包括环状风室74与三号取样探头粗管70，上部为三号取样探头粗管70，三号取样探头粗管70中部设有三号取样探头细管72（即三号取样探头第二惰性气体入口管77），三号取样探头细管72在粗管中心位置处设有三号取样探头细管弯头71，三号取样探头细管72底部设有锥体54，锥体通过三号取样探头锥体支撑杆73连接细管弯头处，三号取样探头粗管的底部连接三号取样探头颗粒入口管76；三号取样探头粗管的下方通过侧向下的斜管78连接三号取样探头环状风室74，斜管78中间设有取样探头布风板，取样探头布风板采用与一号取样探头相同的材料，其垂直管路布置，因管路不同而在形状上有所差异；三号取样探头环状风室与三号取样探头第一惰性气体入口管连通，细管与第二惰性气体管道连通。
46.三号颗粒取样探头的第一惰性气体由三号取样探头第一惰性气体入口管75进入，三号取样探头第一惰性气体入口管75与惰性气管路44相连，并由第四电磁阀21控制其流动；三号取样探头的第一惰性气方向与颗粒运动方向一致，布风板采用布风孔板与筛网的结合，筛网孔径采用1000目以上；三号颗粒取样探头的第二惰性气体由三号取样探头第二惰性气体入口管77进入，三号取样探头第二惰性气体入口管77与惰性气管路44相连，并由第三电磁阀16控制其流动；第二惰性气体喷口经细管入内，细管出口处有一椎体用于分散第二惰性气体。第一惰性气喷口进风面积与颗粒取样探头粗管内截面积相等，颗粒取样探头细管外径为取样探头粗管管径的1/3 ~ 1/4。
47.氧气分析装置包括氧气分析仪8，氧气分析仪8连接气体抽样管9，气体抽样管9分别与颗粒取样管直管段、排气管50连接，在与颗粒取样管直管段连接的管上设有第一电磁阀10和过滤筛网11，在与排气管连接的管道上设有第二电磁阀13。
48.快速冷却装置包括不锈钢桶29、床料30、布风板32、第一热电偶28、第二热电偶31、过滤板27、第八压力表38，不锈钢桶29顶部设有过滤板27，中部分别连接第一热电偶28和第二热电偶31，不锈钢桶29内置床料30，床料30底部设有布风板32；不锈钢桶底部连接惰性气流化气路、顶部连接惰性气吹扫气路。不锈钢桶从过滤板27到布风板32为一整体，其侧面开孔，安装温度计。床料置于布风板32上面，床料直接松散堆积在布风板上面，床料起冷却作用：惰性气体流化床料，床料与取样颗粒混合，以达到对取样颗粒快速降温的目的。
49.惰性气配气装置包括五路气路：第一路为第一惰性气气路，第二路为第二惰性气气路，第三路为惰性气流化气路，第四路为惰性气吹扫气路，第五路为尾部抽真空气路；其中惰性气配气装置为第一到第四路提供惰性气体。
50.第一惰性气气路和第二惰性气气路分别连接颗粒取样探头，第三路惰性气流化气路连接不锈钢桶的底部，第四路惰性气吹扫气路连接不锈钢桶的顶部，第五路尾部抽真空气路连接不锈钢桶顶部。
51.本发明提供了一种高温气固两相流磁性颗粒的取样保护装置，具体包括以下：所述颗粒取样装置包括颗粒取样探头、颗粒取样管3、隔热保护层、不锈钢阀门7及四个压力表（第一压力表6、第二压力表12、第三压力表14、第四压力表15）。上述颗粒取样探头与颗粒取样管3连接，颗粒取样管3包括弯管段和直管段，直管段上设有不锈钢阀门7，处于高温环境中的颗粒取样管外层弯管段外侧设有隔热层4，隔热层4外侧设有隔热层外钢管5；颗粒取样管、颗粒取样探头以及隔热层外钢管采用3101不锈钢或者耐高温的陶瓷制作，颗粒取样管内径10~50 mm，根据取样条件进行调整。不锈钢阀门采用闸阀或球阀，不可使用结构复杂的止回阀等结构，阀门状态只有全开与关闭两种状态。在不锈钢阀门前约10 cm处与接近快速冷却装置处分别设置第一压力表6与第二压力表12，实现对颗粒取样管后部颗粒流向的监控。颗粒取样探头前端以及隔热保护层外壁同样设置有第三压力表与第四压力表，用以检测第一惰性气隔绝反应气氛的可靠性，其中第三压力表具体位置为颗粒取样管入口2 ~ 10 cm。
52.具体地，颗粒取样探头存在三种形式（其结构见附图）。颗粒取样探头位于颗粒取样管的前端，高温颗粒进入颗粒取样探头先与第二惰性气体接触，后与第一惰性气体接触。第二惰性气体实现对高温反应气氛的基本隔绝，第二惰性气在二号取样探头粗管的风速为0.1 ~ 0.2 m/s，在一号取样探头细管、三号取样探头细管的风速为0.5 ~ 1.5 m/s；第一惰
性气体稀释颗粒附近可能存在的活性气体，并使颗粒快速进入快速冷却装置，第一惰性气在取样探头布风板处的气体流速需大于2 m/s。
53.所述氧气分析装置的过滤筛网11应选用1000目以上网孔的筛网，以保护气体抽样管和烟气分析仪。通过第一电磁阀与第二电磁阀的开闭状态控制氧气分析仪对不同位置抽气取样分析。氧气分析仪选用微量氧气分析设备，对于几乎不含氮氧化物的场所可使用顺磁式氧分析仪；对于含有氮氧化物或者取样要求氧含量极低的情况，使用燃料电池式分析仪或红外烟气分析仪。
54.所述快速冷却装置的布风板采用小型风帽布风板或者烧结石英板，需注意，烧结石英板的使用需配合孔板以保证其强度。不锈钢桶采用3101不锈钢，壁厚2~5mm。不锈钢桶侧面放置第一热电偶与第二热电偶，分别监测底部颗粒与上部气流的温度，取样过程中热电偶温度均应低于100℃，以保证高温环境中取样出来的铁磁性颗粒可被快速冷却。热电偶优先采用低温灵敏度好的铜-康铜热电偶（t型热电偶）。不锈钢桶内置床料，床料采用实验床料或石英砂，注意实验床料需除去其中的铁磁性物质再使用。快速冷却装置的容器体积根据被取样颗粒的总质量确定，容器总体为初始床料体积的三至四倍，而初始床料体积为被取样颗粒体积的五倍以上。通过取样前后第八压力表38与第十压力表52差值的变化可估算取样出的颗粒质量，取样前后压力表差值的变化值等于取样出的颗粒质量除以不锈钢桶29的内截面积。过滤板采用烧结石英板与孔板的组合，或多个筛网与孔板的组合，筛网应选用1000目以上。颗粒冷却过程如下：高温颗粒经第一惰性气保护进入不锈钢桶，不锈钢桶内的床料处于流化状态且温度低，高温颗粒与床料混合后，因颗粒与颗粒间的高换热系数达到快速冷却。
55.所述惰性气配气装置为整个取样装置的压力和流量控制装置，可五路进行说明：第一路为第一惰性气气路，第二路为第二惰性气气路，第三路为惰性气流化气路，第四路为惰性气吹扫气路，非惰性气体气路——第五路为尾部抽真空气路。一至四路分别配有减压阀、稳压罐、压力表以及电磁阀。各管路元件通过惰性气管路44连接，惰性气管路内径3~20 mm。惰性气体采用纯度99.99%以上的惰性气体。第一惰性气由惰性气体压缩罐49，经过第十电磁阀48、第三流量计47、四通管46、第九电磁阀45、三通管26、第一减压阀20、第一稳压罐18、第一流量计17、第三电磁阀16，最终达到第一惰性气喷口，第一惰性气出口的速度应维持在0.1 m/s左右。第二惰性气由惰性气体压缩罐49，经过第十电磁阀48、第三流量计47、四通管46、第九电磁阀45、三通管26、第二减压阀25、第二稳压罐23、第二流量计22、第四电磁阀21，最终达到第二惰性气喷口，第二惰性气出口的流速应维持在3 m/s以上。惰性气体流化风由惰性气体压缩罐49，经过第十电磁阀48、第三流量计47、四通管46、第八电磁阀43、第四减压阀42、第四稳压罐40、第七电磁阀39，经布风板32均匀布风最终进入快速冷却装置。惰性气吹扫气路由四通管46、第六电磁阀37、第三减压阀36、第三稳压罐34、第五电磁阀33组成。第五电磁阀间歇开启，以实现对过滤板27上附积床料的定期清除，第五电磁阀可通过程序设定每15 s开启一次，每次的吹扫时间为1 s。尾部抽真空气路将快速冷却装置内的气体快速排除，以维持颗粒取样系统流场的稳定。尾部抽真空气路包括：排气管路50、机械泵49，排气管路50旁接气体抽样管与烟气分析仪相连。快速冷却装置内的气体经过滤板27进入排气管50，最终经机械泵进入大气。为避免空气分子热运动可能造成的氧气在排气管路中逆流的问题，排气管路内的气流需维持合适流速，合适流速的选取方式：关闭不锈钢阀门
7、第一电磁阀10、第九电磁阀45，开启第十电磁阀48、第八电磁阀43、第七电磁阀39、第六电磁阀37、第五电磁阀33、第二电磁阀13，气体流速调整至与取样状态相同，开启氧气分析仪并稳定读数，调整流化风速，使氧含量低于100 ppm，此时排气管路的气体流速即可达到要求。
56.三类取样探头中惰性气体流动情况具体描述如下：一号取样探头：第一惰性气体由一号取样探头粗管弯头60，经过取样探头布风板53，在一号取样探头粗管55与颗粒汇合进入颗粒取样管3，第一惰性气体最终流向与颗粒运动方向相同；第二惰性气体由一号取样探头第二惰性气体入口管62，经过一号取样探头细管弯头56、一号取样探头细管57、锥体54，进入一号取样探头颗粒入口管61，第二惰性气体最终流向与颗粒运动方向相反。
57.二号取样探头：第一惰性气体由二号取样探头第一惰性气体粗管弯头65，经过取样探头布风板53，在二号取样探头第一惰性气体粗管63与颗粒汇合，之后进入颗粒取样管3，第一惰性气体最终流向与颗粒运动方向相同；第二惰性气体由二号取样探头第二惰性气体粗管弯头69，经过取样探头布风板53、二号取样探头第二惰性气体粗管67，进入二号取样探头颗粒入口管68，第二惰性气体最终流向与颗粒运动方向相反。
58.三号取样探头：第一惰性气体与第二惰性气分别经过环状风室74和三号取样探头细管72进入，第一惰性气体由三号取样探头第一惰性气体入口管75，经过环状风室70、取样探头布风板53，在三号取样探头粗管70与颗粒汇合并进入颗粒取样管3，第一惰性气体最终流向与颗粒运动方向相同；第二惰性气体由三号取样探头第二惰性气体入口管77，经过三号取样探头细管弯头71、三号取样探头细管72、锥体54，进入三号取样探头颗粒入口管76，第二惰性气体最终流向与颗粒运动方向相反。第一惰性气在取样探头布风板处的气体流速需大于2 m/s，第二惰性气在二号取样探头粗管64的风速维持在0.1 m/s左右，在一号取样探头细管56、三号取样探头细管68的风速需保持在1 m/s左右。
59.颗粒取样探头中颗粒流动情况如下：高温颗粒由颗粒取样探头入口管进入颗粒取样探头，并向上运动。之后颗粒先与第二惰性气体接触，第二惰性气体向下运动（第二惰性气体向下运动，但是速度较低，颗粒在气固两相流的反应环境中具有较大的速度，其依靠运动惯性可以穿过第二惰性气体），颗粒依靠运动惯性穿过第二惰性气体，然后颗粒与第一惰性气体接触，第一惰性气体运动方向与颗粒运动方向相同，第二，惰性气体以较高的气速向上运动，携带高温颗粒快速进入冷却装置。第二惰性气体实现对高温反应气氛的基本隔绝；第一惰性气体稀释颗粒附近可能存在的活性气体，保证颗粒快速进入快速冷却装置。
60.颗粒取样探头与颗粒取样管3的连接可采用焊接等方法、惰性气体入口部位与惰性气管路44的连接同样采用焊接等方法，连接需保证连接部位的密封性。
61.本发明还提供了上述高温气固两相流磁性颗粒的取样保护装置的使用方法，具体操作过程如下：第一次预实验：本次预实验的目的是寻找合适的流化风速以及合适的排气管管径：关闭不锈钢阀门7、第一电磁阀10、第九电磁阀45，开启第十电磁阀48、第八电磁阀43、第七电磁阀39、第六电磁阀37、第五电磁阀33、第二电磁阀13，气体流速调整至与取样状态相同，开启氧气分析仪并稳定读数，调整流化风速，使氧含量低于100 ppm。如若通过上述调节
难以获得适合的流速，则需要更换排气管管径后重新进行上述调节。
62.第二次预实验：本环节通过调整得到颗粒取样探头处两路惰性气的合适气体参数。将颗粒取样探头置于取样环境中，关闭第二电磁阀13，开启其余全部阀门，惰性气流化气路、惰性气吹扫气路以及机械泵调整至第一次预实验的合适状态，同时开启氧气分析仪。不断调整第一减压阀20、第二减压阀25、第三电磁阀16、第四电磁阀21，使第三压力表14的读数比第四压力表15高10~50 pa，第一压力表6读数比第二压力表12高100~500 pa。其中第三压力表14、第四压力表15因靠近反应区域而可能存有较大波动，此时应以压力最高处为参考点来调整气体参数。调整过程中需注意观察氧气分析仪的读数，氧气含量须低于1000 ppm。
63.快速冷却装置的预冷：更换之前两次预实验的床料，并设置好颗粒取样探头，关闭不锈钢阀门7、第二电磁阀13、第一电磁阀10，接通惰性气流化气路与惰性气吹扫气路，开启机械泵51。观察第一热电偶28、第二热电偶31，温度低于0℃时认定预冷结束。
64.取样开始：首先开启取样探头处的两路惰性气，并将气速气压调至高于设定值，开启不锈钢阀门7、第一电磁阀10，并预热氧气分析仪；然后缓慢将第一惰性气与第二惰性气调整至设定参数，取样正式开始。取样过程中须保证第三压力表14读数比第四压力表15高10~50 pa，第一压力表6读数比第二压力表12高100~500 pa。
65.取样结束：当颗粒取样达到了所需的质量或热电偶温度高于100 ℃，取样结束。取样结束时首先关闭不锈钢阀门7、第九电磁阀45以及取样探头处的全部相关惰性气，维持其余管路开启至床料温度降至0 ℃；之后关闭该取样装置的所有阀门。
66.磁性颗粒筛选：取出混有磁性颗粒的床料，使用强力磁或者磁选机从中筛选出磁性颗粒。
67.显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而非全部。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都应属于本发明的保护范围。