一种色谱液相取样阀的制作方法

1.本技术涉及样品检测技术领域，尤其是涉及一种色谱液相取样阀。


背景技术：

2.气相色谱仪在检测液相样品时，需要先把液相样品气化，然后再将气化后的样品即气相样品注入色谱柱，并通过检测器等分析仪器对其进行样品分析；采取一定量的液相样品并将其气化这一过程往往采用色谱液相取样阀进行。
3.常见的一种色谱液相取样阀，包括缸体、活塞杆、液相支座以及位于液相支座背离缸体一侧的加热气化模块，缸体与液相支座之间通过法兰固定连接，活塞杆贯穿缸体靠近液相支座的一端，液相支座内部具有液相腔室，活塞杆靠近加热气化模块的一端固定有贯穿液相腔室并延伸至加热气化模块内部的取样针；当需要取液相样品并将其气化成气相样品时，利用活塞杆使得取样针携带定量液相样品进入加热气化模块中以完成色谱柱的气相取样。
4.多次取样后取样针不可避免地产生磨损、腐蚀或局部结成固体，为了保证后续液相取样体积的准确性，需要及时更换取样针；在更换取样针时，需要将取样针从活塞杆上拆下下来，在此过程中需要先将缸体与液相支座之间的法兰螺接关系拆除，接着将取样针从液相腔室中抽出，进而才能够将取样针从活塞杆上拆卸下来；更换取样针后有需要重新将缸体与液相支座固接，由于取样针的更换往往较为频繁，而上述更换取样针的步骤较为繁琐，进而造成取样针拆换的工作量较大。


技术实现要素：

5.为了方便取样针的拆换以减少取样针拆换的工作量，本技术提供一种色谱液相取样阀。
6.本技术提供的一种色谱液相取样阀采用如下的技术方案：一种色谱液相取样阀，包括缸体、活塞杆和取样针，活塞杆贯通缸体的两端并与缸体滑动连接，活塞杆上开设有可供取样针插入的针孔，取样针的一端与活塞杆相应的一端可拆卸固接，取样针的另一端延伸至活塞杆外部。
7.通过采用上述技术方案，当需要拆换取样针时，在缸体背离液相支座的一侧，将取样针的端部从活塞杆上拆除，这一过程不需要将缸体从液相支座上全部拆除，仅需要将需要被更换的取样针从针孔中抽出，接着将新的取样针插入针孔中，最后将新的取样针端部重新固定在活塞杆背离液相支座的一段即可，简化了取样针的拆换步骤，进而方便取样针的拆换并减少了取样针拆换的工作量。
8.可选的，还包括液相支座，液相支座内部具有液相腔室，取样针贯通液相腔室，取样针的周面上开设有定量环槽，液相腔室背离缸体的一侧固定有第一密封环，取样针与第一密封环滑动连接。
9.通过采用上述技术方案，在未向气化腔室内部输送液相样品时，定量环槽位于液
相腔室内部，此时液相样品将填充定量环槽；当需要采取一定量的液相样品时，利用活塞杆使取样针深入气化腔室中，直至定量环槽携带与定量环槽容积相等体积的液相样品进入到气化腔室中，进而实现单次定量取样，液相样品单次取样的量即为定量环槽的容积。
10.可选的，液相支座内部固定有液相取样块，液相腔室开设在液相取样块中，液相取样块上设置有散热片。
11.通过采用上述技术方案，散热片对液相取样块起到散热作用，使得液相腔室中的液相样品温度不易过高而沸腾，进而降低液相样品部分或全部沸腾而产生气泡，进而导致液相取样体积不准确即取样失败情况发生的可能性。
12.可选的，液相取样块上开设有与液相腔室连通的进液路和出液路。
13.通过采用上述技术方案，通过进液路向液相腔室内部输送液相样品，通过出液路将液相腔室内部的液相样品排出；在进行液相取样时，同时开启进液路和出液路并使两条液路的流量相等，进而实现对液相腔室内部液相样品的实时更换，大大降低了由于温度升高而导致液相样品体积产生变化，进而导致液相样品取样体积不准确的情况发生的可能性。
14.可选的，液相支座背离缸体的一侧设置有气相加热块，气相加热块内部具有可供取样针插入的气化腔室，气相加热块上开设有与气化腔室连通的样品气路，样品气路用于将气相样品输送至色谱柱中。
15.通过采用上述技术方案，当液相样品被送入气化腔室中后，受到气化腔室内的高温作用被气化，气相样品通过样品气路被抽送至色谱柱中。
16.可选的，气相加热块采用金属块，金属块内部穿设有向气化腔室内部延伸的电热棒。
17.通过采用上述技术方案，电热棒将热量传递至金属块，进而实现气化腔室内部的升温，本技术的加热气化模块结构简单拆换方便，当需要更换电热棒时直接将电热棒从金属块中抽出即可。
18.可选的，金属块上开设有载气气路，载气气路用于向气化腔室内部输送载气。
19.通过采用上述技术方案，由于载气气路设置在金属块内，进而在载气进入气化腔室内部之前，经过金属块后将吸收金属块中的热量以实现载气的预加热，经过预加热后的载气可有效减少载气对气化腔室中液相样品热量的吸收，进而使得液相样品能够尽快被充分气化，使得气化腔室内部的气化能力有了质的提高。
20.可选的，气相加热块上开设有与气化腔室连通的分流气路，分流气路用于在气相取样过程中使部分气相样品从气化腔室中排出。
21.通过采用上述技术方案，进入到气化腔室中的液相样品经过气化后产生的气相样品体积可能会使检测器的分析达到饱和，此时可打开分流气路以使气相样品从气化腔室中分流出去，气化腔室中只留存满足检测器分析的用量即可。
22.可选的，气相加热块上开设有与气化腔室连通的旁路放气孔，旁路放气孔用于在气相取样结束后将气相样品从气化腔室中完全排出。
23.通过采用上述技术方案，当气相色谱分析结束后，打开旁路放气孔以便于将气化腔室中残留的气相样品完全抽净。
24.可选的，液相腔室靠近缸体的一侧固定有第二密封环，取样针与第二密封环滑动
连接。
25.通过采用上述技术方案，实现液相腔室与缸体之间的密封。
26.综上所述，本技术具有以下技术效果：1.通过设置了缸体、活塞杆以及取样针，活塞杆上开设有针孔，当需要拆换取样针时，不需要将缸体从液相支座上全部拆除，仅需要将需要被更换的取样针从针孔中抽出，简化了取样针的拆换步骤，进而方便取样针的拆换并减少了取样针拆换的工作量；2.通过设置了液相取样块和散热片，使得液相腔室中的液相样品温度不易过高而沸腾，进而降低液相样品部分或全部沸腾而产生气泡，进而导致液相取样体积不准确即取样失败情况发生的可能性；3.通过设置了金属块、电热棒且在金属块上开设有载气气路，相比于相关技术更方便对加热气化模块进行检修更换，并能够实现载气的预加热，经过预加热后的载气可有效减少载气对气化腔室中液相样品热量的吸收，进而使得液相样品能够尽快被充分气化，使得气化腔室内部的气化能力有了质的提高。
附图说明
27.图1是实施例一中的色谱液相取样阀的半剖结构示意图；图2是实施例二中的取样针与活塞杆之间的安装结构示意图；图3是实施例三中的取样针与活塞杆之间的安装结构示意图。
28.图中，1、缸体；2、活塞杆；3、取样针；4、针孔；5、连接块；6、连接盖；7、液相支座；8、液相腔室；9、定量环槽；10、第一密封环；11、液相取样块；12、散热片；13、进液路；14、出液路；15、金属块；16、气化腔室；17、样品气路；18、电热棒；19、加热棒孔；20、载气气路；21、分流气路；22、旁路放气孔；23、第二密封环。
具体实施方式
29.在本技术的描述中，需要说明的是，术语“靠近”、“背离”、“远离”等均为基于附图所示的相对关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的工艺或模块必须具有特定的方位、状态和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
30.以下结合附图对本技术作进一步详细说明。
31.实施例一：参照图1，本技术提供了一种色谱液相取样阀，包括缸体1、与缸体1相适配的活塞杆2、固定在活塞杆2上的取样针3、设置在缸体1一侧的液相支座7，以及设置在液相支座7背离缸体1一侧的加热气化模块，液相支座7内部具有一个用于容纳液相样品的液相腔室8，加热气化模块具有一个用于气化液相样品的气化腔室16，取样针3贯穿液相腔室8并插入气化腔室16内部，推动活塞杆2以使取样针3不断深入气化腔室16，取样针3进而能够采取定量液相样品至气化腔室16中。
32.为了便于取样针3的拆换，取样针3内部沿自身轴向开设有可供取样针3插入的针孔4，活塞杆2贯通缸体1的两端并与缸体1滑动连接；取样针3插入针孔4中后，取样针3的一端向加热气化模块延伸，取样针3的另一端则与活塞杆2背离液相支座7的一端可拆卸固接。当需要拆换取样针3时，解除取样针3与活塞杆2之间的可拆卸固接关系，以使取样针3能够
从针孔4中向远离加热气化模块的方向抽出，接着将新的取样针3从活塞杆2背离液相支座7的一端插入针孔4，最后将取样针3相应的端头固定在活塞杆2端部即可；这一过程不需要将缸体1从液相支座7上一体拆除，简化了取样针3的拆换步骤，进而方便取样针3的拆换并减少了取样针3拆换的工作量。
33.具体地，在本实施例中，取样针3的端部固定有连接块5，活塞杆2的端面上开设有可供连接块5嵌入的盲孔，连接块5与活塞杆2之间螺纹连接。
34.液相支座7内部固定有液相取样块11，液相腔室8开设在液相取样块11内部，液相取样块11上还开设有与液相腔室8相连通的进液路13和出液路14，进液路13用于连通液相样品源以使液相样品注入液相腔室8中；取样针3的周面上开设有定量环槽9；液相取样块11背离缸体1的一侧固定有第一密封环10，取样针3贯通第一密封环10并与第一密封环10滑动连接，第一密封环10用于防止额外的液相样品溢出并进入加热气化模块中；液相腔室8靠近缸体1的一侧固定有第二密封环23，取样针3与第二密封环23滑动连接。
35.当需要采取一定量的液相样品并将其送入加热气化模块中时，先通过活塞杆2使取样针3回退，直至定量环槽9被置于液相腔室8中；接着驱动取样针3逐渐深入加热气化模块，这一过程中定量环槽9通过第一密封环10进入加热气化模块，原本填充在定量环槽9中的液相样品随着取样针3被移至气化腔室16中，这样就完成了单次定量取样，液相样品单次取样的量即为定量环槽9的容积（单位：微升）。
36.通过进液路13向液相腔室8内部输送液相样品，当取样完成后可通过出液路14将液相腔室8中的液相样品排净；由于液相取样块11与加热气化模块相邻设置，因此加热气化模块易通过液相取样块11将热量传递至液相腔室8中的液相样品，进而导致液相样品温度升高甚至沸腾并产生气泡，这势必将造成液相样品取样体积不准确即取样失败的情况发生；为此在进行液相取样时，可同时开启进液路13和出液路14并使这两条液路的流量相等，进而实现对液相腔室8内部液相样品的实时更换，大大降低了由于温度升高而导致液相样品体积产生变化，进而导致液相样品取样体积不准确的情况发生的可能性。
37.此外，液相取样块11上成型有多个散热片12，将欲传递至液相样品中的热量及时传导至空气或液相支座7中，使得液相腔室8中的液相样品温度进一步得到降低，即进一步降低了液相样品取样体积不准确而导致取样失败的情况发生的可能性。
38.加热气化模块包括气相加热块以及加热件，气化腔室16开设在气相加热块内部，加热件加热气化腔室16以使其中的液相样品加热气化成气相样品；气相加热块上还开设有与气化腔室16内部连通的载气气路20和样品气路17，载气气路20用于向气化腔室16内部输送载气，样品气路17用于将气相样品和载气的混合气体输送至色谱柱中以供检测器分析。
39.在本实施例中，气相加热块采用与液相支座7固接的金属块15，气化腔室16、载气气路20和样品气路17均开设在金属块15上；金属块15背离液相支座7的一段开设有与气化腔室16连通的加热棒孔19，加热件采用能够插入加热棒孔19内的电热棒18，电热棒18向气化腔室16内部延伸，电热棒18与加热棒孔19之间密封连接以防止气相样品通过加热棒孔19溢出；在进行液相样品气化之前，先将电热棒18插入加热棒孔19中以对气化腔室16进行预热，进入到气化腔室16中的液相样品能够尽快受热气化。
40.相比于相关技术中在气相加热块外部套设一系列作为加热件的加热环，再在加热块外部包覆岩棉等保温层，本技术在进行加热件的更换时，仅需要将电热棒18从加热棒孔
19内部抽出即可，加热气化模块的检修和维护更加方便快捷。
41.由于载气气路20开设在金属块15上且金属块15具有良好的热传导性能，因此载气气路20内部的温度较高，这样在载气通过载气气路20进入到气化腔室16内部之前将充分吸收金属块15的热量并实现载气的预热效果，预热后的载气进入到气化腔室16后，能够减少或消除载气对气相样品的热量或对即将气化液相样品的热量的吸收，液相样品能够被尽快地充分气化，气化腔室16内部的气化能力有了质的提高。
42.进入到气化腔室16中的液相样品经过气化后产生的气相样品体积可能会使检测器的分析达到饱和，例如液相样品的取样体积为5微升，势必造成检测器的分析饱和；为此，金属块15上开设有与气化腔室16连通的分流气路21，分流气路21在液相样品气化过程中处于常闭状态，当液相样品气化后可打开分流气路21以使气相样品分流至其它色谱柱中使用，仅需要在气化腔室16中留有可供检测器单次分析的气相样品量即可。
43.此外，金属块15上还开设有处于常闭状态的旁路放气孔22，旁路放气孔22与气化腔室16连通，当气相色谱分析完全结束后，打开旁路放气孔22以便于将气化腔室16中残留的气相样品完全抽净。
44.这样，将加热棒孔19、气化腔室16、样品气路17、分流气路21、载气气路20以及旁路放气孔22全部集成在金属块15上，使得本技术的色谱液相取样阀结构更加简单紧凑；对于上述各气路、气孔和液路的通断，可通过相应的阀门（图中均为示出）实现，作为本领域的成熟技术这里不再赘述。
45.实施例二：参照图2，本实施例与实施例一之间的区别在于，取样针3的端部固定有连接块5，连接块5贴合在活塞杆2的端面上并与活塞杆2通过螺钉固接。
46.实施例三：参照图3，本实施例与实施例一之间的区别在于，取样针3与活塞杆2之间的连接方式不同；在本实施例中，取样针3与活塞杆2之间的连接方式不同；在本实施例中，取样针3的端部固定有能够套设在活塞杆2端部的连接盖6，连接盖6与活塞杆2螺纹连接。
47.本具体实施例仅仅是对本技术的解释，其并不是对本技术的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本技术的权利要求范围内都受到专利法的保护。