一种L-赖氨酸盐酸盐含量的测定方法及其应用与流程

一种l-赖氨酸盐酸盐含量的测定方法及其应用
技术领域
1.本发明涉及化学成分检测技术领域，具体而言，涉及一种l-赖氨酸盐酸盐含量的测定方法及其应用。


背景技术：

2.赖氨酸是动物体必需氨基酸之一，能促进动物体发育、增强免疫功能，并有提高中枢神经组织功能的作用。特别是赖氨酸作为猪的第一限制性氨基酸，在猪的饲料中更是必不可少。由于谷物食品中的赖氨酸含量甚低，且在加工过程中易被破坏而缺乏，在饲料中添加额外的赖氨酸添加剂，是提高饲料质量、增强养殖效益的有效手段之一。因此赖氨酸的质量直接影响饲料的质量和饲养的效果。目前，市场上所销售的赖氨酸单制剂大多为l-赖氨酸盐酸盐。
3.l-赖氨酸盐酸盐为白色或淡褐色粉末及颗粒，无味或微有特殊气味，易溶于水，难溶于乙醇或乙醚，分子式为c6h
14
n2o2·
hcl，分子量为182.65。
4.目前，赖氨酸的常规检测标准采用的方法是价格昂贵的非水滴定法，这种非水滴定法是建立在非水滴定理论的基础上，以冰乙酸、甲酸为介质，乙酸汞为催化剂，α-萘酚苯基甲醇作为指示剂，高氯酸作标准滴定液，一分子的赖氨酸上的两个氨基与两分子的高氯酸反应，溶液由橙黄色变成黄绿色即为滴定终点。
5.上述方法至少存在以下问题：
6.(1)该反应终点颜色变化不明显，影响观察与终点判定，从而影响检测结果；
7.(2)试剂安全风险高，该方法使用剧毒的乙酸汞作为催化剂；该方法使用的高氯酸为六大无机强酸之一，可助燃，在室温下分解，加热则爆炸，具强腐蚀性、强刺激性，可致人体灼伤；配制高氯酸标准滴定溶液的乙酸酐为易制毒试剂，易燃，有腐蚀性；该方法使用的介质(冰乙酸、甲酸)易挥发，产生有害的气体，对操作者和环境都有不利影响；
8.(3)该反应对环境要求高，特别是温度，要确保操作环境温度必须控制在20～30℃，且保持温度恒定；
9.(4)检测过程复杂，耗时长。
10.除此之外，检测l-赖氨酸盐酸盐含量还有高效液相色谱法和旋光度法，但该两种方法测定仪器设备(高效液相色谱仪、旋光仪)成本高，检测规程复杂，对检测人员技能要求高、检测耗时长，难以在普通实验室普及。
11.因此，迫切需要一种既经济实惠又安全准确的新方法来检测。
12.鉴于此，特提出本发明。


技术实现要素：

13.本发明的目的之一在于提供一种l-赖氨酸盐酸盐含量的测定方法以解决技术问题中的至少一种。
14.本发明的目的之二在于提供一种上述测定方法的应用。
15.本技术可这样实现：
16.第一方面，本技术提供一种l-赖氨酸盐酸盐含量的测定方法，包括以下步骤：
17.样品组：将待测l-赖氨酸盐酸盐的溶液与定量且过量的硝酸银溶液混合，以fe
3+
作为指示剂，并以硫氰酸盐标准滴定溶液滴定过量的硝酸银，直至出现淡红棕色并维持30s不褪色作为滴定终点；
18.空白组：除不加待测l-赖氨酸盐酸盐以外，其余操作同样品组；
19.按以下公式计算待测l-赖氨酸盐酸盐中l-赖氨酸盐酸盐的含量：
[0020][0021]
其中，x为l-赖氨酸盐酸盐的质量分数，单位为％；m为待测l-赖氨酸盐酸盐的质量，单位为g；v0为空白组所消耗的硫氰酸盐标准滴定溶液的体积，单位为ml；v为样品组所消耗的硫氰酸盐标准滴定溶液的体积，单位为ml；c为硫氰酸盐标准滴定溶液的浓度，单位为mol/l；ω为100g待测l-赖氨酸盐酸盐中含有的水分的质量，单位为g；100为待测l-赖氨酸盐酸盐换算为100g干试样的质量，单位为g；0.18265为与1.00ml浓度为1.000mol/l的硫氰酸盐标准滴定溶液相当的以克表示的l-赖氨酸盐酸盐的质量。
[0022]
在可选的实施方式中，与定量且过量的硝酸银溶液混合之前，用硝酸溶液对待测l-赖氨酸盐酸盐的溶液进行酸化处理。
[0023]
在可选的实施方式中，用于测定的待测l-赖氨酸盐酸盐的质量为0.15-0.25g。
[0024]
在可选的实施方式中，fe
3+
指示剂包括硫酸铁铵溶液、硝酸铁溶液和硫酸铁溶液中的任意一种。
[0025]
在优选的实施方式中，fe
3+
指示剂为硫酸铁铵饱和溶液。
[0026]
在可选的实施方式中，硫氰酸盐标准滴定溶液选自硫氰酸钾标准滴定溶液、硫氰酸钠标准滴定溶液或硫氰酸铵标准滴定溶液。
[0027]
在可选的实施方式中，每测定0.15-0.25gl-赖氨酸盐酸盐的样品溶液，对应使用10ml硝酸溶液、2ml硫酸铁铵饱和溶液以及10ml硝酸银溶液；
[0028]
其中，硝酸溶液为质量分数为65-68％的浓硝酸与水以体积比1:1混合而得；
[0029]
硝酸银溶液的浓度为25g/l。
[0030]
在可选的实施方式中，硫氰酸盐标准滴定溶液的浓度为0.05mol/l。
[0031]
在可选的实施方式中，在加入硝酸银溶液之前，还包括向用于滴定的待测l-赖氨酸盐酸盐的溶液中加入沉淀保护剂；沉淀保护剂选自硝基苯、1,2-二氯乙烷、邻苯二甲酸二丁酯或甘油。
[0032]
在可选的实施方式中，每测定0.15-0.25gl-赖氨酸盐酸盐的样品溶液，对应使用5ml的沉淀保护剂。
[0033]
在可选的实施方式中，测定温度为20-25℃。
[0034]
第二方面，本技术提供如前述实施方式任一项的测定方法的应用，例如可用于测定饲料添加剂中l-赖氨酸盐酸盐的含量。
[0035]
本技术的有益效果包括：
[0036]
(1)本方法滴定终点颜色变化清晰明显，不同人员之间滴定误差小，准确度更高，
重复性更好。
[0037]
(2)本方法实验试剂安全风险小，成本低。
[0038]
(3)本方法中的反应对环境要求低，不需特别控制实验温湿度，普通实验室实验环境条件都能达到，具体实验温度可以为常温。
[0039]
(4)本方法实验过程简单，耗时少，可在短时间内检测大量样本，符合企业高效、快速的要求。
[0040]
也即，本技术提供的方法简便快捷，适用范围广，分析结果准确可靠，可减少有毒试剂使用，降低试剂管控成本和实验室安全风险，既经济实惠又安全准确，可应用于检测饲料中l-赖氨酸盐酸盐含量，提高饲料质量和饲养效果。
具体实施方式
[0041]
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
[0042]
下面对本技术提供的l-赖氨酸盐酸盐含量的测定方法及其应用进行具体说明。
[0043]
本技术提出一种l-赖氨酸盐酸盐含量的测定方法，包括以下步骤：
[0044]
样品组：将待测l-赖氨酸盐酸盐的溶液与定量且过量的硝酸银溶液混合，以fe
3+
作为指示剂，并以硫氰酸盐标准滴定溶液滴定过量的硝酸银，直至出现淡红棕色并维持30s不褪色作为滴定终点；
[0045]
空白组：除不加待测l-赖氨酸盐酸盐以外，其余操作同样品组；
[0046]
按以下公式计算待测l-赖氨酸盐酸盐中l-赖氨酸盐酸盐的含量：
[0047][0048]
其中，x为l-赖氨酸盐酸盐的质量分数，单位为％；m为待测l-赖氨酸盐酸盐的质量，单位为g；v0为空白组所消耗的硫氰酸盐标准滴定溶液的体积，单位为ml；v为样品组所消耗的硫氰酸盐标准滴定溶液的体积，单位为ml；c为硫氰酸盐标准滴定溶液的浓度，单位为mol/l；ω为100g待测l-赖氨酸盐酸盐中含有的水分的质量，单位为g；100为待测l-赖氨酸盐酸盐换算为100g干试样的质量，单位为g；0.18265为与1.00ml浓度为1.000mol/l的硫氰酸盐标准滴定溶液相当的以克表示的l-赖氨酸盐酸盐的质量。
[0049]
在一些优选的实施方式中，与定量且过量的硝酸银溶液混合之前，可以用硝酸溶液对待测l-赖氨酸盐酸盐的溶液进行酸化处理。
[0050]
通过进行上述酸化处理，可确保反应在酸性条件进行，一方面可以防止溶液中干扰离子的影响，确保与硝酸银反应的阴离子仅为cl-(例如溶液中干扰离子co
32-、po
43-和cro
42-等与银离子反应生成不溶于水的沉淀会消耗一定量的硝酸银标液，但上述沉淀溶于硝酸，因此不会对结果造成影响)；另一方面，酸性条件可以防止三价铁离子水解，铁离子在中性或碱性介质中能形成氢氧化铁沉淀，水解过程：fe
3+
+3h2o＝fe(oh)3+3h
+
。
[0051]
本技术酸化处理不使用其它酸性试剂，如hcl，可避免因使用hcl引入cl-影响最终
的实验结果。
[0052]
作为参考地，本技术中，用于测定的待测l-赖氨酸盐酸盐的质量优选设置为0.15-0.25g，如0.15g、0.18g、0.20g或0.25g等，也可以为0.15-0.25g范围内的其它任意值。
[0053]
通过将待测l-赖氨酸盐酸盐以上述质量进行测定，可提高测定结果的准确度。
[0054]
较佳地，本技术中，fe
3+
指示剂为能提供三价铁离子，同时阴离子又不会与溶液中其他离子发生反应的相关溶液，例如可包括硫酸铁铵溶液、硝酸铁溶液和硫酸铁溶液中的任意一种。
[0055]
优选地，fe
3+
指示剂为硫酸铁铵饱和溶液。通过采用饱和形式，可提高fe
3+
浓度并消耗更多的scn-，从而减少滴定终点时scn-浓度，减少scn-置换出agcl中的cl-，进而减少误差。
[0056]
硫氰酸盐标准滴定溶液可选自硫氰酸钾标准滴定溶液、硫氰酸钠标准滴定溶液或硫氰酸铵标准滴定溶液。
[0057]
以硫氰酸钾标准滴定溶液为例，其可经以下方法制得：称取4.9g硫氰酸钾(kscn)溶于水中，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
[0058]
在一些实施方式中，可称取0.15-0.25g待测l-赖氨酸盐酸盐进行测定。
[0059]
具体的，称取l-赖氨酸盐酸盐试样0.15-0.25g于250ml三角瓶中，精确至0.0001g，加入50ml去离子水，震荡使其溶解，加入硝酸、硫酸铁铵饱和溶液及硝酸银溶液。
[0060]
在优选的实施方式中，每测定0.15-0.25g待测l-赖氨酸盐酸盐的样品溶液，对应使用10ml硝酸溶液、2ml硫酸铁铵饱和溶液以及10ml硝酸银溶液，该比例下能够使测定结果更为准确。
[0061]
其中，硝酸溶液为质量分数为65-68％的浓硝酸与水以体积比1:1混合而得。硝酸银溶液的浓度可以为25g/l，其可经以下方法配得：称取25g硝酸银(agno3)溶于水中，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，转移至棕色试剂瓶中储存。硫酸铁铵饱和溶液可经以下方法配得：称取50g十二水合硫酸铁铵(nh4fe(so4)2·
12h2o)溶于100ml水中。
[0062]
本技术所用的硫氰酸盐标准滴定溶液的浓度可以为0.05mol/l。
[0063]
在一些优选地实施方式中，在加入硝酸银溶液之前，还包括向用于滴定的待测l-赖氨酸盐酸盐的溶液中加入沉淀保护剂。沉淀保护剂示例性地选自硝基苯、1,2-二氯乙烷、邻苯二甲酸二丁酯或甘油。
[0064]
由于agcl的溶度积比agscn的大，到达化学计量点时，稍过量的scn-标准溶液会置换出ag
+
，发生沉淀转移：agcl(沉淀)+scn-＝agscn(沉淀)+cl-，因此，通过加入上述沉淀保护剂可将agcl沉淀包住，避免沉淀的转化，确保滴定结果的准确性。
[0065]
作为可参考地，每测定0.15-0.25g待测l-赖氨酸盐酸盐的样品溶液，可对应使用5ml的沉淀保护剂。
[0066]
本技术中所用的水优选符合《gb/t 6682》中三级用水规格，所用的试剂除特殊规定外均为分析纯。
[0067]
承上，本技术的测定原理如下：
[0068]
待测l-赖氨酸盐酸盐经水溶解并经硝酸酸化处理后，加入定量且过量的硝酸银溶液，以fe
3+
(如硫酸铁铵饱和溶液)为指示剂，用硫氰酸盐标准滴定溶液滴定过量的硝酸银，根据硫氰酸盐标准滴定溶液的消耗量来确定待测l-赖氨酸盐酸盐中的氯离子含量，进而计
算出待测l-赖氨酸盐酸盐中赖氨酸盐酸盐的含量。
[0069]
上述过程涉及的化学反应为：cl-+ag
+
(过量)＝agcl
↓
，ag
+
(剩余)+scn-＝agscn
↓
，终点时：scn-+fe
3+
＝fescn
2+
(红)。
[0070]
该方法至少具有以下优势：
[0071]
(1)本方法滴定终点颜色变化清晰明显，不同人员之间滴定误差小，准确度更高，重复性更好。而现有技术中的高氯酸非水滴定法，反应终点颜色变化不明显，影响观察与终点判定，不同人员终点判断误差可达5滴(0.20-0.25ml)，从而影响检测结果的准确性及重复性。
[0072]
(2)本方法实验试剂安全风险小，成本低。
[0073]
(3)本方法中的反应对环境要求低，不需特别控制实验温湿度，普通实验室实验环境条件都能达到，具体实验温度可以为常温。而现有技术中，非水滴定法对环境要求高，特别是温度。
[0074]
非水滴定法中，第一方面，环境温度需控制在20～30℃，其原因在于：冰乙酸膨胀系数较大，体积随温度变化大，同时，温度过高也会增加冰乙酸的蒸发速度，从而引起高氯酸浓度的变化。另外，冰乙酸的凝固点为16.6℃，当温度低于凝固点时，冰乙酸就会结冰给操作带来困难。第二方面，需保持实验温度恒定，确保高氯酸标准滴定溶液的使用温度和标定温度一致(温度变化＜4℃)，若温度变化，则会导致冰乙酸体积变化，进而导致高氯酸浓度变化，若使用温度与标定温度相差10℃以上，或高氯酸标准溶液放置一个月以上，使用时则需重新标定。
[0075]
(4)本方法实验过程简单，耗时少，可在短时间内检测大量样本，符合企业高效、快速的要求。具体的，本方法最快可在15分钟内得出有效检测结果，每增加一个样本约增加5min检测时间。而非水滴定法要求在干燥之恒重的基础上进行测定，样本烘干基过程需要4h以上，即使除去高氯酸标定时间，总检测时长也高达5h以上。
[0076]
也即，本技术提供的方法简便快捷，适用范围广，分析结果准确可靠，可减少有毒试剂使用，降低试剂管控成本和实验室安全风险，既经济实惠又安全准确。
[0077]
此外，本技术还提供了上述测定方法的应用，具体用于测定l-赖氨酸盐酸盐的含量，尤其适用于测定饲料添加剂中l-赖氨酸盐酸盐的含量，可获得较高的准确性。
[0078]
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
[0079]
实施例1
[0080]
1.试剂的配制
[0081]
实验室用水符合gb/t 6682中三级用水规格，使用试剂除特殊规定外均为分析纯。
[0082]
1.1硫酸铁铵饱和溶液：称取50g十二水合硫酸铁铵(nh4fe(so4)2·
12h2o)，溶于100ml水中；
[0083]
1.2硫氰酸钾标准滴定溶液(0.05mol/l)：称取4.9g硫氰酸钾(kscn)溶于水中，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
[0084]
1.3硝酸银溶液(25g/l)：称取25g硝酸银(agno3)溶于水中，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，转移至棕色试剂瓶中储存。
[0085]
1.4硝酸溶液(1+1)：量取50ml浓硝酸(hno3，质量分数65-68％)与50ml蒸馏水混合均匀。
[0086]
1.5硝基苯
[0087]
2.试样的测定
[0088]
称取l-赖氨酸盐酸盐试样0.20g于250ml三角瓶中，精确至0.0001g，加入50ml去离子水，震荡使其溶解，加入10ml硝酸溶液，2ml硫酸铁铵饱和溶液和5ml硝基苯，摇匀，准确加入10ml硝酸银溶液，剧烈摇动使沉淀聚集，用0.05mol/l的硫氰酸钾标准滴定溶液滴定，至出现淡红棕色保持30s不褪色即为滴定终点。同时做空白实验，空白实验除不加样品外，其他操作同试样。
[0089]
3.计算
[0090]
l-赖氨酸盐酸盐含量x以质量分数计，数值以％表示，按下式计算：
[0091][0092]
式中：
[0093]
m为待测l-赖氨酸盐酸盐的质量，单位为g；
[0094]v0
为空白组所消耗的硫氰酸盐标准滴定溶液的体积，单位为ml；
[0095]
v为样品组所消耗的硫氰酸盐标准滴定溶液的体积，单位为ml；
[0096]
c为硫氰酸盐标准滴定溶液的浓度，单位为mol/l；
[0097]
ω为100g待测l-赖氨酸盐酸盐中含有的水分的质量，单位为g；
[0098]
100为待测l-赖氨酸盐酸盐换算为100g干试样的质量，单位为g；
[0099]
0.18265为与1.00ml浓度为1.000mol/l的硫氰酸盐标准滴定溶液相当的以克表示的l-赖氨酸盐酸盐的质量。
[0100]
实施例2
[0101]
本实施例与实施例1的区别在于：待测l-赖氨酸盐酸盐试样为0.15g。
[0102]
实施例3
[0103]
本实施例与实施例1的区别在于：待测l-赖氨酸盐酸盐试样为0.18g，沉淀保护剂为1,2-二氯乙烷。
[0104]
实施例4
[0105]
本实施例与实施例1的区别在于：待测l-赖氨酸盐酸盐试样为0.25g，沉淀保护剂为甘油。
[0106]
实施例5
[0107]
本实施例与实施例1的区别在于：待测l-赖氨酸盐酸盐试样为0.22g，沉淀保护剂为邻苯二甲酸二丁酯。
[0108]
实施例6
[0109]
本实施例与实施例1的区别在于：硫氰酸盐标准滴定溶液为硫氰酸铵标准滴定溶液。
[0110]
实施例7
[0111]
本实施例与实施例1的区别在于：硫氰酸盐标准滴定溶液为硫氰酸钠标准滴定溶液。
[0112]
试验例
[0113]
通过以下实验验证本技术的结论：
[0114]
其中，涉及的主要所用仪器、设备和环境要求包括如下：
[0115]
1.仪器和设备
[0116]
1.1实验室用样品粉碎机。
[0117]
1.2分析天平(梅特勒me204e)：感量0.0001g。
[0118]
1.3滴定管，25ml。
[0119]
1.4移液管，2ml、5ml、10ml。
[0120]
1.5三角瓶，250ml。
[0121]
1.6量筒，50ml。
[0122]
2.环境要求
[0123]
室温。
[0124]
3.实验与验证
[0125]
将本技术实施例1提供的测定方法与《ny 39—1987饲料级l-赖氨酸盐酸盐》及《gb 34466—2017饲料添加剂l-赖氨酸盐酸盐》(统称非水滴定法)进行比较，下文举出的实施过程均按分别对应本技术实施例1以及《ny 39—1987饲料级l-赖氨酸盐酸盐》及《gb 34466—2017饲料添加剂l-赖氨酸盐酸盐》中要求的步骤和条件进行，本技术中不再赘述测试样品的质量等数值，仅描述计算结果，其测定结果如下所示。
[0126]
①
方法差异性验证
[0127]
为了更好地比较本方法和高氯酸非水滴定法测定饲料级l-赖氨酸盐酸盐含量的差异，取同一产品分别用实施例1提供的方法和高氯酸非水滴定法进行10次测定，测定结果采用配对样本的t检验，检验两种方法测定l-赖氨酸盐酸盐含量的平均值是否存在差异，其测定结果如表1所示。
[0128]
表1两种方法测定结果统计分析
[0129][0130]
如表1统计结果显示，配对样本的t检验，表明两种方法测定l-赖氨酸盐酸盐含量平均值之间无显著差异(p＝0.474》0.05)。表明在统计意义上，本技术测定方法和非水滴定法两种方法所得结果无显著差异。
[0131]
故，本技术技术方案可代替高氯酸非水滴定法测定l-赖氨酸盐酸盐含量。
[0132]
②
试样验证
[0133]
分别采用本技术实施例1提供的方法和高氯酸非水滴定法测定l-赖氨酸盐酸盐标准品(含量99.5％，sigma公司)，每组进行5个平行实验，其测定结果如表2所示。
[0134]
表2两种方法测定结果比较
[0135][0136]
由表2可以看出：本技术提供的方法测得的平行样的平均值为99.57％，其相对误差在-0.13％至0.31％之间，非水滴定法测得的平行样的平均值为99.58％，其相对误差在-0.35％至0.48％之间。
[0137]
说明，上述两种方法均能得到准确的测定结果。
[0138]
③
回收率验证
[0139]
分别在7组l-赖氨酸盐酸盐试样中加入不同质量的l-赖氨酸盐酸盐标准品(含量99.5％，sigma公司)，每组试样进行2个平行实验。按照本技术实施例1提供的技术方案进行回收率的测定，测定结果见表3。
[0140]
表3回收率验证
[0141]
[0142][0143]
由上表可以看出，本技术提供的方法检测7组l-赖氨酸盐酸盐试样，加标回收率范围在98.08％至102.55％之间，且相对平均偏差小，符合国标gb/t 27404实验室质量控制规范食品理化检测中关于回收率的要求：被测物质组分＞100mg/kg，回收率范围在95％-105％之间。
[0144]
故，本技术提供的方法准确度高，精确度高。
[0145]
④
精密度验证
[0146]
采用本技术实施例1提供的技术方案及高氯酸非水滴定法测定同一批l-赖氨酸盐酸盐试样及l-赖氨酸盐酸盐标准品(含量99.5％，sigma公司)，每组试样进行6个平行实验，重复性如表4-1和表4-2所示。
[0147]
表4-1l-赖氨酸盐酸盐试样重复性
[0148]
[0149][0150]
表4-2l-赖氨酸盐酸盐标准品重复性
[0151][0152]
由上表可以看出，分别以本技术的技术方案和非水滴定法测定同一批l-赖氨酸盐酸盐试样及l-赖氨酸盐酸盐标准品(含量99.5％，sigma公司)，实验结果显示：两种测定方法都能得到准确的检测结果，但本方法对应的总体的极差和相对平均偏差略小于非水滴定法。
[0153]
故，本技术提供浓度方法的精确度优于非水滴定法。
[0154]
承上，本技术提供的技术方案测定饲料级l-赖氨酸盐酸盐含量较国标中高氯酸非
水滴定法准确度更高，精确度更高。
[0155]
对比例
[0156]
①
不同指示剂浓度对检测结果的影响
[0157]
采用本技术实施例1提供的技术方案，分别使用不同浓度的指示剂(以硫酸铁铵为例)，对l-赖氨酸盐酸盐标准品(含量99.5％，sigma公司)含量进行测定，每个浓度设置5个平行样本，除指示剂浓度不同外，其他步骤均按照本技术实施例1的技术方案进行，其测定结果如表5所示。
[0158]
表5不同指示剂浓度检测结果的影响
[0159][0160]
由表5可以看出，分别以5g/100ml、10g/100ml、20g/100ml和饱和硫酸铁铵溶液对l-赖氨酸盐酸盐标准品(含量99.5％，sigma公司)含量进行测定，其检测结果相对误差依次为-0.74％、-0.46％、-0.09％和0.04％，即在指示剂为饱和溶液时，检测结果准确度最高。因此，指示剂宜选用饱和溶液。
[0161]
②
是否添加沉淀保护剂对检测结果的影响：
[0162]
采用本技术实施例1提供的技术方案，分别不加沉淀保护剂和添加5ml沉淀保护剂(以硝基苯为例)，对l-赖氨酸盐酸盐标准品(含量99.5％，sigma公司)含量进行测定，每个浓度设置5个平行样本，除是否添加沉淀保护剂外，其他步骤均按照本技术实施例1提供的技术方案进行，其测定结果如表6所示。
[0163]
表6沉淀保护剂对检测结果的影响
[0164][0165]
由表6可以看出，不加沉淀保护剂和添加5ml沉淀保护剂对l-赖氨酸盐酸盐标准品(含量99.5％，sigma公司)含量进行测定，其检测结果相对误差分别为-0.14％和0.04％，即在添加沉淀保护剂时，检测结果准确度更高。因此，测定过程要添加相应的沉淀保护剂。
[0166]
综上所述，本技术提供的l-赖氨酸盐酸盐含量的测定方法简便快捷，适用范围广，分析结果准确可靠，可减少有毒试剂使用，降低试剂管控成本和实验室安全风险，既经济实惠又安全准确，可应用于检测饲料中l-赖氨酸盐酸盐含量，提高饲料质量和饲养效果。
[0167]
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。